張雨婷

摘 要：此次研究主要是探討分析變壓器油色譜分析中試驗(yàn)誤差，希望能夠?qū)ο嚓P(guān)人員起到參考性價(jià)值。

關(guān)鍵詞：變壓器；油色譜分析；試驗(yàn)誤差

在檢測(cè)變壓器當(dāng)中溶解氣體時(shí)主要是應(yīng)用色譜法處理，這樣能夠?qū)ψ儔浩鞯墓收虾驼`差問題進(jìn)行判斷，在開展色譜檢驗(yàn)試驗(yàn)時(shí)，首先需要將收集的油樣實(shí)施脫氣處理，之后再應(yīng)用色譜儀對(duì)脫出的氣樣實(shí)施分析檢測(cè)。在對(duì)變壓器實(shí)施檢測(cè)時(shí)可以應(yīng)用真空全脫氣法和機(jī)械振蕩法。其中，機(jī)械振蕩法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在實(shí)際實(shí)驗(yàn)當(dāng)中。但是，實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)過程中若缺乏深入理解和認(rèn)知實(shí)驗(yàn)原理，并且不熟悉實(shí)驗(yàn)操作方法，將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)期間所產(chǎn)生的現(xiàn)象和反應(yīng)做出錯(cuò)誤判斷。基于以上方面，此次研究主要是對(duì)變壓器油色譜分析中存在的試驗(yàn)誤差進(jìn)行討論分析，希望能夠?qū)?shí)驗(yàn)進(jìn)行起到參考價(jià)值。

1 變壓器變壓器油色譜分析方法介紹

1.1 采集油樣

在實(shí)驗(yàn)過程中為了全面確保分析結(jié)果準(zhǔn)確度，在取油樣部位，方法以及容器等方面都有明文規(guī)定，需要保障所選取的油樣具有代表性。借助設(shè)備的取樣閥門選取油樣，對(duì)于特殊條件來說則需要選擇不同的取樣部位。在取樣過程中要求取樣閥門能夠滿足密封要求，并且需要使用密封性能合格的容器取樣，一般都是采用玻璃注射器實(shí)現(xiàn)。如果注射器當(dāng)中出現(xiàn)油時(shí)，芯子應(yīng)當(dāng)順滑無阻，并且能夠隨著溫度的變化情況，使油樣體積自由滑動(dòng)，并且確保內(nèi)部壓力和外部壓力維持平衡。在實(shí)驗(yàn)期間需要確保在全封閉環(huán)境下使用設(shè)備提取油樣，不能使空氣與油樣直接接觸。在提取油樣之前需要將取樣閥門和取樣管路當(dāng)中的死油和空氣徹底排出，并且盡量選擇比較短的取樣管。在實(shí)施沖洗處理時(shí)需要確保使用設(shè)備自身攜帶的沖洗管路，注意油流平緩。在提取油樣時(shí)需要將劑量控制在60ml左右。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)期間需要確保注射器芯子的潔凈度，使其能夠自由滑動(dòng)。在完成油樣提取之后需要及時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，縮短油樣存放時(shí)間。

1.2 油樣脫氣處理

在進(jìn)行脫氣之前油樣可能會(huì)存在氣泡，這種氣泡有可能是因?yàn)樵诓杉痛鎯?chǔ)油樣期間進(jìn)入空氣所導(dǎo)致。按照溶解平衡原理，氣泡當(dāng)中含有待測(cè)組分。在脫氣之前如果徹底排空氣體，將會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。采用振蕩法脫氣處理所需要的用油量為40ml，然而提取設(shè)備油樣通常都是在40ml以上，在進(jìn)行脫氣處理時(shí)若將多余油樣徹底排除之后留存氣泡，將會(huì)使油樣提供氣泡當(dāng)中的組分，影響試驗(yàn)結(jié)果。所以需要注意以下問題：在采集油樣時(shí)需要注意劑量，如果油樣量稍微大于40ml，則提取40ml油樣脫氣留存氣泡，此時(shí)所產(chǎn)生的誤差可以忽略。如果油樣量嚴(yán)重超過40ml，并且存在較多氣泡，需要優(yōu)先選擇氣泡脫氣和全部油樣，在實(shí)施計(jì)算時(shí)需要將實(shí)驗(yàn)油樣量調(diào)整為所需量。

在脫氣處理過程中，將平衡載氣加入到實(shí)驗(yàn)油樣當(dāng)中需要從氣瓶中提取，確保從色譜儀進(jìn)樣口提取，避免氫氣流入到油樣當(dāng)中，由于色譜儀主要是對(duì)二氧化碳，一氧化碳及氫氣進(jìn)行分離處理，并且色譜柱比較短，這樣就導(dǎo)致柱前和柱后的壓力差比較小。若在柱前進(jìn)樣口提取載氣，提取量比較大時(shí)且速度快，將會(huì)降低柱前壓力。如果柱前載氣壓力比柱后供轉(zhuǎn)化爐所使用的氫氣壓力低時(shí)，將會(huì)導(dǎo)致氫氣流入到載氣當(dāng)中，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 色譜儀分析結(jié)果誤差來源

按照實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)?zāi)軌蚩闯觯儔浩饔蜆赢?dāng)中溶解氣體實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差來源比較多，并且在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中都會(huì)出現(xiàn)誤差問題，導(dǎo)致誤差產(chǎn)生的原因可能是因?yàn)橐韵聨讉€(gè)方面：

