馬勝楠，馮亞婕，趙怡凡，常冰冰，李 歡，王建民*，萬(wàn) 梅，吳 梅

（1鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 450000；2浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司寧波卷煙廠，浙江 寧波 315500；3紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工藝質(zhì)量部，云南 玉溪 653100）

卷煙煙灰是煙支燃燒后殘存的一種物質(zhì)形態(tài)。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)圍繞卷煙煙灰的研究主要集中于卷煙包灰性能方面，如王道寬等[1]建立了一種基于包灰值的卷煙包灰性能定量分析方法；馮亞婕等[2]對(duì)卷煙包灰值測(cè)定方法進(jìn)行了優(yōu)化研究；穆林等[3]建立了一種定量評(píng)價(jià)卷煙煙灰灰白程度的方法。影響卷煙包灰性能的影響因素主要有卷煙紙[4-7]、煙絲[1，8，9]等。如李桂珍[4，5]、鄒中亮[6]、余婷婷[7]等研究了卷煙紙?jiān)稀⒍?、透氣度、添加劑、縱向抗張能量吸收等對(duì)包灰性能的影響；王道寬[1]、程占剛[8]、吳興強(qiáng)[9]等研究了煙葉原料、葉組配方等對(duì)包灰性能的影響。

卷煙煙灰燃燒完全性好，形成的煙灰柱美觀，包灰效果好。因此，卷煙煙灰燃燒完全性也是影響卷煙包灰性能的重要指標(biāo)。但目前關(guān)于卷煙煙灰燃燒完全性的研究還未有報(bào)道。為此，本文建立了一種基于馬弗爐灰化法卷煙煙灰燃燒完全性的評(píng)價(jià)方法，對(duì)國(guó)內(nèi)50種不同牌號(hào)卷煙煙灰的燃燒完全性進(jìn)行了測(cè)定及統(tǒng)計(jì)分析，并探討了卷煙煙灰燃燒完全性與白度間的關(guān)系。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與試劑

選擇國(guó)內(nèi)12家中煙公司的50種牌號(hào)常規(guī)規(guī)格市售卷煙作為試驗(yàn)樣品，長(zhǎng)度均為84mm，圓周為24.2～24.5mm，零售價(jià)格介于5～100元/包，分別用1#～50#表示。

SX3-5-12高效節(jié)能陶瓷纖維箱式電阻爐（北京科偉永興儀器有限公司）；WSB-X白度儀（杭州大成光電儀器有限公司）；KBF240恒溫恒濕箱（德國(guó)賓德公司）；DHG-9030電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；QUINTIX22 4--1CN電子天平（德國(guó)SARTO RIUS公司）。

1.2 方法

選擇卷煙樣品拆包，置于溫度為（22±1）℃，相對(duì)濕度為（60±2） %的恒溫恒濕箱中平衡48h。再將煙支自由燃燒并收集煙灰備用。

1.2.1 白度值測(cè)定方法

參照GB/T 22427.6-2008淀粉白度[10]的測(cè)定方法，采用白度儀測(cè)定卷煙煙灰顏色。

將所收集的卷煙煙灰從密封袋中倒入研缽中研磨3～5min使其混合均勻，隨后將研缽中的煙灰全部輕輕倒入粉樣盒，并刮去研缽內(nèi)多余的煙灰也將其倒入粉樣盒中。放上壓塊，旋上壓粉器，順時(shí)針擰緊把手，聽見噠噠的響聲即認(rèn)為樣品已經(jīng)壓實(shí)。之后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)把手，旋出壓粉器，蓋上塑料底盒，翻轉(zhuǎn)粉樣盒，旋下壓蓋，移出毛玻璃，即可將粉樣盒放入白度儀試樣口下進(jìn)行測(cè)定。此時(shí)儀器上顯示的數(shù)值即白度值[11]。每樣品重復(fù)測(cè)定三次，取平均值。

1.2.2 燃燒完全性測(cè)定方法

1） 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。

在查閱文獻(xiàn)[12-15]及前期單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)樣品質(zhì)量、灰化溫度及灰化時(shí)間對(duì)質(zhì)量變化率均有不同程度的影響。因此，以樣品質(zhì)量（X1）、灰化溫度（X2）和灰化時(shí)間（X3）作為影響因素，樣品質(zhì)量變化率 (Y)作為試驗(yàn)指標(biāo)（越高越好），利用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)[13]方法優(yōu)化馬弗爐灰化條件。均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見表1。

表1 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表

2） 試驗(yàn)方法。

①恒重：將陶瓷坩堝放到馬弗爐中，設(shè)定溫度為600℃，保持一定時(shí)間。取出坩堝置于干燥器中充分冷卻稱量，直至恒重，兩次稱量之差不超過(guò)0.5mg。

② 測(cè)定：精確稱取煙灰樣品0.1g（精確到0.1mg），置于已知重量的容量為30ml帶蓋瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中進(jìn)行灼燒，設(shè)定溫度為600℃，保持60min。待爐溫降至200℃左右，取出坩堝置于干燥器中冷卻稱重，并記錄數(shù)據(jù)。

式中，Y為質(zhì)量變化率，單位為%；m0為恒重后空陶瓷坩堝的重量，單位為g；m1為灰化后陶瓷坩堝的重量，單位為g；m為稱取煙灰樣品的質(zhì)量，單位為g。

1.2.3 統(tǒng)計(jì)方法

利用Excel、Spss數(shù)據(jù)處理方法進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)（Kolmogorov-Smirnov）、單因素方差分析、簡(jiǎn)單相關(guān)分析、回歸分析等方法對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)條件優(yōu)化

