王志遠 李 帆 王 強 王 榮

(1 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095)

前言

鋼鐵作為生產(chǎn)生活中最常見的金屬材料，對其成分測試的要求非常普遍。而鋼的牌號眾多，不同牌號元素種類、數(shù)量、含量各不相同。各種共存元素都可能在測定時對待測元素產(chǎn)生干擾。因此分析譜線的選擇不能一概而論，必須針對不同材料，選擇不同的分析譜線。現(xiàn)有分析方法多是針對具體牌號、具體元素的。本文提供方法是一種通用方法，對各種牌號具有廣泛適用性[1]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

JY ACTIVA ICP發(fā)射光譜儀(法國HORIBA JOBINYVON公司生產(chǎn))；PE OPTIMA 5300 ICP發(fā)射光譜儀(美國PE公司)：高頻頻率40.68 MHz，入射功率1 300 W，反射功率小于10 W，冷卻氣流量14 L/min[2]。

鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氟酸、檸檬酸均為優(yōu)級純，實驗用水為二次去離子水。

釔內(nèi)標溶液(0.20 mg/mL)：稱取0.253 8 g氧化釔(Y2O3，質量分數(shù)不小于99.99%)置于200 mL燒杯中，加入50 mL HCl(1+1)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后，轉移至1 000 mL容量瓶中，用二次水稀釋至刻度并搖勻。

1.2 分析線

分析譜線見表1。選取各儀器上若干條靈敏度較高的分析譜線，在以后的實驗中進行逐一驗證。

表1 分析譜線

1.3 樣品制備

稱取試樣0.10 g(精確至0.000 1 g)置于150 mL塑料燒杯中，加入15 mL鹽酸，5 mL硝酸。低溫加熱至反應停止，滴加1 mL氫氟酸[3]，等反應完全后轉移至已經(jīng)加入0.20 mg/mL釔內(nèi)標的100 mL容量瓶中，定容。轉入塑料試劑瓶中備用[4]。

1.4 光譜干擾實驗溶液的配制

根據(jù)鋼中各牌號的化學成分[5]，配制了包括試劑空白溶液、基體元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在內(nèi)的各光譜干擾研究實驗溶液[6]，各實驗溶液的元素及其含量見表2。

表2 光譜干擾實驗溶液配制表

2 結果與討論

鋼中基體元素和共存元素對分析元素的光譜干擾研究。

2.1 JY ACTIVA-型儀器上光譜干擾研究

將表2中的單一元素光譜干擾實驗溶液、試劑空白溶液在JY ACTIVA ICP-AES儀器上6條Al分析譜線波長處進行圖形掃描，積分時間1 s，獲得以分析波長為中心，波長范圍為0.309 nm的光譜掃描圖形[7-8]。將獲得的光譜掃描圖形進行適當疊加放大處理，進一步研究各基體元素和干擾元素、試劑空白溶液在分析譜線附近的光譜干擾情況。所研究的各牌號鋼中基體元素和共存元素對分析元素Al的光譜干擾情況見表3。

表3 JY ACTIVA ICP-AES儀器對分析元素Al的光譜干擾研究

將實驗結果按表3形式列出，識別各干擾情況。由于篇幅有限，在此只是以少量數(shù)據(jù)作為例子。最終得出結論，可采用Al 394.40 nm、Al 396.15 nm和Al 309.27 nm進行鋼中Al的測量。

2.2 PE OPTIMA 5300型儀器上光譜干擾研究

將表2中的單一元素光譜干擾實驗溶液、試劑空白溶液在PE OPTIMA 5300 ICP-AES儀器Al 6條分析譜線波長處進行圖形掃描，積分方式自動1～5 s，獲得以分析波長為中心，波長范圍為0.108 nm的光譜掃描圖形。將獲得的光譜掃描圖形進行適當疊加放大處理，進一步研究各基體元素和干擾元素、試劑空白溶液在分析譜線附近的光譜干擾情況。干擾情況按表3形式列出。

實驗表明，可采用Al 394.40 nm、Al 308.21 nm和Al 309.27 nm進行鋼中Al的測定。

2.3 精密度、準確度實驗

結合2.1和2.2實驗結論，選取Al 394.40 nm和Al 309.27 nm兩條分析線進行以下實驗。

按1.3配制溶液，以1.4作為工作曲線在PE 5300儀器上進行測定，結果見表4。

由表4可以看出，采用分析線Al 394.40 nm和Al 309.27 nm對Al元素進行測定，測定值與標準值基本一致，對于含量范圍在0.05%～0.1%的分析元素，相對標準偏差小于13.8%；對于含量范圍在0.10%～1.00%的分析元素，相對標準偏差小于2.6%；對于含量范圍在1.00%～5.00%的分析元素，相對標準偏差小于1.9%；對于含量范圍在5.00%～7.00%的分析元素，相對標準偏差小于0.79%。根據(jù)技術指標，對于含量范圍在0.01%～0.1%的分析元素，相對標準偏差小于20%；對于含量范圍在0.10%～1.00%的分析元素，相對標準偏差小于10%；對于含量范圍在1%～5%的分析元素，相對標準偏差小于5%；對于含量范圍在5%～10%的分析元素，相對標準偏差小于2%；因此方法的準確度和精密度符合分析要求，可以用此方法分析鋼中含量范圍在0.05%～7.00%的Al元素[9]。

根據(jù)光譜干擾實驗和精密度、準確度實驗選定Al元素分析譜線為394.40 nm和309.27 nm。

2.4 方法檢出限實驗

采用JY ACTIVA型儀器用1.4工作曲線，在2.1工作條件下進行進行測定，連續(xù)進行10次鐵基空白溶液的測定，工作曲線線性系數(shù)和方法檢出限結果見表5。

表4 測量Al元素的精密度、準確度實驗結果

表5 線性實驗和檢出限實驗結果

由表5可以看出，含量范圍在0.05%～7.00%的Al元素測定工作曲線線性關系良好。檢出限最高為0.002%，因此，用此方法可以滿足含量范圍是0.05%～7.00%的鋼中Al的測定[10-11]。

3 結論

實驗對鋼中常見元素Al的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定進行了研究，在原有實驗和理論的基礎上分別在兩臺儀器上進行了光譜干擾、精密度、準確度等實驗。

此實驗是在前面條件實驗的基礎上，即在選定可行的分析譜線、加釔內(nèi)標進行測定等條件下進行的。在精密度、準確度實驗中，對光譜干擾實驗中選定的譜線進行了進一步實際驗證，通過對測量結果RSD等指標的分析，確定了準確可靠的分析譜線。

在最終確定的分析條件下，可以對Al元素進行準確測定。另外，針對不同種類的鋼進行成分分析時，不同的溶樣方式對測定結果也會產(chǎn)生影響，我們將在以后工作中進一步驗證。