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海藻酸鈉/氧化石墨烯復(fù)合水凝膠的制備與性能

2019-01-02 12:44:26喻航達(dá)邱唯楚申小松喻湘華
武漢工程大學(xué)學(xué)報 2018年6期
關(guān)鍵詞:陽離子力學(xué)性能石墨

李 亮,喻航達(dá),邱唯楚,申小松,喻湘華

武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430205

高分子水凝膠是由聚合物和溶劑組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)系統(tǒng),可吸收并保留大量水分子[1]。宏觀上,水凝膠是具有確定形狀、能保持相對固有形態(tài)的固體;微觀上,水凝膠又具有溶液的性質(zhì),允許水分子、離子等在其間運(yùn)動[2]。水凝膠因其特殊的性能在醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域有巨大的需求和廣泛的應(yīng)用[3-4]。海藻酸鈉[5](sodium alginate,SA)是從褐藻中提取得到的天然多糖,在紡織印染、食品工業(yè)、醫(yī)藥領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[6-9]。SA 可與 Ca2+、Zn2+、Fe3+等多價離子螯合交聯(lián)形成水凝膠[10];但形成的SA水凝膠力學(xué)強(qiáng)度較差,結(jié)構(gòu)不均一,難以形成三維結(jié)構(gòu)和具有較高的機(jī)械強(qiáng)度,這是因?yàn)槎鄡r離子形成的SA凝膠在水體系中會與一價離子發(fā)生離子交換,導(dǎo)致SA水凝膠性能下降[11]。SA水凝膠的力學(xué)性能已成為其在許多領(lǐng)域中應(yīng)用的瓶頸問題。

石墨烯是由sp2雜化的碳原子構(gòu)成的單層碳,厚度僅為一個碳原子的直徑。碳原子之間以σ鍵和π鍵相連[12]。石墨烯獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使石墨烯材料具有優(yōu)良的力學(xué)性能和電學(xué)性能[13-14]。氧化石墨烯(graphene oxide,GO)是富含含氧基團(tuán)的石墨烯衍生物之一[15]。相比于石墨烯,GO富含的含氧基團(tuán)使其在水或其它溶劑中具有較好的分散性。GO可以與多種材料復(fù)合形成具有三維結(jié)構(gòu)的空間網(wǎng)絡(luò)[16]。

筆者在金屬陽離子交聯(lián)SA形成水凝膠的過程中引入GO,一步制備海藻酸鈉/氧化石墨烯(sodium alginate/graphene oxide,SA/GO)水凝膠,結(jié)果表明隨著凝膠中GO的質(zhì)量濃度的增加,復(fù)合水凝膠的平衡溶脹性能逐漸降低,但力學(xué)性能逐漸提高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 SA/GO復(fù)合水凝膠的制備

參照文獻(xiàn)[17]制備GO。在10 mL的去離子水或GO溶液中加入0.1 g的SA,常溫下攪拌30 min,超聲振蕩5 min,緩慢滴加2 mL的CaCl2溶液,室溫下靜置6 h,得到Ca2+交聯(lián)的SA凝膠與Ca2+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠。按照同樣方法,加入2 mL的FeCl3溶液,制備Fe3+交聯(lián)的SA凝膠與Fe3+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠。

1.2 測試與表征方法

采用掃描電子顯微鏡(scanning electron micro?scope,SEM)和X-射線衍射(X-ray diffraction,XRD)儀測試其微觀形貌和晶體結(jié)構(gòu)。采用萬能拉力機(jī)測試凝膠的力學(xué)性能。采用平衡溶脹度(equilibri?um swelling degree,ESD)來描述凝膠的吸水能力。取烘干后的凝膠試樣稱其質(zhì)量,裝進(jìn)已知質(zhì)量的樣品袋中,室溫下放在蒸餾水中,等凝膠溶脹完全后稱其質(zhì)量,ESD按照以下公式計(jì)算得出。

其中,ηESD是平衡溶脹度;me是平衡溶脹后的凝膠質(zhì)量;md是干燥后的凝膠質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌特征

圖1給出了分別采用Ca2+、Fe3+離子交聯(lián)的SA凝膠和SA/GO復(fù)合水凝膠的宏觀照片。從圖1中可看出通過這2種金屬離子交聯(lián)均得到了具有穩(wěn)定形態(tài)的凝膠。其中Ca2+交聯(lián)的SA凝膠,由于Ca2+本身為無色,對得到的SA凝膠的顏色沒有太大影響,SA凝膠呈乳白色。而Fe3+交聯(lián)得到紅棕色凝膠,這是因?yàn)镕e3+的顏色為紅棕色。但是對于SA/GO復(fù)合水凝膠,由于GO的加入而呈現(xiàn)更深的顏色。以Ca2+交聯(lián)的SA凝膠與SA/GO復(fù)合水凝膠較軟,有一定的彈性;以Fe3+交聯(lián)的SA凝膠與SA/GO復(fù)合水凝膠硬脆且沒有彈性。

圖1 (a)Ca2+,(b)Fe3+交聯(lián)的SA凝膠,(c)Ca2+,(d)Fe3+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠Fig.1 SA hydrogel crosslinked by(a)Ca2+and(b)Fe3+,SA/GO composite hydrogel crosslinked by(c)Ca2+,(d)Fe3+

