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GC-MS法分析多蕊商陸揮發(fā)油中的化學成分

2019-01-16 08:05:48邱開雄譚建林謝惠定李玉鵬楊紹雄陳維金陳麗君
關鍵詞:氣相色譜化學成分揮發(fā)油

邱開雄 譚建林 謝惠定 李玉鵬 楊紹雄 陳維金 陳麗君

【摘?要】?目的:分析多蕊商陸揮發(fā)油的化學成分,為其進一步研究提供實驗依據(jù)。方法:采用溶劑回流法提取多蕊商陸中的揮發(fā)油,并用氣相色譜-質(zhì)譜技術測定分析。結(jié)果:通過計算機檢索,鑒定了其中的28個化合物,占揮發(fā)油總量的95.97%。其中4-羥基-4-甲基-2-戊酮(16.78%)、棕櫚酸(16.59%)、亞麻油酸(10.38%)、乙酸正二十八烷醇酯(10.28%)、硬脂酸(8.21%)、反油酸(8.19%)、檸檬酸三乙酯(7.17%)、1-萘氨基苯(5.03%)等化合物含量較高。結(jié)論:多蕊商陸揮發(fā)油由多種化合物組成,其中以脂肪酸、酯、酮、醇、芳香烴類為主。

【關鍵詞】?多蕊商陸;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法;化學成分

【中圖分類號】R284.1?【文獻標志碼】?A【文章編號】1007-8517(2019)22-0055-03

Analysis?of?essential?oil?from?Phytolacca?polyandra?by?GC-MS

QIU?Kaixiong1?TAN?Jianlin2?XIE?Huiding1?LI?Yupeng1?YANG?Shaoxiong1?CHEN?Weijin1?CHEN?Lijun1*

1.School?of?Pharmaceutical?Science?and?Yunnan?Key?Laboratory?of?Pharmacology?for?Natural

Products,?Kunming?Medical?University,?Kunming?650500,?China;

2.Yunnan?Product?Quality?Supervision?and?Inspection?Institute,?Kunming?650223,?China

Abstract:Objective?To?analyze?the?chemical?constituents?of?essential?oil?from?Phytolacca?polyandra.Methods?The?essential?oil?were?extracted?by?solvent?refluxing?extraction?and?their?chemical?compositions?were?analyzed?by?gas?chromatography-mass?spectrometry?(GC-MS).Results?28?constituents?were?identifie,?total?of?which?occupied?95.97?%?of?the?essential?oil.?The?major?constituents?were?4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon?(16.78%),?palmitic?acid?(16.59%),?linolic?acid?(10.38%),?n-Octacosanol?acetate?(10.28%?),?stearic?acid?(8.21%),?elaidinic?acid?(8.19%),?triethyl?citrate?(7.17%),?n-Phenyl-1-naphthylamine?(5.03%).Conclusion?Phytolacca?polyandra?contains?a?variety?of?compounds?mainly?with?fatty?acids,?esters,?ketones,?alcohols?and?aromatic?hydrocarbons.

Keywords:Phytolacca?Polyandra;Essential?Oil;Gas?Chromatography-mass?Spectrometry;Chemical?Constituents

多蕊商陸(Phytolacca?polyandra),屬商陸科(Phytolaccacea)多年生草本植物,株高1~1.5m,葉片橢圓狀披針形或橢圓形,頂端急尖或漸尖;產(chǎn)甘肅、四川、廣西、貴州、云南等地,在部分地區(qū)常用作中藥商陸的代用品[1]。目前對多蕊商陸化學成分的研究較少,已報道的化學成分有多蕊商陸皂苷[2-4]、環(huán)二肽、甾體化合物等[5]。商陸科植物中揮發(fā)油的含量較少,目前尚未見多蕊商陸揮發(fā)油的報道。該實驗以多蕊商陸全草為材料,利用溶劑回流法從多蕊商陸中提取揮發(fā)油,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)分析鑒定成分,以期為多蕊商陸的進一步開發(fā)和利用提供一定的研究基礎。

1?儀器和試劑

1.1?儀器?GCMS-QP2010?型氣質(zhì)聯(lián)用儀(日本島津);揮發(fā)油提取器(青島路博)。

1.2?材料?多蕊商陸全草,采自云南省昆明市呈貢縣。由昆明醫(yī)科大學張國莉老師鑒定為多蕊商陸(Phytolacca?polyandra);石油醚(北京益利精細化化工品有限公司)、二氯甲烷(東莞市政欣化工科技有限公司)、無水硫酸鈉(南京化學試劑一廠)等試劑均為分析純。

