徐斌 遼寧省盤錦市疾病預(yù)防控制中心 理化檢驗科 （遼寧 盤錦 124010）

內(nèi)容提要： 近年來，隨著人們生活品質(zhì)的提升，以及食品安全問題的頻繁曝光，食品安全已成為我國社會的熱點問題，保障食品安全關(guān)乎人們的切身利益。在其安全工作中，食品檢驗是非常重要的措施，其需要依靠先進的檢驗設(shè)備和技術(shù)，如果食品檢驗設(shè)備不夠先進，就無法準確地檢測其中的有害物質(zhì)，會嚴重危害到人們的身體健康。因此，我國對食品檢驗問題非常重視，先進的檢驗技術(shù)和設(shè)備為食品檢驗提供了重要保障。文章主要對氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在食品檢驗中的應(yīng)用進行分析研究，以期讀者對該技術(shù)應(yīng)用具備更全面的認知，促進我國食品檢驗工作的進步。

當前，食品質(zhì)量與安全問題更受社會公眾的關(guān)注，其中氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)憑借其靈敏度高和分析速度快的特點，在食品檢驗中發(fā)揮著重要作用。這項技術(shù)在生命科學(xué)、環(huán)保、食品和藥物開發(fā)等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，是一種先進的現(xiàn)代分析方法。食品安全問題與人們的生命健康密切關(guān)聯(lián)，現(xiàn)階段我國食品工業(yè)中各種類食品的基質(zhì)復(fù)雜，還存在一些違禁物質(zhì)，加大了食品檢測難度，因此，要對氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)更深入了解，并不斷改進和優(yōu)化。

1.氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)概述

1.1 發(fā)展歷程

氣相色譜法是二十世紀五十年代出現(xiàn)的科學(xué)技術(shù)成就，是一種新的分離和分析技術(shù)，在國防和工農(nóng)業(yè)建設(shè)中發(fā)揮著重要作用。這種色譜法將氣體作為流動相，樣品在其中快速傳遞，在流動相和固定相之間樣品組分可以快速平衡。并且可以選擇作為固定相的物質(zhì)比較多，因此其分析速度快、分離效率高。近年來高靈敏選擇性檢測器因分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣，受到較多關(guān)注，但其性能較差，需要采用組分保留特性定性，如果預(yù)定性組分難以獲得標準樣品，就加大了組分定性分析的難度。

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)出現(xiàn)在20世紀60年代，在計算機技術(shù)和電子軟件發(fā)展的背景下，該技術(shù)更加成熟，功能也日益完善，不僅分離效率高、定量準確，并且其靈敏度高、進樣量少、分析速度快，因此在環(huán)保、食品和生命科學(xué)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，特別是在分析易揮發(fā)或者易衍生的化合物時，可以取得良好的分析效果。對于復(fù)雜的混合樣品可以一次性完成分離、定性和定量分析，是一種先進的分析方法。

1.2 方法原理

在利用色譜柱將混合樣品分離后，其進入質(zhì)譜儀離子源，在離子源中被電離為離子，經(jīng)過質(zhì)量分析器和檢測器可生成質(zhì)譜信號，將信號輸入計算機。樣品繼續(xù)從色譜柱持續(xù)流入離子源，離子在分析器中持續(xù)獲得質(zhì)譜，設(shè)定好分析器掃描質(zhì)量范圍、時間，即可采集到質(zhì)譜，再次利用計算機將全部離子的強度相加得到總強度，其隨時間變化曲線即為總離子色譜圖，可認為是質(zhì)譜作為檢測器獲得大色譜圖[1]。

2.氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在食品檢驗中作用

2.1 有效分類檢測物質(zhì)

在食品檢驗中應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)，可以對食品中可能含有的有害物質(zhì)分類，通常包含的有害物質(zhì)有外來有機污染物、內(nèi)源有機污染物和食品添加等。其中，外來有機污染物的主要組成有氯聯(lián)苯類物質(zhì)等，內(nèi)源有機污染物主要是肉制品中N-二甲基亞硝銨，以及面包和醬油中丙烯酰胺等。食品添加劑則包含了防腐劑和抗氧化劑等。

2.2 優(yōu)化食品檢驗技術(shù)

在食品檢驗中應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)，在將復(fù)雜樣品基質(zhì)干擾減少的情況下，將食品色譜分離度提升。借助電場、磁場間會產(chǎn)生的相反速度色散，使用氣相色譜聯(lián)用儀來檢驗食品，而應(yīng)用色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，可以有效鑒定一些在分子量、化學(xué)結(jié)構(gòu)等方面比較相似的物質(zhì)。

