浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所國土資源部粘土礦物重點實驗室 ■ 余敏

3.2 劈擊粉碎

劈擊粉碎與拍擊粉碎的不同之處在于其所用刀具是斧形劈刀，以其角形刀口剪切硅料，由此催生同拍擊不相同的應(yīng)力-應(yīng)變、碎裂等，可從圖9認(rèn)識劈擊粉碎的過程。從圖9a可以看出，裂縫主干就幾條，分支也比拍擊的少，網(wǎng)絡(luò)較疏；圖9b中可以看出，碎塊較大，而細(xì)粉量少，顯得粉料粗。裂縫主干處取決于劈刀刃口，量少，輸進(jìn)力能集中，而硅料抗剪切的能力低，易致裂；再加上裂紋尖端的應(yīng)力集中效應(yīng)，尖劈碎裂發(fā)展迅速，直達(dá)終點。劈擊粉碎的應(yīng)力-應(yīng)變曲線比拍擊粉碎的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的應(yīng)力峰值低(見圖10a)，應(yīng)力大、應(yīng)變?。辉诠枇仙?，裂口就近在劈刀切口，應(yīng)力很快達(dá)到最大值，致使應(yīng)變變大而開裂。應(yīng)力-應(yīng)變曲線F表明了此過程，于是硅料碎裂成粗粉。

圖9 劈擊粉碎形象

圖10 脆性物料(工業(yè)硅)劈擊粉碎過程示意圖(仿抗剪測試)

3.3 棒擊粉碎

從刀具的棒型介于角型和版型之間可知，棒擊的制粉性能介于拍擊和劈擊之間，因此，棒擊粉碎可獲取粗細(xì)皆備的粉料。

3.4 沖擊粉碎的功效

上述3種粉碎加工方式均為采用不同刀具實施的沖擊粉碎，其共同之處在于沖擊的粉碎功效，通過力能轉(zhuǎn)換使物料塊循著網(wǎng)絡(luò)薄弱環(huán)節(jié)碎裂成粉體，比表面積增大，晶粒細(xì)化；且基本保持硅的自然組織結(jié)構(gòu)，天賦本能獲得保持并因獲得輸進(jìn)能量而增強(qiáng)，化學(xué)反應(yīng)活性增高；粉體粒度則可通過沖擊力能調(diào)節(jié)獲得控制。

4 粒度的學(xué)理控制

綜上所述，硅的結(jié)構(gòu)和性能組成的粉碎特性協(xié)同加工機(jī)具和粉碎參數(shù)，循著3項理念[1-2]，運(yùn)用辯證的哲理指導(dǎo)，獲得硅粉粒度的學(xué)理控制方法?？梢愿爬椋?/p>

1)粉碎方式?jīng)Q定粉的粗細(xì)范圍：粗、中、細(xì)。拍擊粉碎得細(xì)粉，劈擊粉碎得粗粉，棒擊粉碎得中粉。圖7、圖9形象地說明了此理。

2)以粉碎刀具刃口包角α確定粉的粗、中、細(xì)程度。包角是兩刃的夾角(0°～180°)，由尖角到平板。隨著包角增大，物料體中產(chǎn)生的裂縫增多。如文獻(xiàn)[4]所述，根據(jù)其測試照片(見圖11)，可看出粉粒度的趨細(xì)化。

其中，1)、2)兩條促使成就各類刀型的設(shè)計和使用，內(nèi)容豐富多彩，技巧萬千，可稱為“刀藝”。

圖11 刀具刃口包角α對裂縫的影響

3)粉碎速度配合刀具改變粉的粗細(xì)，在一定值內(nèi)，速度越高，粒度越細(xì)，如圖12所示；而當(dāng)臨近速度超過某定值后，全成細(xì)粉，這是因為物料達(dá)到順?biāo)槎?圖12c，31 m/s)即為混沌狀態(tài)，都似拍碎一樣。

速度決定粒度，用簡練的速度改變來控制復(fù)雜力學(xué)開裂的過程。開裂過程變化多端，效能敏銳，再配合給料量、粉碎時抽風(fēng)速度等，效果明確，內(nèi)容充實，稱為“粉碎參數(shù)的調(diào)整技術(shù)”，簡稱為“參藝”。

圖12 脆性材料碎裂粒度同沖擊速度的關(guān)系

4)粉碎流程強(qiáng)化粒度控制。粉碎流程設(shè)計將粉碎過程分成幾個階段。硅具有加工硬化性能，需分設(shè)速度遞增的粉碎階段，即裝設(shè)幾個直徑遞增的刀盤，并配置相應(yīng)刀具。依此原理，我們建造了對撞式?jīng)_旋粉碎機(jī)，實現(xiàn)兩段刀片沖擊粉碎和一段物料粒間互相對撞粉碎。對撞提高粉碎速度，針對物料硬化后的性能，解決一次粉碎的合格粒度即有效粉增多，以及中徑區(qū)料量集中即中徑集質(zhì)特征的難題。

