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鈹?shù)臏y定分析方法

2019-02-19 13:00冉夢璇
新疆有色金屬 2019年4期
關鍵詞:滴定法光度法分光

冉夢璇

(富蘊恒盛鈹業(yè)有限責任公司 富蘊 836107)

鈹是一種性能較為特殊的材料,它具有耐金屬疲勞、耐腐蝕、絕緣性、無磁性和質(zhì)地輕盈等優(yōu)點,特別是它的核性能和物理性能是其它任何金屬材料所不能替代的,其應用范圍主要集中在核工業(yè)、武器系統(tǒng)、航空航天工業(yè),隨著科技研究的發(fā)展它的應用范圍還有擴大趨勢。

鈹有多種分析測試方法,主要有滴定法、重量法、分光光度法、熒光法、原子吸收光譜分析法及原子發(fā)射光譜分析法等。熒光法、原子發(fā)射光譜分析法都具有比較高的靈敏度,但儀器設備比較昂貴。目前低含量的鈹測量常用分光光度法。微量、痕量的鈹常用原子吸收光譜法或原子發(fā)射光譜分析法。高含量如鈹精礦中的測定一般采用重量法、滴定法,也可用分光光度法;重量法、滴定法、分光光度法都具有操作簡單,儀器低廉的優(yōu)勢,是分析工作者易于使用的一種方法。

1 磷酸鹽重量法

磷酸鹽重量法[1]主要運用于鈹精礦、綠柱石中鈹量的測定。將試料用氟氫化鉀打開,加入硫酸,在電爐上加熱至冒濃煙,進馬弗爐熔融轉(zhuǎn)化成可溶硫酸鈹,鹽酸酸化后,用乙二胺四乙酸二鈉、過氧化氫絡合雜質(zhì)元素,在乙酸銨存在下,pH=5.2-5.8時,用磷酸氫二銨沉淀鈹,高溫(1000℃)灼燒成焦磷酸鈹。

2 滴定法

銻鈹芯塊化學分析方法—氟化鉀滴定法測定鈹量[2]。該方法先將銻和鈹分離,再分析鈹離子。鈹離子和堿作用,生成氫氧化鈹沉淀,將氫氧化鈹溶于過量氟化鉀溶液中,析出相應的堿,酚酞做指示劑,用鹽酸滴定。

銅鈹合金化學分析方法—氟化鈉滴定法測定鈹量[3]。該方法是用硝酸溶解,用EDTA(二鈉鹽)絡合金屬離子,鈹則生成氧氧化鈹沉淀,用過濾的方法分離鈹和其他離子。以酚酞為指示劑,調(diào)整pH值,加入氟化鈉溶液,析出相應的堿,用鹽酸標準溶液滴定。

3 分光光度法

光度法測定鈹是比較常用的一種方法。分光光度法測鈹?shù)娘@色劑很多,下面綜述鈹分析中常用幾種顯色劑。張浩華[4]等人,測量鈹銅中鈹時先去除干擾,調(diào)節(jié)試液成中性,用pH=4.6緩沖溶液保持酸度,在該條件下鉻天青S和鈹生成的紅色絡合物,借此比色測定。鋰精礦中氧化鈹?shù)暮渴怯勉t天青S-CTMAB做顯示劑[1]。邢書才[5]用pH=5的六次甲基四胺緩沖溶液保持酸度,顯示劑是鉻菁R??禎蓮?,姜炳南[6]測量鈹銅母合金中的鈹時,加入EDTA(二鈉鹽)掩蔽銅、鋁等干擾的金屬離子,用pH=10的氯化銨-氨水緩沖液控制酸度,顯示劑是磺基水楊酸。除了這些還有鈹試劑Ⅲ[7]等顯示劑。顯示劑的種類多,提高了方法的靈敏性和選擇性。

4 熒光光度法

熒光光度法是測定痕量鈹?shù)暮梅椒?它有很高的靈敏度,一般都可達ng級鈹,個別可達pg級鈹,同時選擇性和穩(wěn)定性好,常用來測鈹?shù)臒晒庠噭┯猩I豙8],近年來,又相繼報道了一些新的熒光試劑,可分為以下幾類:

