詹洪磊 陳儒 王焱 趙昆

摘要：針對多層樣本中界面對太赫茲時域光譜的影響問題，利用太赫茲時域光譜測試了由不同粒徑制成的單、雙層沙粒壓片，獲得了單、雙層壓片樣本的太赫茲時域譜。結果表明，雙層樣本的單位厚度太赫茲峰值衰減系數(shù)明顯小于單層樣本的單位厚度衰減系數(shù)。因此，在研究雙層樣品太赫茲光譜響應時應添加某個系數(shù)以消除由樣品的界面反射影響，且該系數(shù)與材料的特性有關。

關鍵詞：太赫茲波;界面反射;吸收系數(shù)

中圖分類號：TN761 文獻標志碼：A

引言

太赫茲（terahertz，THz）光譜是一種波長介于微波和紅外之間的光譜，可用于檢測材料和巖石的物理性質。在實際應用中，材料的腐蝕、老化、硬化、破壞、印刷、涂膜、粘結、復合等等都與材料的界面密切有關，因而在材料的太赫茲光譜表征方面，界面的反射特征對光譜檢測結果具有重要的影響。表面光滑的樣品的光譜反射率較高，表面粗糙的樣品的光譜散射損耗較高，而雙層樣品中存多個界面，多界面間的反射特性對太赫茲光譜檢測結果會造成更加復雜的影響。

目前，透射式太赫茲光譜是太赫茲檢測的重要手段。物質對太赫茲波的吸收是材料太赫茲光譜信號衰減的主要原因之一，大多數(shù)材料具有較低的反射率。一般的樣本（亦稱為樣品）是由顆粒經(jīng)液壓機壓制而成，從而制得的壓片具有光滑的界面，通過透射式太赫茲光譜可以檢測樣品的光譜特征。然而，顆粒內部的反射干擾（標準具）和界面間的反射特性仍可能影響樣品材料的光譜特性，并且現(xiàn)有的測試方法基本是單個樣品測試為主，多樣品在測試過程中存在界面反射，使得多層樣品的光學參數(shù)分析出現(xiàn)較大誤差。因此，本文通過多樣品太赫茲光譜研究了樣品間的界面反射問題，闡述了樣品界面太赫茲光譜反射的機制，包括樣品界面間的多次反射信號、多樣品所導致的吸收光譜數(shù)據(jù)與單一樣品測試結果不一致等。對于多樣品，常需要考慮或消除影響太赫茲檢測中的界面反射問題，因而本研究可為復雜體系的太赫茲檢測提供參考。

1太赫茲光譜檢測原理

太赫茲波是頻率在0.1～10 THz的電磁波，因此其在界面的反射特性符合電磁波的反射原理。對于正常入射的電磁波，照射厚度為d的薄層時，薄層的有效反射系數(shù)Reff和透射系數(shù)Teff可表示為：

式中：R01為從介質1反射到介質0的場反射系數(shù);R10為從介質0反射到介質1的場反射系數(shù);k1為波數(shù)。從薄樣品中提取折射率通常需要使用數(shù)值方法求解式（1）或式（2）。如果樣本足夠厚，只能檢測到第一個發(fā)射脈沖，R10變?yōu)榱銜r，即可計算反射系數(shù)。在實驗室環(huán)境中，通常使用單一樣品進行太赫茲光譜檢測，所獲得的結果僅受樣品的界面反射和內部吸收和散射的影響。

2實驗方法

實驗中選取沙粒粉末作為測試樣品，通過篩網(wǎng)篩分出不同尺寸的沙粒，沙粒的平均直徑分別為51um、61um、74um、84um、96um、106um，誤差在+10um之內。為了獲得更堅實的壓片樣品，壓片時加入了對太赫茲波幾乎透明的聚乙烯粉末（即直徑約為50um的粘結劑）。將每個樣品按照0.8 g沙粒和0.8 g聚乙烯粉末的比例進行混合，并將混合均勻的粉末置于20 MPa壓力下進行3 min壓片，最終得到直徑為3 cm、厚度約為1.74mm±0.40mm的壓片樣品。