3.氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在食品檢驗中的應(yīng)用

3.1 氣相色譜聯(lián)用儀在食品檢驗中的應(yīng)用

在食品檢驗中，氣相色譜聯(lián)用儀是一種常用設(shè)備，可用于水果農(nóng)藥殘留檢測、奶制品三聚氰胺檢測和白酒中塑化劑檢測等。在食品檢測機構(gòu)中，一種常用的食品檢驗方法就是利用氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)構(gòu)建的果蔬農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，其核心技術(shù)為乙腈勻漿提取和鹽析離心技術(shù)。利用氣質(zhì)聯(lián)用儀完成檢測后，可以回收80%～90%的高低濃度農(nóng)藥殘留。在一些研究中，對內(nèi)標定量糧食谷類食品可以通過提高溫度和壓力的方式，來進行殘留農(nóng)藥檢測，并降低萃取溶劑使用量，這樣一來不僅加快了分析速度，且對樣品的前處理時間也比較低。

3.2 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀在食品檢驗中的應(yīng)用

當前我國食品檢驗工藝發(fā)展中，該技術(shù)的推廣上存在不足，其原因在于其檢驗設(shè)備成本高昂，且維護成本比較高。但其可以很好地滿足食品檢驗的需求，因此應(yīng)用前景良好。比如在檢測白酒時，可以對白酒進行二次裂解，控制基質(zhì)對檢驗工作產(chǎn)生的不良影響，提升檢驗的精度。其中氨基甲酸檢測方法獲得很大關(guān)注，可以在對白酒進行功能活性成分鑒別中充分發(fā)揮其作用[2]。

3.3 氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留檢驗中的應(yīng)用

當前在蔬菜種植生產(chǎn)中，會為了提高生產(chǎn)率、降低生產(chǎn)成本而出現(xiàn)濫施農(nóng)藥的情況，且其類型多樣、品種復(fù)雜、極性差別大，在同一色譜條件下監(jiān)測的難度也比較大。利用氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)，可以對多種類型農(nóng)藥進行同時監(jiān)測，并準確進行定性和定量。比如應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)以選擇離子檢測方式，來檢測果蔬產(chǎn)品中的有機氯和有機磷等78種物質(zhì)時，對其進行定性和定量分析，可以獲得80%～120%回收率，其變導(dǎo)系數(shù)在6%～20%。

3.4 氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在獸藥殘留中的應(yīng)用

在畜禽養(yǎng)殖中，為了預(yù)防和控制疾病等會使用一些獸藥，在治療疾病后，這些獸藥原形或者代謝物會沉積，并貯存在動物細胞和器官等，常見的殘留獸藥主要是抗生素類藥物、抗原蟲藥類和鎮(zhèn)靜劑等。相關(guān)研究中，通過液液分配和固相萃取技術(shù)進行動物組織中沙丁胺醇和萊克多巴胺的提取和凈化，也可分析檢測其衍生物，對其進行定性和定量分析。

3.5 氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在食品添加劑檢測中的應(yīng)用

在食品生產(chǎn)中，為了改善其品質(zhì)、延長有效期和增加營養(yǎng)成分等，會在食物中加入一些化學(xué)或天然的食品添加劑。當前，我國食品添加劑類別有23個左右，包含了2000多個品種，比如膨松劑、護色劑、增味劑和抗氧化劑等。在使用乙醇進行食物植物油中丁基烴基茴香醚（BHA）、二丁基烴基甲苯（BHT）和叔丁基對苯二酚（TBHQ）這三種抗氧化劑的檢測實驗中，可以應(yīng)用的線性范圍在1.100～20.0mg/L，回收率達到了80.6%～123%，這種方法操作簡單、分析快速，可準確獲得檢測分析結(jié)果，在茶油、芝麻油和大豆油等進行抗氧化劑檢測中可以獲得良好的使用成效。

4.常用接口技術(shù)

在氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)應(yīng)用中，要將GC和MS通過接口進行連接，GC可以分離混合物，使其變?yōu)閱谓M分后進入MS檢測分析，常用的接口技術(shù)主要有以下幾種[3]。

第一，分子分離器連接，主要應(yīng)用于填充柱中，其擴散速率與物質(zhì)分子量為反比關(guān)系，而與分壓呈正比。在色譜流出物經(jīng)過分離器時，其中的微孔會容易擴散出小分子載氣，真空泵將其抽除。而被測物由于分子量大的關(guān)系，不易擴散會發(fā)生濃縮。第二，直接連接法，通常用于毛細管柱中，色譜柱與離子源之間會采用合適的不銹鋼毛細管連接，在色譜流出物經(jīng)過的時候全部進入離子源，應(yīng)用該技術(shù)可以提高樣品的利用效率。第三，開口分流連接，其接口會放空一些色譜流出物，其余的進入質(zhì)譜儀，并持續(xù)流入進行氦氣清洗，從而帶走多余流出物，這種方法應(yīng)用中其樣品的利用率相對較低。

5.小結(jié)

如今，氣質(zhì)聯(lián)用色譜技術(shù)在食品檢驗中發(fā)揮著越來越重要的作用，其靈敏度高、分析速度快，可有效保證食品檢驗的效率和質(zhì)量，對于保障食品安全具有重要意義。隨著該項技術(shù)的發(fā)展和更廣泛的應(yīng)用，我國食品安全也必將得到更有力的保障。