1）提取油樣的分散度：在變壓器油中所溶解的氣體在設(shè)備內(nèi)呈不均勻分布，常常會(huì)導(dǎo)致所選取的油樣無法代表著變壓器油。

2）溫度問題：提取油樣油溫不同，如果在選擇變壓器油樣時(shí)沒有注意油溫問題，將會(huì)對(duì)油樣當(dāng)中溶解氣體的含量造成極大影響。相同變壓器在不同溫度條件下所含有的溶解氣體的含量存在差異性。其次就是取樣至分析期間的溫度變化問題，也會(huì)影響溶解氣體含量，溫度差別越大，也會(huì)相應(yīng)加大氣體變化量。

3）脫氣誤差問題：在進(jìn)行脫氣處理時(shí)，會(huì)極大提升油樣中溶解氣體分析結(jié)果的差異性。在實(shí)驗(yàn)過程中采用不同的操作方法和脫氣設(shè)備，會(huì)導(dǎo)致脫氣處理期間所應(yīng)用的油量不同，并且導(dǎo)致檢測(cè)氣體和油量體積的精確受到影響，會(huì)提升誤差。

4）設(shè)備儀器誤差分析：在對(duì)變壓器油樣進(jìn)行分析時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)該種現(xiàn)象：在第一針樣氣進(jìn)入之后，會(huì)發(fā)現(xiàn)原先沒有乙炔的設(shè)備出現(xiàn)乙炔，需要再次抽取油樣進(jìn)行檢測(cè)，此時(shí)乙炔含量會(huì)顯著減少。在對(duì)該種現(xiàn)象進(jìn)行分析之后能夠看出，主要是在標(biāo)定過程中某些氣體殘留在進(jìn)樣器內(nèi)所導(dǎo)致。在實(shí)驗(yàn)過程中，進(jìn)標(biāo)氣后又進(jìn)入了多針空氣。在實(shí)驗(yàn)前期，進(jìn)空氣后各個(gè)組分均出現(xiàn)峰值，但是隨著進(jìn)針次數(shù)增多會(huì)相應(yīng)降低峰值。在進(jìn)第五針時(shí)，除過二氧化碳，其他氣體組分峰值都為零。如果將進(jìn)入空氣后所產(chǎn)生的色譜峰值看作是各個(gè)組分在空氣當(dāng)中的濃度，則乙炔的標(biāo)氣濃度為93.7?l/L，在進(jìn)入第一針時(shí)濃度下降為18.2?l/L，在進(jìn)入第三針時(shí)濃度下降到2.4?l/L，在進(jìn)入第五針時(shí)濃度下降到0.2?l/L。導(dǎo)致其出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因主要是色譜儀進(jìn)樣器內(nèi)，載氣入口至硅橡膠封墊內(nèi)存在氣體不流動(dòng)死區(qū)，當(dāng)進(jìn)樣器當(dāng)中累積較多硅橡膠顆粒將會(huì)導(dǎo)致氣路阻塞，在進(jìn)樣推針過程中，從注射器內(nèi)立即推出樣品壓力，該壓力顯著高于載氣壓力，這樣就會(huì)導(dǎo)致小劑量樣品進(jìn)入死區(qū)，該區(qū)域內(nèi)氣體流動(dòng)性比較差，所以在短時(shí)間內(nèi)無法徹底被載氣帶走，如此循環(huán)，就會(huì)導(dǎo)致油樣測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差。為了避免該種誤差，需要定期清理進(jìn)樣器內(nèi)部的硅橡膠顆粒。

3 影響變壓器油色譜分析誤差的因素

使用色譜儀檢測(cè)變壓器油樣中溶解氣體組分，從最開始的提取樣品到最終獲取實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果之間會(huì)涉及到較多環(huán)節(jié)，因此會(huì)對(duì)方法的分析誤差造成影響。為了確保數(shù)據(jù)獲取準(zhǔn)確度，在工作期間需要注意以下問題：

第一，對(duì)于待測(cè)油樣在實(shí)際運(yùn)輸過程中防止出現(xiàn)過度振蕩，并且確保密封性能良好性。

第二，為了防止脫氣期間所出現(xiàn)的誤差問題，在提取氣樣時(shí)需要優(yōu)先選擇密封性能良好的注射器。

第三，防止由于取樣不合理所導(dǎo)致的誤差問題，如果在實(shí)驗(yàn)期間需要使用玻璃注射器取樣，則不能過度拉脫注射器內(nèi)部芯子，防止逸入空氣。

第四，準(zhǔn)確測(cè)量待測(cè)油樣當(dāng)中的注射量，防止出現(xiàn)數(shù)據(jù)分析誤差問題。

第五，加強(qiáng)人工測(cè)量的準(zhǔn)確性，對(duì)于硬件設(shè)施齊全的則需要使用工作站軟件處理分析數(shù)據(jù)，防止出現(xiàn)計(jì)算誤差和測(cè)量誤差問題。

第六，確保色譜儀穩(wěn)定性：在使用過程中，若儀器的響應(yīng)值出現(xiàn)變化，將會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差，為了避免出現(xiàn)該項(xiàng)問題，需要對(duì)儀器重新標(biāo)定，并且對(duì)比上一次的標(biāo)定值，確保兩次標(biāo)定值不存在較大差異，如果差異比較大，則需要加長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。

4 結(jié)束語

綜上所述，按照變壓器色譜儀油樣分析方法能夠看出，在實(shí)驗(yàn)過程中色譜儀能夠?qū)ψ儔浩鞴收蠁栴}進(jìn)行判斷，但是由于各項(xiàng)操作和其他因素導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)較多誤差，為了防止該種問題，工作人員需要全面提升自身操作技能，這樣才能夠在取樣和分析期間做到認(rèn)真仔細(xì)，確保實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為變壓器運(yùn)行提供技術(shù)保障。

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