馬廣賢，樊 麗

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

地質(zhì)樣品實驗室檢測是一個復(fù)雜的過程，涉及很多方面，如分析方法的選擇、樣品的試劑處理等。檢測過程中，各個環(huán)節(jié)都會影響到數(shù)據(jù)檢測的質(zhì)量，產(chǎn)生可疑結(jié)果。因此，需要對檢測結(jié)果進(jìn)行有效驗證，提高地質(zhì)樣品檢測質(zhì)量，確保檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性，為相關(guān)工作提供指導(dǎo)[1]。

1 地質(zhì)實驗室樣品檢測可疑結(jié)果的產(chǎn)生

在實際分析測試中，由于地質(zhì)樣品復(fù)雜性，且批量大，分析流程長，往往無法判定被測樣品的實際真值，確定樣品測定的不確定度有一定困難。造成有可以結(jié)果存在于地質(zhì)樣品的測試過程當(dāng)中[2]。

2 可疑結(jié)果的處理

2.1 空白值測定結(jié)果偏高的原因分析

空白測定值極大的反映了實空白值測定結(jié)果偏高驗室的測試能力，以及開展實驗過程中的而環(huán)境情況與操作人員的工作水平。在具體實驗操作過程中，應(yīng)當(dāng)對針對不同批次的測定都進(jìn)行空白樣品的實驗，倘若出現(xiàn)偏高的空白值問題，應(yīng)當(dāng)對操作步驟進(jìn)行全面的查驗。確保實驗環(huán)境條件，溫度以及相關(guān)人員操作水平，所用試劑均符合相關(guān)要求，同時增對空白樣品加大測定的次數(shù)。出現(xiàn)較大的波動的空白值，應(yīng)當(dāng)將其空白值降低，并做好測定儀器的維護(hù)與保養(yǎng)工作。

2.2 實際檢出限大于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限的原因

造成這一問題的主要原因，主要與測定過程中的不穩(wěn)定性以及空白值測定大小存在很大的聯(lián)系。相較于標(biāo)準(zhǔn)方法實際檢出的檢出限較高時，則視其檢出限為可疑值，并對其進(jìn)行應(yīng)用研究。如果與標(biāo)準(zhǔn)檢出方法保持一致時，并通過仿佛實驗進(jìn)行很好證實后，比克通過實驗室實際檢出限進(jìn)行報出。

處理方法：①檢出限的計算方法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以1倍～3倍加入到空白樣品之中，進(jìn)行待測樣品12份配置，實際檢出限通過測定值的標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行計算。②異常檢出限的處理相較于標(biāo)準(zhǔn)檢出限較小時，將實際的實驗方法檢出限作為準(zhǔn)確地數(shù)據(jù)，而超過這一范圍，則應(yīng)當(dāng)另找原因。采取有效措施提升測定過程中的靈敏度，更好的控制世紀(jì)間出現(xiàn)，對空白值進(jìn)行降低，也可將取樣量進(jìn)行增大，提高重復(fù)分析的精密度。

2.3 實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許誤差的處理方法

研究是否合適的進(jìn)行了檢測方法的選擇，操作是否按照規(guī)定進(jìn)行，實際測試過程中有無干擾情況的存在，并通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同含量進(jìn)行檢測分析，觀察系統(tǒng)有無誤差情況的存在，實驗過程中，所使用的試劑以及器具和設(shè)備等符合不符合相關(guān)要求，才是過程中，有沒有進(jìn)行規(guī)范化操作。

2.4 樣品基體加標(biāo)回收率超出相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的原因分析

對于該問題是測試人員在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測定結(jié)果精準(zhǔn)度進(jìn)行控制的有效手段，對于密碼加標(biāo)樣品而言，主要是分析人員對常規(guī)樣品進(jìn)行適當(dāng)比例抽取，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行適當(dāng)加入，和樣品一起交由測試人員開展測定。

處理手段：實驗測試結(jié)果的精準(zhǔn)度主要通過加標(biāo)回收率來反應(yīng)，通常的干擾因素為集體物質(zhì)。為了更好地進(jìn)行應(yīng)對，幾何測試手段，通過分離富集進(jìn)行預(yù)處理樣品，有效較低干擾因素的發(fā)生。然而在一些樣品中，通過加標(biāo)回收率不能對樣品測試的精準(zhǔn)性進(jìn)行反應(yīng)。

