程棟 唐向東 黎福海 代揚(yáng)

摘 ???要：γ射線反散射灰分儀的測量精度受煤炭灰分成分的變化影響很大，現(xiàn)有的方法主要是在測量偏差較大的情況下重新對灰分儀進(jìn)行標(biāo)定，其灰分值測量范圍窄，精度較低，操作過程繁瑣.本文從γ射線反散射灰分儀的工作原理出發(fā)，分析了灰分中主要礦物成分的變化對灰分測量精度的影響，建立了基于雙低能γ射線測量的校正模型，提高了測量精度，實現(xiàn)了灰分儀的軟件自動處理.檢驗結(jié)果表明，采用本文研究的校正模型，γ射線反散射灰分儀克服了現(xiàn)有的缺陷，灰分值測量誤差滿足EJ/T1078-1998所規(guī)定的γ輻射煤炭灰分探測儀的測量精度指標(biāo).

關(guān)鍵詞：γ射線;灰分檢測;煤質(zhì)

中圖分類號：TD94 ???????????????????????????????????文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

Research on Method to Optimize Accuracy

of γ- ray Backscatter Ash Analyzer

CHENG Dong，TANG Xiangdong，LI Fuhai，DAI Yang

（College of Electrical and Information Engineering，Hunan University，Changsha 410082，China）

Abstract： Measurement accuracy of γ-ray backscatter ash analyzer is greatly affected by the changes in the composition of the coal ash. In current ash analyzer， calibration is underway anew when measurement error is comparatively large， with a narrow measurement range， low accuracy and complicated operation. In this paper， the impact of changes in the composition of the ash on the accuracy of ash analyzer was analyzed from the working principle of γ-ray backscatter ash analyzer. A calibration model based on the dual low energy γ ray measurement was established，which can improve the measurement accuracy and can be achieved automatically on software. The calibration model was then used on a γ-ray backscatter ash analyzer， and the test results show that the existing deficiencies are overcome with an measurement error of less than 1%，meeting the required measurement accuracy of EJ/T1078-1998 γ- ray coal ash analyzer.

Key words： γ- rays;ash detection;coal quality

煤炭的灰分值與發(fā)熱量密切相關(guān)，是衡量煤炭品質(zhì)的重要技術(shù)指標(biāo).傳統(tǒng)的灰分灼燒化驗法因工序復(fù)雜、結(jié)果滯后，逐漸被不破壞煤樣、測量速度快的非動力核測量方法所代替，本文采用的γ射線反散射灰分儀就是在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種灰分探測儀器.然而這種儀器的測量精度受煤炭灰分成分變化的影響很大[1-5]，文獻(xiàn)[2]提出了鐵元素的補(bǔ)償思路，但未給出具體的研究方法;文獻(xiàn)[4]提出了煤炭水分含量變化情況下提高灰分測量精度的方法，但未對灰分成分的變化導(dǎo)致測量精度變化進(jìn)行研究.

為此，本文從γ射線反散射灰分儀的工作原理出發(fā)，分析了灰分中Fe、Ca等高原子序數(shù)礦物成分的變化對灰分測量精度的影響，得到了測量誤差根源，通過計算推導(dǎo)建立了基于雙低能γ射線測量的校正模型，提高了測量精度，并將模型程序化，實現(xiàn)了灰分儀的軟件自動處理.檢驗結(jié)果表明，本文研究的方法，灰分值測量范圍寬，精度高，操作過程簡單，灰分值測量誤差滿足EJ/T1078-1998所規(guī)定的γ輻射煤炭灰分探測儀的測量精度指標(biāo).

1 ??γ射線反散射灰分儀工作原理

γ射線是原子核能級躍遷蛻變時釋放出的高能光子，與物質(zhì)作用時因被吸收或受到散射而損失能量并生成次生電子，其作用方式主要有光電效應(yīng)、康普頓效應(yīng)和電子對效應(yīng).不同能量的γ射線與不同原子序數(shù)的物質(zhì)將產(chǎn)生不同效應(yīng)，當(dāng)?shù)湍堞蒙渚€與高原子序數(shù)物質(zhì)作用時，光電效應(yīng)占主導(dǎo)地位;當(dāng)中能γ射線與低原子序數(shù)物質(zhì)作用時，康普頓效應(yīng)占主導(dǎo)地位;當(dāng)高能γ射線與高原子序數(shù)物質(zhì)作用時，電子對效應(yīng)占主導(dǎo)地位，具體表現(xiàn)為不同物質(zhì)對不同能量的γ射線質(zhì)量吸收系數(shù)的差異[5-6].

