郭士光，王忠樂

(馬鋼股份公司技術(shù)中心 安徽馬鞍山 243000)

碳和硫是不銹鋼中的有害元素。由于碳、硫元素在鐵基體中的溶解度很低，在高溫加熱后的冷卻過程中會有碳化物、硫化物的沉淀相析出，導(dǎo)致鋼的朝脆轉(zhuǎn)變溫度和缺口敏感性提高，大大降低了不繡鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度，同時也會惡化不繡鋼的腐燭性能[2]。因此必須將不銹鋼中的碳、硫含量控制在一個較低的水平。準(zhǔn)確測定碳、硫含量對于指導(dǎo)煉鋼工藝、優(yōu)化鋼性能具有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

試樣在氧氣流中燃燒，將碳轉(zhuǎn)化為一氧化碳、二氧化碳，硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，利用氧氣流中二氧化碳、一氧化碳以及二氧化硫的紅外吸收光譜進行測量。

1.2 主要儀器及工作條件

力可LECO CS844碳硫分析儀(美國力可公司)。

LECO CS844工作條件：積分延遲時間0 s；開始基線2 s；最短集成時間40 s；最長集成時間60 s；吹掃時間15 s；延遲時間25 s；試樣冷卻時間0 s；高純氧(≧99.999%)流量3 L/min；動力氣(氮氣)流量1 L/min。

1.3 試劑

1.3.1 純鐵助熔劑A型：粒度<1.25 mm，C<0.001%， S<0.001%，F(xiàn)e≧99.8%，太原鋼鐵(集團)有限公司鋼鐵研究所；

1.3.2 鎢助熔劑(NCS150001)：0.4 mm<粒度<1.0mm，C≦0.0008%，S≦0.0005%，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司；

1.3.3 銅助熔劑：0.425 mm<粒度<0.85 mm，C<0.0015%，S<0.0015%，Cu>99.95%，銅陵市金利坩堝瓷廠；

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品(如表1)

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品中碳、硫元素含量(%)

1.4 試驗方法

1.4.1 坩堝預(yù)處理

將碳硫儀專用坩堝置于1000 ℃的馬弗爐中保溫40 min，取出冷卻后放入干燥器中待用。

1.4.2 空白試驗

將一定量的助熔劑加入到經(jīng)預(yù)處理的坩堝中(1.4.1)，經(jīng)碳硫分析儀分析后得到空白讀數(shù)，平行測定3次，取碳、硫元素含量的平均值作為空白值。

1.4.3 試樣分析

分別稱取一定質(zhì)量的助熔劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入經(jīng)預(yù)處理的坩堝(1.4.1)中，將盛有助熔劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的坩堝放到碳硫儀的底座上進行分析，記錄分析讀數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白試驗

分別選取銅(1.3.3)、鎢(1.3.2)、純鐵(1.3.1)+銅(1.3.3)的混合物三種常用的助熔劑做空白試驗，平行測定3次，助熔劑用量及空白結(jié)果如表2。

表2 不同助熔劑的空白試驗

表2可以看出三種助熔劑中碳的空白值從低到高依次為鎢、鐵+銅、銅；硫的空白值從低到高依次為鎢、銅、鐵+銅。

2.2 助熔劑種類對分析結(jié)果的影響

以Cr18Ni20Mo2Cu2Nb為研究對象，準(zhǔn)確稱取Cr18Ni20Mo2Cu2Nb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1 g置于坩堝(1.4.1)中，覆蓋2 g銅助熔劑(1.3.3)，分析碳、硫元素含量，平行測定7次。分別用3 g鎢助熔劑(1.3.2)、1 gCu(1.3.3)+1 gFe(1.3.1)助熔劑代替2 g銅助熔劑(1.3.3)，重復(fù)上述操作，結(jié)果如下(表3)：

表3 助熔劑對實驗結(jié)果的影響

助熔劑是影響測定結(jié)果穩(wěn)定性的重要原因之一[2]。由表3可知，在銅、鎢、鐵+銅3種助熔劑作用下，C含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為0.51%、1.21%、1.61%；S含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為7.61%、2.94%、23.26%?？梢娞嫉木芏冉Y(jié)果較好。坩堝燃燒效果顯示：銅、鐵+銅兩種助熔劑燃燒后有明顯的飛濺現(xiàn)象、鎢助熔劑燃燒后較為平滑(見圖1)；硫釋放曲線表明銅做助熔劑時，硫有明顯的釋放不充分現(xiàn)象(見圖2)。

圖1助熔劑燃燒效果圖

由于使用銅助熔劑會有釋放不充分的現(xiàn)象，所以可以選擇鎢、鐵+銅作為助熔劑，但是結(jié)合圖1可知，鐵+銅做助熔劑時飛濺現(xiàn)象比較明顯，所以鎢助熔劑是最佳選擇。

2.3 稱樣量對分析結(jié)果的影響

分別稱取0.25 g、0.5 g、0.75 g、1.0 g OCr18Ni12Mo2Ti、Cr18Ni20Mo2Cu2Nb，覆蓋2.0 g鎢助熔劑，平行分析3次，結(jié)果如圖3。

圖中紅線表示樣品標(biāo)準(zhǔn)值。由圖可知，對于OCr18Ni12Mo2Ti，碳、硫含量的最佳稱樣量分別為0.5 g、1.0 g；對于Cr18Ni20Mo2Cu2Nb，碳、硫含量的最佳稱樣量均為0.25 g?？梢钥闯?，對于Cr18Ni20Mo2Cu2Nb，隨著稱樣量的增加，碳硫含量呈下降趨勢，這是因為Cr18Ni20Mo2Cu2Nb碳、硫、鎳含量相對較高，稱樣量越大，燃燒試樣所需的功率也越大，容易造成試樣熔融不完全的現(xiàn)象[4]；對于碳硫含量相對較低的OCr18Ni12Mo2Ti標(biāo)準(zhǔn)樣品，沒有出現(xiàn)該現(xiàn)象。所以對于碳、硫含量較高的高鎳合金，適當(dāng)減小稱樣量可以提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)論

3.1 鎢、鐵+銅、銅三種不同的助熔劑中；碳、硫空白值最低的為鎢助熔劑；

3.2 使用銅助熔劑會出現(xiàn)釋放不充分的現(xiàn)象，鐵+銅作助熔劑時飛濺現(xiàn)象比較明顯，鎢助熔劑為最佳選擇；

圖2硫釋放效果圖

圖3 稱樣量對分析結(jié)果的影響圖

3.3 對于OCr18Ni12Mo2Ti，碳、硫含量的最佳稱樣量分別為0.5 g、1.0 g；Cr18Ni20Mo2Cu2Nb，碳、硫含量的最佳稱樣量均為0.25 g。