流程設(shè)計落實到粉碎機(jī)結(jié)構(gòu)和性能配置的根基上；運(yùn)用理論知識、生產(chǎn)實踐經(jīng)驗，體現(xiàn)在系列的技術(shù)技巧上，呈現(xiàn)出豐富的藝術(shù)色彩，稱之為“機(jī)藝”。

綜上所述，粒度控制的學(xué)理已融化在“三藝”——刀藝、參藝和機(jī)藝的底蘊(yùn)里，顯現(xiàn)出對撞沖旋粉碎粒度控制的實理內(nèi)容。

5 粒度的優(yōu)化控制實理

經(jīng)上述哲理和學(xué)理的探索，粒度控制優(yōu)化技術(shù)已明白透切，并總結(jié)得出實理的操作技巧——“三藝”。經(jīng)過幾年的實際生產(chǎn)考驗，“三藝”技巧日趨成熟。實踐證明，“三藝”技巧是可靠實用的，硅粉生產(chǎn)指標(biāo)、產(chǎn)品品質(zhì)等均達(dá)到行業(yè)領(lǐng)先地位；從粒度控制不斷優(yōu)化技術(shù)考察，所持沖旋粉碎理論是正確的，并在生產(chǎn)實際中將控制實理融于優(yōu)化過程的實例(見后文)，體現(xiàn)出理論的魅力和實踐的活力。

此處有必要對中徑區(qū)料量集中(即中徑集質(zhì)特性)問題進(jìn)行介紹。根據(jù)硅粉下游產(chǎn)品多晶硅中間體和有機(jī)硅單體合成過程的要求，硅粉料量在粒度中徑區(qū)(20%d50)集中，如70%～80%是最佳值，效果最好，因此，其成為高品質(zhì)的要求之一。所以，在制粉中要盡可能做到。

6 硅粉集質(zhì)控制

高品質(zhì)硅粉要求高活性，制粉生產(chǎn)就應(yīng)有相應(yīng)措施以保證其兌現(xiàn)。除化學(xué)成份必須好之外，硅粉加工過程更要維護(hù)其天然稟性，匯集其優(yōu)質(zhì)“基因”，促進(jìn)積極因素，盡量避免可能的損失。對撞沖旋粉碎技術(shù)已擁有相當(dāng)?shù)膶嵱眯埽蓾M足硅粉集質(zhì)要求。其中，粒度控制是關(guān)鍵，能闡明集質(zhì)控制的原理，分別為：

1)遵循黃金分割定律初次選優(yōu)。粉碎機(jī)分段粉碎，將硅塊制成碎料，經(jīng)篩分為回料(粗粒)和有效粉。依循黃金分割定律，分割比例最佳為4:6。其中，40%較難碎，即雜質(zhì)等較多；60%較易碎，性能好些。這是初次選優(yōu)，即初集質(zhì)。

2)遵循二八定律再次選優(yōu)。有效粉擁有粒度組成，其平均直徑(常用算術(shù)平均值)d50前后粗細(xì)范圍內(nèi)20%是優(yōu)中之優(yōu)。它不軟不硬、不粗不細(xì)，代表了全體硅粉的好性能，通俗說即是傳承的“好基因”多些。它的功能已經(jīng)可代表整體的80%。二次選優(yōu)即二集質(zhì)，對硅粉下游產(chǎn)品的生產(chǎn)而言，如有機(jī)硅、多晶硅等，正中下懷。說明二集質(zhì)不是無中生有，而是滿足有機(jī)合成的要求，為最佳吻合。為此，我們應(yīng)用對撞沖旋粉碎機(jī)的對沖技術(shù)，兌現(xiàn)進(jìn)一步選優(yōu)。

3)遵循對沖定律最佳集質(zhì)。對沖概念原本來自金融業(yè)，是一種特殊的投資方式，憑借揚(yáng)長避短、互相扶持，以獲得不利條件下的效益。我們用對撞沖旋粉碎機(jī)中兩相向運(yùn)行的轉(zhuǎn)子，通過物料對撞沖擊，改變粉體粒度組成，使原來較寬的粗細(xì)范圍縮小。正如粉體d50前后20%范圍內(nèi)，最初只有30%～50%，經(jīng)對沖調(diào)試使之穩(wěn)定達(dá)到70%～80%，極有利于充分發(fā)揮硅有機(jī)合成的突出功能，獲取好指標(biāo)。