煤炭的成分非常復(fù)雜，是由有機(jī)質(zhì)和無機(jī)礦物質(zhì)構(gòu)成的混合物.有機(jī)質(zhì)主要包含C、H、O、N和S等元素，而無機(jī)礦物質(zhì)主要由Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和Na等元素組成.有機(jī)質(zhì)主要是可燃物質(zhì)，其組成元素的原子序數(shù)較低（等效原子序數(shù)為6），對γ射線的質(zhì)量吸收系數(shù)相近;無機(jī)礦物質(zhì)主要為不可燃的金屬元素，其組成的原子序數(shù)較高（等效原子序數(shù)為12），對γ射線的質(zhì)量吸收系數(shù)也相近，從而可將煤炭劃分為由低原子序數(shù)元素和高原子序數(shù)元素構(gòu)成的二元混合物.煤炭燃燒后，留下的高原子序數(shù)元素氧化物即為灰分.由于殘留氧化物的化合形式固定，因此只要通過利用γ射線的各種作用效應(yīng)將高原子序數(shù)元素的百分比含量測量出來，即可得到灰分值[2，7].煤炭中各元素質(zhì)量吸收系數(shù)與γ射線能量的變化關(guān)系如圖1所示.

由圖1可知，在能量值小于100 keV 的低能γ射線作用下，煤炭中各元素的質(zhì)量吸收系數(shù)差異較大.本文的灰分儀就是基于低能γ射線與煤炭中高原子序數(shù)元素發(fā)生康普頓反散射，與低原子序數(shù)元素發(fā)生光電效應(yīng)的原理，通過探測作用前后的γ射線強(qiáng)度實現(xiàn)高原子序數(shù)元素百分含量的測量.灰分儀探測裝置主要是由面板及顯示、手柄、放射源、碘化鈉閃爍探測器、屏蔽罩、煤桶等組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示.

在煤桶中填充好被測煤炭后，將灰分儀從煤桶中間位置插入煤炭中.電源開啟后，灰分儀放射源開始工作，向四周發(fā)射低能γ射線.γ射線經(jīng)過煤炭的發(fā)散射后被碘化鈉閃爍探測器檢測，探測器將γ射線的強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成計數(shù)值傳送給微處理器進(jìn)行處理，從而測得煤炭的灰分值.由γ射線的反散射經(jīng)驗公式可知

I = （Km ρ/R2/3）Icexp（-μmt） ???? （1）

式中：Km = Mε，M為灰分儀常數(shù)，ε為與放射源能量、探頭材料及尺寸等相關(guān)的常數(shù); R為放射源與煤炭的間距;μ為煤炭的質(zhì)量吸收系數(shù);mt為煤炭的質(zhì)量厚度[7-9].

2 ??灰分成分對灰分測量的影響

當(dāng)灰分儀定型，煤炭灰分探測方式確定后，系數(shù)Km、R、Ic、mt等各材料和尺寸參數(shù)均為常數(shù).因此，煤炭的質(zhì)量吸收系數(shù)μ由煤炭中各元素的質(zhì)量吸收系數(shù)和含量決定

式中： μi為元素i的質(zhì)量吸收系數(shù);Ci為元素i的含

量[10].

由圖1可知，煤炭中低原子序數(shù)元素質(zhì)量吸收系數(shù)相近;灰分成分中大部分高原子序數(shù)無機(jī)元素質(zhì)量吸收系數(shù)相近，而鐵元素的質(zhì)量吸收系數(shù)具有明顯差異[2].若在灰分成分尤其是鐵元素的含量變化較大的情況下，采用二元混合物的方式進(jìn)行處理，將使得測量結(jié)果誤差較大，因此必須考慮鐵元素的含量對測量結(jié)果的影響.若煤炭中無機(jī)元素的含量為Cm，其中鐵元素在無機(jī)元素中的含量為Cf，則由式（2）可得