2.5 草果精密度標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范允許偏差的重復(fù)分析樣測定原因分析

通過這一測試分析，能夠?qū)y試過程的準(zhǔn)確性反映出來，但是需要在測試階段，進(jìn)行準(zhǔn)確地制樣以及樣品分類，確保樣品的均勻性等。

樣品內(nèi)的待測物質(zhì)濃度與重復(fù)分析測試的結(jié)果是否精準(zhǔn)存在很大的關(guān)系，而且還受到測試的環(huán)境條件以及進(jìn)行測定的平行次數(shù)存在很大的關(guān)聯(lián)性。通過DZ/T0130-2006規(guī)范要求來評定測試結(jié)果的精準(zhǔn)度，并對其進(jìn)行有效的控制。

處理方法：針對上述問題，應(yīng)當(dāng)充分的考慮制樣以及樣品的預(yù)處理和樣品均勻性等各操作步驟進(jìn)行充分考慮外，同時還要對測定人員開展實驗過程中，是否進(jìn)行規(guī)范化操作以及實施過程中的熟練度與樣品有無污染問題存在等進(jìn)行充分綜合的考慮。

2.6 同一個樣品內(nèi)相關(guān)組分中相關(guān)性與正常的邏輯關(guān)系相違背的原因分析

造成上述問題的原因有很多種，通常需要測定者有著非常豐富的測定經(jīng)驗，而且能夠進(jìn)行規(guī)范化的進(jìn)行操作。

處理方法：針對造成這一問題的原因，必須要對采樣的技術(shù)地質(zhì)背景進(jìn)行充分的考慮，科學(xué)的選擇測試樣品，保持所采樣品具有代表性特征。

同時加工工程中也必須要具備代表性，合理的對樣品進(jìn)行保存，確保其保存條件的合理性，避免所測樣品存在較大的誤差出現(xiàn)，對樣品進(jìn)行科學(xué)的前處理，確保其實驗結(jié)果的精準(zhǔn)性，提升測試效率。

2.7 數(shù)理統(tǒng)計評價后發(fā)現(xiàn)的不合理的數(shù)據(jù)

通過常規(guī)的數(shù)理統(tǒng)計檢驗手段對相應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的處理。但是需要強(qiáng)調(diào)一點，針對上級部門下發(fā)的考核樣品、能力驗證樣品、重要的地質(zhì)樣品以及進(jìn)行外部檢驗的樣品，應(yīng)當(dāng)在相關(guān)數(shù)理統(tǒng)計檢驗的基礎(chǔ)上，進(jìn)行最終的審核，必須要確保其質(zhì)量，保證效果。

3 可疑結(jié)果的控制方法

①通過常規(guī)數(shù)理統(tǒng)計手段來統(tǒng)計檢測結(jié)果(或地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范)。②同時通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展定期的監(jiān)控工作，也可通過自制樣品對測定樣品進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。③通過能力驗證以及外檢比對等措施，積極進(jìn)行有效的改進(jìn)工作。④為了確定測定方法是否合適，應(yīng)當(dāng)利用各種手段進(jìn)行有效的比對，同時開展設(shè)備比對和人員比對等，通過再檢測措施檢測存留樣品。倘若在此過程中有疑慮結(jié)果的存在，可另尋較高檢測水平的實驗室進(jìn)行測定，觀察其比對效果。⑤對同一樣品間進(jìn)行相互關(guān)聯(lián)性項目分析測定。⑥科學(xué)規(guī)范的進(jìn)行樣品采集，確保采集樣品的代表性。⑦合理的進(jìn)行樣品保存，并對樣品進(jìn)行有效的預(yù)處理，保證處理步驟的規(guī)范性，提升檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性。⑧在檢測方法版本有效年限內(nèi)開展測定工作，確保測定過程產(chǎn)處于規(guī)定范圍內(nèi)之內(nèi)，規(guī)范化的開展測定工作，提升測定效率。⑨分析人員操作規(guī)范。⑩保證檢測設(shè)備處于檢定校準(zhǔn)的合格周期內(nèi)。對試樣過程中所用的各種試劑以及分析純水等物材料進(jìn)行充分的驗收，保證其合格性。在合理的環(huán)境條件下進(jìn)行相關(guān)的測定工作。正確的精算測試數(shù)據(jù)并進(jìn)行有效的處理，保證測定結(jié)果精確度。