圖13為綜合上述3個定律的形象示意圖，專業(yè)人士稱之為粒度分布的寶塔或寺鐘形。圖中，D為統(tǒng)料或原料的直徑；d為成品的直徑。

圖13 粒度集質(zhì)分布示意

4)遵循選擇性粉碎律，提升硅粉原料牌號級別。沖旋粉碎技術(shù)具有選擇性粉碎功能，將雜質(zhì)碎成微細(xì)粉而進(jìn)入布袋收集器，減少了成品粉中的雜質(zhì)含量。一般能提高一個級別，有集質(zhì)的輔助作用。

上述集質(zhì)控制體現(xiàn)在粒度上，基本點就是中徑區(qū)粒度占相當(dāng)大的質(zhì)量，最佳為70%～80%，關(guān)鍵還是在于粒度調(diào)節(jié)。當(dāng)然，這不容易達(dá)到，只有經(jīng)過艱苦調(diào)試，積累經(jīng)驗和研究才有可能?？墒牵瑥奶岢鲆笾两?0多年，筆者尚未見到報喜的消息。筆者近年來進(jìn)行粒度優(yōu)化控制研究和對撞沖旋粉碎技術(shù)的應(yīng)用，初步掌握了解決集質(zhì)難題的方法，在下文予以應(yīng)用說明，供行家批評指正與交流。

7 粒度優(yōu)化控制技術(shù)的應(yīng)用

粒度優(yōu)化控制技術(shù)從原理到措施，均已落實到相關(guān)工藝和設(shè)備上。下面援引3個實例，展示其應(yīng)用實效。

7.1 實例1

西北某硅業(yè)公司裝備了一臺CXD880型對撞沖旋粉碎機(jī)用于硅粉生產(chǎn)，經(jīng)試用，指標(biāo)已達(dá)較好水平。但鑒于技術(shù)經(jīng)濟(jì)質(zhì)效型發(fā)展的需要，還應(yīng)繼續(xù)提高。擬定的奮斗目標(biāo)為：多晶硅用粉，粒度范圍滿足用戶要求，中徑區(qū)粉量＞70%，成品率＞90%，產(chǎn)能達(dá)3 t/h。中徑(d50)指粉平均直徑，中徑區(qū)是其兩側(cè)各占10%粒度范圍內(nèi)粉量，表示為20%d50。為達(dá)到此目的，擬定分2步實施。近期目標(biāo)為：粒度范圍滿足用戶要求，成品率＞88%，產(chǎn)能達(dá)2.8 t/h。

借用“三藝”采取具體措施如下：

1)選用指掌刀。指掌刀是棒擊加拍擊，棒擊碎料，棒列45°實現(xiàn)驅(qū)擊硅粒對撞，目的是保證粗粉，減少細(xì)粉量；而掌面是30°，保護(hù)固定螺栓螺母，并減輕對硅粒的滑擦，降低細(xì)粉量。

2)選用轉(zhuǎn)子參數(shù)為30/35 Hz。兩轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速分別變頻調(diào)速，以其頻率直接表示，即1個大刀盤相當(dāng)于41 m/s；另一個為相當(dāng)于48 m/s。試產(chǎn)后再用反演繹法調(diào)整，保證粗粉量，減小回料量，增加成品率[1-2]，并爭取使20%d50達(dá)到70%。

3)全部雙進(jìn)料口。每個轉(zhuǎn)子配兩個進(jìn)料口，增大同時的粉碎量。原先單進(jìn)料口時，只有兩把刀工作，其余基本無功。立式?jīng)_旋機(jī)單轉(zhuǎn)子配雙進(jìn)料口，效果明顯。利用增大成品量，相對可減少細(xì)粉量，提高成品率和產(chǎn)量。通過實際生產(chǎn)，有望實現(xiàn)。

7.2 實例2

浙江西部某硅業(yè)公司裝備了一臺CXD880型對撞沖旋粉碎機(jī)用于生產(chǎn)試驗。摘錄其2014年8月29日的3#試驗數(shù)據(jù)作為基礎(chǔ)進(jìn)行推算，過程結(jié)果如下。

配置相應(yīng)刀具和試驗參數(shù)：主機(jī)35/35 Hz，給料量40 Hz，試生產(chǎn)硅粉25～120目，其中，+25目＜5%，-120目＜0%。試產(chǎn)得到統(tǒng)料，粒度組成，如圖14中曲線①所示；為提高成品率，運(yùn)用反演繹[1-2]在曲線①基礎(chǔ)上獲得曲線②，再在曲線②基礎(chǔ)上獲得曲線③。需注意中徑d50，其值逐步遞增，從曲線③的(d50)2向左可見已占成品率中50%位置，再向右看，跨粒度15目，到45目，粉量又增加20%以上，于是(d50)2前后20%范圍內(nèi)成品粉量已達(dá)＞70%的要求，滿足硅粉度集質(zhì)分布(即所謂的寶塔形粒度)。圖15證實了所見。至于晶粒細(xì)化，在對撞機(jī)上已勝過沖旋式機(jī)的粉。本推算緊握中徑這個參數(shù)，博取轉(zhuǎn)子速度配置，贏得準(zhǔn)成品率達(dá)95%、產(chǎn)能達(dá)2.8 t/h和高度集中的粒度組成20%d50＞70%，以粒度優(yōu)化控制統(tǒng)率全局。當(dāng)然，還需經(jīng)生產(chǎn)實踐考核。