進(jìn)一步用SEM觀察上述4種凝膠的微觀形貌。圖 2(a)與圖 2(b)分別是以 Ca2+與 Fe3+交聯(lián)的SA凝膠。二價的Ca2+可以結(jié)合2個SA分子鏈,三價的Fe3+可以結(jié)合3個SA分子鏈,因而以Fe3+交聯(lián)的SA凝膠比與Ca2+交聯(lián)的SA凝膠的微觀結(jié)構(gòu)更為緊密。圖2(c)和圖2(d)分別對應(yīng)加入GO后得到的SA/GO復(fù)合水凝膠。與未含GO的純SA凝膠相比,復(fù)合水凝膠中可以看出GO的層狀結(jié)構(gòu),SA分布在GO層狀結(jié)構(gòu)中。

2.2 XRD表征

圖3給出了不同樣品的XRD圖。在圖3中,GO在2θ為9°附近存在明顯的衍射峰,對應(yīng)為GO的晶型結(jié)構(gòu)。但是Ca2+或Fe3+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠,在9°附近的衍射峰明顯減弱,說明在復(fù)合水凝膠中GO納米片均勻地分散在復(fù)合水凝膠中。

2.3 ESD測試

所制備的凝膠的溶脹度測試結(jié)果表明,Ca2+交聯(lián)的SA凝膠的溶脹度為10.6 g/g,而Fe3+交聯(lián)的SA凝膠的溶脹度僅為0.34 g/g。這表明SA凝膠的溶脹能力受不同金屬陽離子的影響。對于不同價的陽離子,交聯(lián)程度和所帶電荷有關(guān),相較于二價陽離子,三價的Fe3+能連接3個SA分子鏈,組成更緊湊密集的網(wǎng)絡(luò)空間,導(dǎo)致儲水空間更小,溶脹度急劇減小。這與SEM結(jié)果相一致。對于加入0.5 mg/mL的GO溶液得到的SA/GO復(fù)合水凝膠,Ca2+交聯(lián)的復(fù)合水凝膠的平衡溶脹度為9.26 g/g,而Fe3+交聯(lián)的復(fù)合水凝膠的平衡溶脹度為0.29 g/g。

圖2 不同樣品的SEM圖:(a)Ca2+,(b)Fe3+交聯(lián)的SA凝膠,(c)Ca2+,(d)Fe3+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠Fig.2 SEM images of different samples:SA hydrogel crosslinked by(a)Ca2+and(b)Fe3+,SA/GO composite hydrogel crosslinked by(c)Ca2+and(d)Fe3+

圖3 不同樣品的XRD圖Fig.3 XRD patterns of different samples

進(jìn)而研究了GO質(zhì)量濃度對Ca2+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合凝膠平衡溶脹度的影響,如圖4所示。隨著GO質(zhì)量濃度的增加,SA/GO復(fù)合水凝膠的ESD逐漸下降,這是由于隨著復(fù)合水凝膠中GO含量的增加,GO納米片層分布在復(fù)合水凝膠網(wǎng)絡(luò)中,使凝膠結(jié)構(gòu)更緊湊,阻礙水分子的傳輸通道,使復(fù)合水凝膠的平衡溶脹性能下降。而GO質(zhì)量濃度對Fe3+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠平衡溶脹度的影響并不明顯,這是因?yàn)閱为?dú)的Fe3+交聯(lián)的SA凝膠自身的網(wǎng)絡(luò)空間就已經(jīng)很緊湊,儲水空間小,其溶脹度僅有0.34 g/g,加入GO后SA/GO復(fù)合水凝膠的平衡溶脹度在0.11 g/g~0.25 g/g之間。

2.4 力學(xué)性能測試

盡管GO質(zhì)量濃度的增加降低了復(fù)合凝膠的溶脹性能,但是復(fù)合水凝膠的力學(xué)強(qiáng)度卻得到了加強(qiáng),如圖4所示。隨著所加入的GO的質(zhì)量濃度的增加,復(fù)合水凝膠的壓縮強(qiáng)度不斷增大。復(fù)合水凝膠的壓縮強(qiáng)度越大,表明復(fù)合水凝膠越硬,越不容易吸收水分,這與GO含量增加導(dǎo)致復(fù)合水凝膠的平衡溶脹性能下降一致。

圖4 GO質(zhì)量濃度對Ca2+交聯(lián)的SA/GO復(fù)合水凝膠平衡溶脹度與壓縮強(qiáng)度的影響Fig.4 Influence of GO mass concentration on equilibrium swelling degree and compressive strength of SA/GO composite hydrogel crosslinked by Ca2+

3 結(jié) 語

通過利用金屬陽離子對SA的交聯(lián)作用,在SA凝膠形成過程中引入GO,成功制備了SA/GO復(fù)合水凝膠。對樣品的SEM表征表明SA分布在GO層狀結(jié)構(gòu)中。相比于未加入GO的SA水凝膠,在復(fù)合水凝膠中,隨著GO加入量的增加,GO納米片層分布在復(fù)合水凝膠網(wǎng)絡(luò)中,阻礙水分子的傳輸,使SA/GO復(fù)合水凝膠的平衡溶脹性能下降;但同時GO的加入使凝膠結(jié)構(gòu)更為緊湊,其力學(xué)強(qiáng)度得到提高。本文制備的SA/GO復(fù)合水凝膠具有良好的力學(xué)性能和一定的吸水溶脹能力,在生物材料領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用前景。

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