太赫茲光譜檢測原理如圖1所示。利用透射式太赫茲時域光譜儀對壓片樣品進行測試，測試時樣品固定在相同位置，使得太赫茲波垂直穿過樣品的中心。太赫茲源輻射的太赫茲波經(jīng)拋物面鏡反射照射到樣品上，再經(jīng)第二個反射鏡反射被探測器接收。通過掃描發(fā)射器激勵脈沖和探測脈沖之間的相對時間延遲可以獲得太赫茲波的時間相關性，位于兩個拋物面鏡之間的樣品也會引起時間延遲并使太赫茲信號減小。

為了避免水蒸氣對實驗的影響，在氮氣環(huán)境下進行透射式太赫茲時域光譜測試實驗。每次測試前先測試一次氮氣作為參考信號，再對樣品單獨測試，結束后進行雙樣品（兩個不同樣本疊加在一起）測試。將沙粒尺寸相近的兩個壓片疊加在一起固定在相同位置進行測試，在兩片疊加測試結束后，將兩個樣品互換位置繼續(xù)測試，以保證測試的準確性。由此可以得到5組疊加樣品測試數(shù)據(jù)，這些樣品的顆粒直徑組合分別是51um+61um、61um+74um、74um+84um、84um+96um、96um+106um。測試過程中，對每個測試樣品進行3次測試，并取3次平均值來計算光學參數(shù)。將快速傅里葉變換應用于時域數(shù)據(jù)以獲得頻域譜，利用光譜的幅度和相位信息獲得樣品在太赫茲頻段的吸收系數(shù)和折射率。

3結果與討論

在氮氣環(huán)境中掃描不同沙樣壓片，獲得其太赫茲時域譜并對光譜進行處理分析，結果如圖2所示。圖2（a）為利用傅里葉變換獲得的太赫茲頻域譜，圖中既包含6個單獨測試樣本的太赫茲時域譜，又包含了具有相近粒徑疊加測試的雙樣品太赫茲時域譜。由圖2（a）可看出，參考信號峰值在4.5 ps時為0.310 v，由于THz波通過樣品折射引起的時間延遲，單個沙粒壓片信號相對參考信號的時間延遲約為4.0 ps。隨著沙粒直徑從51um增加到106um，沙樣壓片的信號峰值從0.211 v降至0.125 v。單個沙粒壓片中的信號衰減是由樣品吸收、界面反射和內部散射引起的。可以看出，樣本粒徑越大，頻域頻譜中的截止頻率越低。

雙沙粒樣品壓片信號相對參考信號的時間延遲約為8.0 ps，是單個樣品壓片信號延遲的2倍，這是因為與單個樣品壓片測試相比，太赫茲波通過2層樣本的光程是單個樣品的2倍。對于信號幅值，51um+61um的信號峰值在12.1 ps時為0.170 v，峰值低于2次單次樣品測試的信號，雙沙粒樣品壓片的單峰隨著沙粒直徑的增加而減小，粒徑從51um+61um增加到96um+106um，樣本峰值從0.170v降至0.090v。

同時，在太赫茲時域光譜圖中，時間較大時樣本還存在明顯的太赫茲時域波形，圖2（b）顯示了在26.5 ps到33.0 ps的延遲時間內的THz信號，這是由于THz波在壓片樣品界面間的內部反射，較小的信號表現(xiàn)為單個樣本測試圖像，如圖2（c）的左側所示。太赫茲波光程d與延遲時間△t之間的關系表示為

式中：n為樣品的折射率;co為真空中的光速。如圖2（c）的右側所示，雙樣品測試可以獲得較大延遲時間的太赫茲時域譜，樣品中THz波的光程可以通過式（3）獲得。由于具有2個相同光路的波的疊加，雙樣品的峰值大于單個樣品的峰值。圖2（d）為具有相近粒徑和不相近粒徑樣品的雙重樣品測試結果，基于此可區(qū)分出不同尺寸的樣品的延遲時間短且相近尺寸的樣品的延遲時間長。這是因為不同尺寸的樣品的折射率略低于相似尺寸的樣品。不同樣品THz波的折射率可表示為

