郭素杰，馬友生，陳永紅，王志成，郭 麗，郝 麗

1.中國石油渤海鉆探工程有限公司第二錄井分公司 （河北 任丘 062552）

2.中國石油華北油田分公司勘探事業(yè)部 （河北 任丘 062552）

熒光錄井技術(shù)是現(xiàn)場錄井過程中發(fā)現(xiàn)油氣層、確定顯示級別的重要手段，其發(fā)展歷程大致可分為兩個階段：①20世紀(jì)50～90年代（使用熒光燈）為定性階段，稱為常規(guī)熒光錄井；②20世紀(jì)90年代至今（使用定量熒光檢測儀），稱為定量熒光錄井。

美國德士古公司于20世紀(jì)90年代初研制的QFT定量熒光分析儀將定量熒光技術(shù)首次引入錄井行業(yè)[1]，為單點定量熒光分析；20世紀(jì)末期，北京石油勘探開發(fā)科學(xué)研究院牽頭研制的OFA-I型石油定量熒光分析儀，實現(xiàn)了定量熒光分析技術(shù)的二維分析[2]；21世紀(jì)初國內(nèi)又研制出以O(shè)FA-3DI系列為代表的新型熒光分析儀，定量熒光錄井實現(xiàn)了由二維到三維的跨越。目前該技術(shù)在國內(nèi)油氣顯示發(fā)現(xiàn)、真假顯示的區(qū)分以及油氣層評價方面發(fā)揮著重要作用。

由于儀器更新?lián)Q代快，且型號繁多，不同廠家、不同型號的儀器在操作方式、對軟硬件的要求、資料格式及數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方面存在很大差異。從儀器特點分析,美國德士古生產(chǎn)的QFT儀器是單發(fā)單收[3],提供單一熒光值；OFA-I系列儀器是單發(fā)多收，提供二維熒光光譜；OFA-3DI系列儀器可實現(xiàn)單發(fā)多收的二維儀器和多發(fā)多收[4]，能提供二維、三維的熒光光譜。

為統(tǒng)一資料，便于推廣定量熒光技術(shù)，滿足建設(shè)方需求，有必要制定標(biāo)準(zhǔn)，使不同儀器的數(shù)據(jù)具有可對比性。

1 《石油定量熒光錄井規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展歷程

定量熒光錄井儀器的更新?lián)Q代促進(jìn)了錄井技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展。①SY/T 6611—2005于2005年由原中國石油大港油田地質(zhì)錄井公司孟昭亮等首次制定并發(fā)布實施[5]。此后定量熒光錄井技術(shù)進(jìn)入了快速發(fā)展期，無論是建設(shè)方還是油服企業(yè)都很重視并投入了大量的精力，實現(xiàn)了定量熒光錄井技術(shù)從基地分析向生產(chǎn)現(xiàn)場的過渡，該技術(shù)已成為錄井生產(chǎn)的常規(guī)配套項目。②為了使該標(biāo)準(zhǔn)更適應(yīng)現(xiàn)場分析，2011年渤海鉆探第一錄井公司對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂[6]，形成SY/T 6611—2011版標(biāo)準(zhǔn)。這兩版標(biāo)準(zhǔn)的制定和修訂工作促進(jìn)了定量熒光錄井技術(shù)的全面發(fā)展，也為該技術(shù)在各油田的普遍應(yīng)用、數(shù)據(jù)對標(biāo)提供了支持，但是在這兩版標(biāo)準(zhǔn)的制修訂階段定量熒光技術(shù)以二維定量熒光為主，未對三維定量熒光技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)地確定。③截至2016年SY/T 6611—2011已經(jīng)執(zhí)行了5年，期間隨著儀器硬件的發(fā)展，定量熒光錄井技術(shù)進(jìn)入了二維、三維并存時代，為了使標(biāo)準(zhǔn)更適應(yīng)生產(chǎn)需求，中國石油渤海鉆探第二錄井公司馬友生等提出對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，石油地質(zhì)勘探專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會組織召開了第一次標(biāo)準(zhǔn)修訂會議，經(jīng)中石油、中石化及中海油3大石油公司的錄井技術(shù)專家評審，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6611—2017于2017年3月發(fā)布，同年8月開始實施[7]?！妒投繜晒怃浘?guī)范》歷次修訂數(shù)據(jù)詳見表1。