2?方法與結(jié)果

2.1?樣品的制備?多蕊商陸全草100g,切細,室溫晾干,在揮發(fā)油提取器中用石油醚回流提取,提取液濃縮至小體積,二氯甲烷萃取3次,無水Na2SO4干燥并過濾,濾液采用減壓濃縮干,得二氯甲烷提取物0.13g,備做GC-MS分析。

2.2?GC-MS分析條件?DB-5MS彈性石英毛細管柱(30m×250μm×0.25μm);載氣為氦氣,色譜柱初始溫度50℃,保持5min后以3℃/min升溫至230℃,保持16min,再以12℃/min升溫至250℃,保持24min。起始壓力:85Kpa,溶劑延遲:2.5min。分流進樣,分流比為26∶1。電子轟擊(EI)離子源,溫度230℃,電子能量70eV,GC-MS傳輸線溫度250℃,掃描質(zhì)量范圍:30~500amu,檢索數(shù)據(jù)庫:NIST14.L。

2.3?分析與鑒定?按上述實驗條件進樣,得多蕊商陸揮發(fā)油的總粒子流圖,如圖1所示。所得各組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計算機檢索標準譜庫,各組分的相對百分含量采用峰面積歸一化法計算,分析結(jié)果見表1。

由表1可知,多蕊商陸揮發(fā)油的化學成分豐富,其主要成分為4-羥基-4-甲基-2-戊酮(16.78%)、棕櫚酸(16.59%)、亞麻油酸(10.38%)、乙酸正二十八烷醇酯(10.28%)、硬脂酸(8.21%)、反油酸(8.19%)、檸檬酸三乙酯(7.17%)、1-萘氨基苯(5.03%),約占總含量的82.63%。

3?討論

多蕊商陸揮發(fā)油成分為首次報道,從其揮發(fā)油中共分離出39種成分,共鑒定出28個化合物,占揮發(fā)油總量的95.97%。由以上分析結(jié)果可知,多蕊商陸揮發(fā)油的主要成分為棕櫚酸和肉豆蔻酸等飽和脂肪酸、亞麻油酸和硬脂酸及反油酸等不飽和脂肪酸、檸檬酸三脂等多種脂肪酸酯、多種酮和醇類、芳香烴等類物質(zhì)。其化合物種類不同于邱開雄等報道的多蕊商陸脂溶性成分[6],提取方法的不同可能是導致實驗結(jié)果不同的原因。據(jù)文獻報道,不飽和脂肪酸具有降血糖、調(diào)節(jié)血脂、降低膽固醇和抗血栓等多種功能[7]。研究表明[8],其主要成分棕櫚酸具有降血脂、抗動脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用。亞麻油酸是人體必需的脂肪酸,其含量高的食品能預防大腸癌、肺癌,抑制特異性皮炎等炎癥的變態(tài)反應,還有保護大腦,提高腦神經(jīng)機能和增強記憶力等功效,同時能壓抑發(fā)炎細胞,防止管道堵塞,降低膽固醇和甘油三酸脂水平[9]。4-羥基-4-甲基-2-戊酮,這是一種具有芳香氣味的易燃液體,常用作溶劑,其對皮膚、粘膜和眼睛有刺激作用,與其長期反復接觸可造成皮炎,且吸入高濃度該物質(zhì)可見粘膜刺激、肺水腫,嚴重者可造成麻醉及肝損害,該物質(zhì)并非有效成分,而是一種不利成分[10]。檸檬酸三乙酯用途廣泛,可用作膨松保形劑,能很好地提高烘烤和羈押食品的發(fā)泡性能,改善膨松狀態(tài);作為氧化劑,用來穩(wěn)定大豆油、色拉油、起酥油及其它食用油脂;作為增香劑,可用于軟飲料、飲料和糖果;在煙草工業(yè)中,用于凈化吸收煙葉燃燒生產(chǎn)地HCN氣體及保護煙支的韌性;廣泛用于螯合劑和載體溶劑,它是一種對人體安全并極易生物降解的食品添加劑[11];主要用于纖維素和乙烯基樹脂的增塑劑,國內(nèi)開始重視對檸檬酸酯類產(chǎn)品的開發(fā)和應用研究[12]。通過對多蕊商陸揮發(fā)油的化學成分研究,為進一步探討多蕊商陸的藥理作用及合理開發(fā)利用該植物資源提供一定的科學依據(jù)。

參考文獻

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[12]?陳文婕,楊?廷.?檸檬酸三乙酯在奧美拉唑腸溶微丸中的應用[J].?安徽醫(yī)藥,2009,?13(10):?1176-1177.

(收稿日期:2019-09-12?編輯:劉?斌)

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