圖14 對撞沖旋粉碎機(jī)制取多晶硅用粉粒度頻率分布(特性曲線)

圖15 對撞沖旋粉碎機(jī)制取多晶硅用粉粒度積累曲線

7.3 實例3

以有機(jī)硅用粉的對撞沖旋粉碎為例探討應(yīng)用。

當(dāng)前，CXD880型對撞沖旋粉碎機(jī)用于有機(jī)硅用粉生產(chǎn)(-45目)的產(chǎn)量已穩(wěn)定在5 t/h，成品率＞99.8%。隨生產(chǎn)發(fā)展，需要成品粉量中徑區(qū)20%d50＞70%，細(xì)化晶粒，以期使下游產(chǎn)品有機(jī)硅單體生產(chǎn)指標(biāo)(二甲收率)增高，渣中含硅量下降，硅轉(zhuǎn)化率增大。因此，需要采取相應(yīng)措施，其中最有效的調(diào)整方法為粒度反演繹法[1-2]。利用當(dāng)前實際生產(chǎn)條件，以實例粒度為基礎(chǔ)，推導(dǎo)出統(tǒng)料曲線①、②、③和有效粉組成及其中徑，如圖16、圖17所示。運(yùn)用中徑控制粒度，使該區(qū)域質(zhì)量集中，逐步達(dá)到20%d50＞70%。由此預(yù)期結(jié)果：符合粒度范圍的成品粉產(chǎn)量＞6 t/h，滿足20%d50＞70%的要求，且能耗＜8 kWh/t。該結(jié)果有待生產(chǎn)實際驗證。

前述描繪了從細(xì)向粗求中徑，若反向演繹，從粗往細(xì)推演，則得到細(xì)中徑，當(dāng)然，難度會增高。但是，粒度中徑集質(zhì)可以為流化合成獲得更佳指標(biāo)，創(chuàng)造更有利的條件。

圖16 對撞沖旋粉碎機(jī)制取有機(jī)硅用粉頻率分布(特性曲線)

圖17 對撞沖旋粉碎機(jī)制取有機(jī)硅用粉粒度積累曲線

8 結(jié)語

硅業(yè)擔(dān)負(fù)著時代的重任，硅粉生產(chǎn)作為基礎(chǔ)，應(yīng)責(zé)無旁貸地提供高品質(zhì)硅粉。我們從事技術(shù)研究者，更要主動承擔(dān)起提高和完善硅制粉技術(shù)的責(zé)任，通過多年的研究、設(shè)計和生產(chǎn)工作，經(jīng)實踐總結(jié)出一套實用的知識、技術(shù)和經(jīng)驗，為生產(chǎn)提供技術(shù)實力支撐。

從實踐和理論研究中，我們得出結(jié)論：硅粉粒度優(yōu)化控制內(nèi)容豐富，措施有力，已成為保證高品質(zhì)產(chǎn)品的最關(guān)鍵的技術(shù)。而實施這項技術(shù)的工藝和設(shè)備都已在實際生產(chǎn)應(yīng)用，并已取得較滿意的效果。但是技術(shù)仍需要不斷改進(jìn)，不斷創(chuàng)新優(yōu)化，尤其是需要努力達(dá)到以下3個標(biāo)桿：

1)粒度乖，晶粒細(xì)，盡力滿足下游產(chǎn)品對硅粉粒度等方面的要求。

2)粒度特性曲線的關(guān)鍵——粒度，可控可調(diào)，能控能調(diào)。

3)生產(chǎn)指標(biāo)——先進(jìn)。

對此，可以預(yù)言：先天稟賦基因，締造了優(yōu)質(zhì)硅；后天粒度優(yōu)化，塑造了高品質(zhì)硅粉。有機(jī)合成以科技藝術(shù)聞名于世，為其供應(yīng)原料的硅粉應(yīng)可以為“準(zhǔn)科技藝術(shù)”。

而藝術(shù)的總目標(biāo)就是服務(wù)于有機(jī)合成反應(yīng)的優(yōu)化：

1)充分煥發(fā)硅的優(yōu)異稟性，在觸體反應(yīng)表面獲得發(fā)揮。

2)粉的粒度和組配符合有機(jī)合成過程演化規(guī)律，擁有優(yōu)良的可控性能。

3)隨著合成工藝的完善，硅粉能緊緊跟上調(diào)控要求。