表1 《石油定量熒光錄井規(guī)范》歷次修訂數(shù)據(jù)表

2 SY/T 6611—2017標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容解析

相較于SY/T6611—2011版，2017版《石油定量熒光錄井規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂內(nèi)容有：①定義和術(shù)語部分增加了“最佳激發(fā)波長”、“最佳發(fā)射波長”，修改了“油性指數(shù)”的定義；②增加了“設(shè)備”、“試劑”、“儀器標(biāo)定”、“背景值分析”部分；③修改了“儀器檢驗”、“樣品選取”部分；④增加了“掃描波長選取”、“背景值扣除”。

現(xiàn)將該標(biāo)準(zhǔn)主要修訂部分進(jìn)行解讀，供使用者參考。

2.1 新版標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

新版標(biāo)準(zhǔn)確定了石油定量熒光錄井的術(shù)語和定義，規(guī)定了石油定量熒光錄井的錄井準(zhǔn)備、樣品選取、樣品分析、資料解釋和提交成果等有關(guān)要求。并給出了適用范圍為油氣井的石油定量熒光錄井工作。

2.2 術(shù)語與定義

在術(shù)語與定義中增加了最佳激發(fā)波長和最佳發(fā)射波長[2]，定義如下：

1）最佳激發(fā)波長。被測樣品最高熒光峰頂對應(yīng)的儀器激發(fā)光波長，單位為納米。

2）最佳發(fā)射波長。被測樣品最高熒光峰頂對應(yīng)的熒光波長，單位為納米。

2.3 錄井準(zhǔn)備

新版標(biāo)準(zhǔn)中該部分變動較大，對原標(biāo)準(zhǔn)未涉及的設(shè)備、試劑、儀器標(biāo)定、背景值分析等做出了明確的要求。具體如下。

1）設(shè)備。設(shè)備主要分二維定量熒光分析儀和三維定量熒光分析儀。二維定量熒光分析儀應(yīng)具備以下基本條件：①波長精度：+4 nm；②檢測波長：（200+2）～(600+2)nm；③靈敏度：0.01 mg/L。三維定量熒光分析儀應(yīng)具備以下條件：①波長測定范圍：激發(fā)波長（200+2）～(800+2)nm，接收波長（200+2）～(800+2)nm；②光譜帶寬：激發(fā)10 nm，發(fā)射10 nm；③波長精度：+2 nm；④靈敏度：0.001 mg/L。

2）試劑。要求試劑純度級別不低于分析純，同一口井應(yīng)保持不變?？扇芜x以下4種溶劑中的一種作為分析試劑：正已烷、異丙醇、環(huán)已烷、異丁烷。

3）儀器檢驗。此部分為新增內(nèi)容，要求二維定量熒光分析儀用去離子水作為試劑，進(jìn)行三次全波段掃描分析，散射峰和拉曼峰波長絕對誤差均不大于2 nm。三維定量熒光分析儀用光譜純芳香烴試劑溶液進(jìn)行三次全波段掃描分析，主峰波長絕對誤差均不大于2 nm。

4）儀器標(biāo)定。此部分對原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，修訂內(nèi)容為用標(biāo)準(zhǔn)油樣配制成10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，設(shè)置好掃描參數(shù)，由低含量開始分別掃描,利用掃描結(jié)果制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。要求標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性響應(yīng)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.98，標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器檢測濃度值的絕對誤差不大于5%，儀器大修后及鉆開新目的層系前應(yīng)選取對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)油樣重新標(biāo)定。

5）背景值分析。在新版標(biāo)準(zhǔn)中增加了對背景值分析的要求，要求正式錄井前，應(yīng)對鉆井液用水和要入井的添加劑按不同類別、不同批次分別取樣分析。

2.4 樣品選取

對原標(biāo)準(zhǔn)中的“巖屑”、“井壁取心”、“鉆井取心”內(nèi)容進(jìn)行了修改，巖屑樣品應(yīng)結(jié)合鉆時、巖屑、氣測等資料選取具有代表性的樣品；撈不到巖屑時，按巖屑錄井間距取鉆井液樣品；井壁取心樣品，除去井壁取心表面附著的鉆井液、泥餅，選取新鮮面樣品；鉆井取心樣品，除去巖心表面附著的鉆井液、泥餅，選取新鮮面樣品；錄井期間對新入井鉆井液添加劑按不同類型、不同批次分別取樣；每鉆進(jìn)100 m，取樣分析鉆井液1個，每次調(diào)整鉆井液循環(huán)均勻后，取樣不少于1個。