以灰化前后樣品質(zhì)量變化率為衡量卷煙煙灰燃燒完全性的指標(biāo)，以樣品質(zhì)量、灰化溫度和灰化時(shí)間為試驗(yàn)因素進(jìn)行均勻試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2，其中試驗(yàn)結(jié)果為6次平行試驗(yàn)的平均值。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果得到回歸方程見式2。①F檢驗(yàn)結(jié)果表明回歸方程總體達(dá)到顯著水平（p=0.0250）；②t檢驗(yàn)結(jié)果表明 X1、X2、X1×X2及 X1×X3達(dá)到了極顯著或顯著水平，P值分別為 0.0032、0.0017、0.0028、0.0281，即三個(gè)因素對(duì)煙灰樣品燃燒完全性效果的影響均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，樣品質(zhì)量與灰化溫度和灰化時(shí)間之間存在交互作用；③回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9999，說(shuō)明擬合效果非常好。且通過(guò)對(duì)回歸方程（2）進(jìn)行優(yōu)化求解得出，當(dāng)樣品質(zhì)量取0.10g、灰化溫度和時(shí)間分別取600℃和60min時(shí)，灰化前后樣品質(zhì)量變化率取得最大值，為6.8592%。

按照得到的最優(yōu)條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，平行12次。結(jié)果表明，灰化前后的平均質(zhì)量降低率為（6.6311±0.1841） %，RSD為4.37%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)與預(yù)測(cè)值基本吻合且重復(fù)性較好，表明此條件可以得到較好的灰化效果。

2.2 不同卷煙煙灰白度值及質(zhì)量變化率的描述統(tǒng)計(jì)

1#～50#卷煙煙灰白度值及質(zhì)量變化率測(cè)定結(jié)果與描述統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3所示。①卷煙煙灰白度值與質(zhì)量變化率的Kolmogorov-Smirnov檢驗(yàn)結(jié)果均不顯著（P值分別為0.200和0.200），說(shuō)明不同卷煙煙灰的白度值與質(zhì)量變化率呈現(xiàn)隨機(jī)、正態(tài)分布特征。②不同牌號(hào)卷煙煙灰的白度值介于21.8～33.6，RSD介于0.00%～4.30%；質(zhì)量變化率

3）燃燒完全性計(jì)算方法。

將記錄數(shù)據(jù)按照式（1） 進(jìn)行計(jì)算，即可得到質(zhì)量變化率，用于表征卷煙煙灰燃燒完全性。m-m

介于 3.9976%～11.0161%，RSD介于 3.48%～24.28%，說(shuō)明該方法具有較好的重復(fù)性。③對(duì)不同牌號(hào)卷煙煙灰的白度值及質(zhì)量變化率進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果表明，白度值及質(zhì)量變化率均呈現(xiàn)極顯著差異性（P值分別為0.000和0.000）。

表2 燃燒完全性均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

表3 不同牌號(hào)卷煙煙灰質(zhì)量變化率測(cè)定結(jié)果

2.3 卷煙煙灰燃燒完全性與白度值間的相關(guān)性

卷煙煙灰白度值與其質(zhì)量變化率作簡(jiǎn)單相關(guān)分析結(jié)果見表4所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，卷煙煙灰質(zhì)量變化率與白度值呈現(xiàn)極顯著的負(fù)相關(guān)關(guān)系，即卷煙煙灰質(zhì)量變化率越小，其白度值越大，即卷煙煙灰燃燒越完全其煙灰顏色越白。說(shuō)明卷煙煙灰燃燒完全性與煙灰顏色有關(guān)。

表4 卷煙煙灰質(zhì)量變化率與白度值相關(guān)關(guān)系①

以卷煙煙灰白度值（B） 為因變量，卷煙煙灰質(zhì)量變化率（Y）為自變量進(jìn)行一元線性回歸分析，建立回歸模型，結(jié)果見表5、6。①回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.399，由標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)可以看出卷煙煙灰白度值與質(zhì)量變化率呈極顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系?？梢?，卷煙煙灰黑白度是卷煙燃燒不完全的結(jié)果，通過(guò)控制卷煙煙灰燃燒完全性可以改善卷煙的灰分顏色。②回歸方程的決定系數(shù)只有0.159，說(shuō)明除了說(shuō)明卷煙煙灰燃燒完全性不是影響煙灰顏色的唯一重要因素，還存在影響卷煙煙灰黑白度的其他關(guān)鍵因素，如卷煙煙絲自身燃燒性能、煙支卷煙特性等。

綜上所述，通過(guò)調(diào)節(jié)卷煙煙灰燃燒完全性有利于改善卷煙的灰分顏色。因此，有必要進(jìn)一步開展卷煙煙灰燃燒完全性的研究。

表5 線性回歸分析結(jié)果

表6 回歸模型概述表

3 結(jié)論

1）建立了一種基于馬弗爐灰化法的卷煙煙灰燃燒完全性評(píng)價(jià)方法，該方法具有較好的重復(fù)性。

2）對(duì)50種不同牌號(hào)卷煙煙灰的質(zhì)量變化率及白度值進(jìn)行了測(cè)定和統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果表明，不同牌號(hào)卷煙煙灰的質(zhì)量變化率介于3.9976%～11.0161%，平均值為6.7000%；白度值介于21.8～33.6，平均值為29.14。方差分析結(jié)果表明不同牌號(hào)卷煙煙灰的燃燒完全性與白度均存在極顯著差異性。

3）卷煙煙灰質(zhì)量變化率與其白度間存在極顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系，隨卷煙煙灰質(zhì)量變化率增大，煙灰顏色越黑。表明卷煙煙灰燃燒完全性是影響煙灰顏色的重要因素。即卷煙煙灰燃燒越完全，其顏色越白，反之，燃燒越不完全，煙灰顏色越黑。