衰減系數(shù)β是由β=Ep-Ref/Ep-sam計算所得，Ep-Ref是參考信號峰值，Ep-sam是樣品的信號峰值。d為壓片樣品的厚度，β/d對d的變化趨勢如圖3所示。其中，位于51um、61um、74um、84um、96um、106um處的數(shù)據(jù)點為單獨樣品測試的衰減系數(shù)，位于2個尺寸點中間的數(shù)據(jù)為附近2個疊加測試樣品的衰減系數(shù)，為了除去樣品厚度對實驗結果造成的影響，衰減系數(shù)除以2倍的平均厚度得到單位衰減系數(shù)，如圖3最下方圓形數(shù)據(jù)點所示。由圖可知，當衰減系數(shù)除以2倍厚度時其衰減系數(shù)便小于單獨測試的單位衰減系數(shù)。通過計算差值可知，當疊加測試樣品的單位衰減系數(shù)除以1.5倍時，可使疊加樣本的單位厚度衰減系數(shù)與單個樣本趨于一致，此時存在10%的誤差，即在10%的誤差范圍內可以認為疊加測試樣品衰減系數(shù)符合單獨測試樣品的單位衰減系數(shù)。

根據(jù)樣品的太赫茲時域譜，可計算得到樣品的光學參數(shù)，如折射率、吸收系數(shù)、介電常數(shù)。不同測試樣品的吸收系數(shù)如圖4所示，頻率范圍為0.05～0.42 THz，其中實線為單個測試樣品的吸收系數(shù)曲線，虛線為疊加測試樣品的吸收系數(shù)。由圖可知，隨著頻率的增大，不同測試樣品的吸收系數(shù)均會增大，這主要是基線呈現(xiàn)上升趨勢導致的。而顆粒尺寸越大的樣品其增大的幅度也越大，曲線的基線有整體的提升。其中，當頻率到達0.36 THz時，大顆粒尺寸的樣品開始有明顯的震蕩，這是由于大尺寸的壓片樣品對太赫茲波存在米氏散射所造成。2片疊加測試樣品的吸收系數(shù)均位于2片單獨測試樣品的吸收系數(shù)中間位置。為了更加清晰地顯示，選取了3個頻率對不同尺寸的測試樣品的吸收系數(shù)進行分析，結果如圖4左上角所示。由圖可知，0.10 THz頻率下所有尺寸樣本的吸收系數(shù)較小，0.20 THz與0.30 THz頻率下吸收系數(shù)均會隨著尺寸的增加而增大，且0.30 THz的增加幅度更大。THz時域光譜入射光強度pE和出射光強度PR表示為：

式中：p1為THz波信號的衰減系數(shù);pa為測試樣品的吸收系數(shù);pr為樣品界面反射引起的反射損耗;ps為少量內部太赫茲波散射損失。

根據(jù)圖4可以得出，無論對壓片是單獨測試還是疊加測試，吸收系數(shù)隨著測試樣品顆粒平均尺寸的增加而增加，衰減系數(shù)則不然，在疊加測試的過程中損耗會有所增加，這是由于疊加測試時太赫茲波會在樣品內部反射及散射造成了比單個樣品更加大的損耗。因此，為了在后續(xù)的實驗中消除這種影響，在計算衰減系數(shù)的過程中，對于多層樣本不能根據(jù)原始經(jīng)驗直接計算樣品的單位衰減系數(shù)。為了消除樣品內部反射和散射造成的損失，需要在除以厚度的基礎上進一步除以一個相關系數(shù)，這個系數(shù)隨樣品本身材料的不同而變化。

4結論

通過單一壓片測試及2片不同顆粒尺寸樣品疊加測試，得到不同樣本的太赫茲時域譜以及相關光學參數(shù)。研究表明：在太赫茲時域光譜中，表面光滑的樣品存在一個延遲較大的太赫茲時域波形，樣品疊加測試時這一現(xiàn)象會更加顯著，不論樣品是否進行疊加測試，隨著樣品沙粒尺寸的增大吸收系數(shù)也增大;對于界面的影響，僅考慮由界面因子計算的單位衰減系數(shù)的方法不適合于疊加測試，其原因是疊加測試時樣品本身沒有變化，吸收系數(shù)與顆粒尺寸呈現(xiàn)正相關關系，但在疊加測試的過程中，反射損耗和散射損耗更加強烈，因此，在計算衰減系數(shù)的過程中壓片厚度的選擇應考慮材料的具體特性。