2.5 樣品分析

新增了掃描波長選取。二維定量熒光掃描，掃描波長段按照需要設(shè)定，應(yīng)包括300～500 nm；三維定量熒光掃描，激發(fā)波長段、發(fā)射波長段按照需要設(shè)定，應(yīng)包括300～500 nm。

2.6 資料解釋

增加了背景值扣除，要求鉆井液與分析試劑的譜圖特征相似，選用分析試劑的譜圖作為背景值；鉆井液與鉆井液添加劑的譜圖特征相似，選用鉆井液的譜圖作為背景值；鉆井液與標(biāo)準(zhǔn)油樣的譜圖特征相似，選用目的層井段以上不含油的儲集層巖屑熒光譜圖作為背景值。將背景值從樣品譜圖中扣除并保存，扣背景值后的譜圖作為解釋依據(jù)。

在解釋參數(shù)中增加了最佳激發(fā)波長和最佳發(fā)射波長，對油性指數(shù)的計算方法進(jìn)行了修改，計算公式?jīng)]有變化（Oc=F1/F2）。但是對F1、F2重新進(jìn)行了定義，油性指數(shù)計算對比詳見表2。

表2 油性指數(shù)計算對比表

2.7 成果資料

舊版標(biāo)準(zhǔn)未對二維、三維定量熒光資料進(jìn)行區(qū)分。新標(biāo)準(zhǔn)中將數(shù)據(jù)表細(xì)化為二維定量熒光錄井樣品分析記錄表、三維定量熒光錄井樣品分析記錄表、二維定量熒光錄井解釋成果表和三維定量熒光錄井解釋成果表。

3 SY/T 6611—2017標(biāo)準(zhǔn)主要解決的問題

在新版標(biāo)準(zhǔn)中錄井準(zhǔn)備部分增加了“設(shè)備”、“試劑”部分，并對二維、三維設(shè)備進(jìn)行了詳細(xì)要求，規(guī)范了定量熒光錄井硬件準(zhǔn)備條件。無論是現(xiàn)場分析人員還是建設(shè)方及現(xiàn)場監(jiān)督都有章可循，對資料質(zhì)量提供了硬件基礎(chǔ)。

通過對“儀器標(biāo)定”、“背景值分析”、“儀器檢驗”部分進(jìn)行修訂，對儀器校準(zhǔn)提出了要求，使不同儀器的數(shù)據(jù)具備可對比性；通過對“油性指數(shù)”定義的修訂，該參數(shù)更趨于合理，更有利于原油性質(zhì)的判斷。

4 結(jié)束語

1）定量熒光儀器生產(chǎn)廠家眾多，目前SY/T 6611—2017標(biāo)準(zhǔn)已實施1年有余，由于標(biāo)準(zhǔn)實施時間短，部分儀器型號較老，軟件部分不易更新，導(dǎo)致油性指數(shù)等參數(shù)在部分儀器中仍按舊標(biāo)準(zhǔn)提取，數(shù)據(jù)不能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。在新版標(biāo)準(zhǔn)中對電源、使用環(huán)境及儀器安裝、操作、圖譜格式等未作要求，有待進(jìn)一步改進(jìn)。

2）本標(biāo)準(zhǔn)的修訂嚴(yán)格按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的規(guī)則起草。新版標(biāo)準(zhǔn)修訂組通過調(diào)研定量熒光錄井技術(shù)現(xiàn)狀，從生產(chǎn)實際出發(fā)，采用分析、驗證、研討等程序，確定了相關(guān)術(shù)語、定義、錄井準(zhǔn)備、資料解釋等關(guān)鍵內(nèi)容，對舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了完善，新增了對錄井準(zhǔn)備的設(shè)備、試劑、儀器檢驗及標(biāo)定的要求，對油性指數(shù)計算進(jìn)行了重新定義。

3）修訂后的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6611—2017《石油定量熒光錄井規(guī)范》能提高行業(yè)水平，使定量熒光技術(shù)更適應(yīng)生產(chǎn)實際，尤其是修訂后的油性指數(shù)計算公式能更加真實地反映地下流體的性質(zhì)。該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實施，必將為指導(dǎo)生產(chǎn)、規(guī)范操作、解釋評價作出貢獻(xiàn)，從而推動石油定量熒光錄井行業(yè)的發(fā)展。