(1)偶氮胂酸型試劑:變色酸,7-(2'-胂酸基-5'-羧基)苯偶氮-8-羥基喹啉-5-磺酸(5-CarAsA-8Q5S)[9],偶氮氯膦-mA[10]等;

(2)羥基蒽醌類試劑:1.4-二羥基蒽醌[11]等;

(3)亞水楊基類試劑:亞水楊基鄰氨基苯酚(SAP)[12]等;其中文獻[13]提出,在堿性介質(zhì)中(pH=10.5-12.5),鈹以鈹酸鹽形式與桑色素(2,3,4,5,7,-五羥基磺酮)作用,形成的反應產(chǎn)物在激發(fā)光的照射下發(fā)出黃色熒光(熒光波長530nm),在一定濃度范圍內(nèi),熒光強度與鈹?shù)臐舛瘸烧?,符合朗伯比爾定律,利用此熒光反應可測定試樣中的微量鈹。

5 原子吸收光譜法

目前,石墨爐原子吸收法因其簡便、快捷、靈敏度高等優(yōu)點,被廣泛運用于水源、土壤,甚至還可運用于血液、尿液中微量鈹?shù)臏y定,成為測量微量鈹?shù)闹饕椒ㄖ?。馮愛玲[14]利用硝酸鎂做基體改進劑,用石墨爐的原子吸收光譜法對水中的鈹進行直接測定,相對標準偏差在5%以下,回收率95%-98%。李鼎文[15]在鹽酸硝酸比為3∶1且消解溫度為180℃時可以快速提取土壤中鈹。樣品加標回收率96.3%,平行性良好。孫喚[16]等人將尿液用混合基體改進劑(0.1%的硝酸鑭和4%的磷酸二氫銨混合液)稀釋,直接測定尿鈹含量。標準偏差3.4%-4.0%之間,加標回收率98.%-103.6%。

6 原子發(fā)射法

現(xiàn)在分析方法逐漸偏向儀器分析,而原子發(fā)射法測鈹因靈敏度高的特點被廣泛運用,是分析鈹方法的主要方法之一。

⑴ICP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好、分析元素多等顯著特點。

⑵ICP-OES電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀,可同時分析常量和痕量組分,無需繁復的雙向觀測,具有分析速度快、線性范圍寬等優(yōu)點。

⑶ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,它的檢出限可達ppt級別。

這三種儀器都可用于微量鈹、痕量鈹?shù)臏y定。測量方式一般是將試樣溶解或科學處理后,直接以氬等離子體光源激發(fā),進行光譜測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。一些特殊試樣會用到新的處理方法和減少干擾的方法。張瑩瑩[17]在分析鈹鋁合金中的鈹時,發(fā)現(xiàn)譜線Be(I)313.0nm的線性范圍達到20μg/mL.譜線Be(II)313.1nm的線性范圍可達30μg/mL,當溶液中鈹元素的濃度超過線性范圍時,兩條譜線的工作曲線發(fā)生彎曲,產(chǎn)生明顯的自吸效應。測量分析樣品的鈹含量較高時,應避免使用有自吸效應的譜線,這樣可大大提高分析結果的準確性。該方法的回收率在101%~103%,相對標準偏差在0.58%~0.98%。劉環(huán)[18]等人在分析地質(zhì)樣品中的鈹時,以銠校正鈹,該方法的回收率在96%~102%。

7 其他方法

⑴示波極譜法[19];⑵流動注射化學法光法;⑶離子色譜法;⑷微電極傳感法。這些方法也可用于鈹?shù)姆治觥?/p>

鈹?shù)臏y定分析方法隨著科技不斷的發(fā)展,新試劑、新方法不斷被運用,提高了方法的靈敏性和選擇性,新的試樣處理方式的運用和開發(fā),是今后發(fā)展的方向。

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