μ = μ0（1 - Cm） + [μm（1 - Cf） + μf Cf]Cm ?（3）

式中：μ0為有機(jī)元素質(zhì)量吸收系數(shù);μm為無機(jī)元素質(zhì)量吸收系數(shù);μf為鐵元素的質(zhì)量吸收系數(shù).結(jié)合式（1）（3）進(jìn)而得到

由于灰分是由高原子序數(shù)元素的氧化物組成，根據(jù)灰分元素分析數(shù)據(jù)可知，氧化物中氧元素約占49%，各種高原子序數(shù)元素約占51%，其質(zhì)量比約為1 ∶ 1.因此，常規(guī)定義灰分值近似等于煤炭中高原子序數(shù)元素含量的2倍[5]，從而有

Ca = 2Cm ????????????????（5）

式中： Ca為煤炭灰分值.

由于γ射線的強(qiáng)度是通過灰分儀上的碘化鈉閃爍計數(shù)器進(jìn)行檢測，其計數(shù)率與檢測到的γ射線強(qiáng)度成正比.此外，煤炭形成環(huán)境的差異使得不同地理位置的煤炭灰分成分有差異，導(dǎo)致其對γ射線的吸收特性不一致，因此灰分儀在使用之前必須進(jìn)行特定煤炭樣品下的標(biāo)定.標(biāo)定后，可由式（4）（5）得

μm - m0，S = μf - mm均為與煤炭和灰分儀屬性相關(guān)的常系數(shù).

然而對于同一類型不同批次的煤炭，其灰分中鐵元素的含量有微小差異，此時有

式中：Cas為被測煤炭的灰分值;ΔCf為被測煤炭相對于標(biāo)定煤炭鐵元素百分含量增量;ΔN為碘化鈉計數(shù)器對被測煤炭相對于標(biāo)定煤炭的計數(shù)率增量.由于灰分儀未對被測煤炭的鐵元素的含量進(jìn)行檢測，灰分儀計算得到的灰分值為

式中：Cac為灰分儀測量值.結(jié)合式（7）（8）得到

由上式可知，煤炭灰分值與測量值之間存在與 ?ΔCf 相關(guān)的非線性關(guān)系.為解決這個問題，本文采用兩種低能γ射線對被測煤炭進(jìn)行反散射，將測量結(jié)果對測量值進(jìn)行校正，從而得到準(zhǔn)確的灰分值.若實際灰分值不變，鐵元素含量有變動的情況下，則可

得到

式中：Cas1、Cas2分別為利用40 keV低能γ射線、60 keV低能γ射線檢測到的灰分值;R1、S1為40 keV低能γ射線下的相關(guān)常系數(shù);R2、S2為60 keV低能γ射線下的相關(guān)常系數(shù).為計算方便，進(jìn)行如下處理

式中：A1、B1、A2、B2分別為變換后的常數(shù).從而有

Cac1 = B1 - A1 ln N1Cac2 = B2 - A2 ln N2 ?????（12）

式中：N1、N2分別為40 keV和60 keV γ射線下碘化鈉計數(shù)器的計數(shù)率.

由式（10）（11）最終可得到在鐵元素含量相對于標(biāo)定煤炭有輕微的變動下的灰分值校正模型

3 ??校正模型驗證

3.1 ??校正模型系數(shù)求解

為了說明校正模型的準(zhǔn)確性，本文取某一特定的鐵元素含量穩(wěn)定的煤炭進(jìn)行實驗驗證，煤炭質(zhì)量厚度mt約為15 g/cm2.首先配備5組灰分值差異較大的煤樣，分別在相同的5個實驗桶中裝滿，然后將灰分儀插入桶中測量相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行儀器的標(biāo)定，并對煤樣進(jìn)行傳統(tǒng)燃燒法的灰分值化驗，將所獲得的數(shù)據(jù)輸入到一個EXCEL文件，利用EXCEL的散點(diǎn)圖功能進(jìn)行初步的線性分析.若發(fā)現(xiàn)明顯偏離線性關(guān)系的點(diǎn)，則對該煤樣重新取樣，再次分別用儀器標(biāo)定和燃燒化驗，再次進(jìn)行EXCEL散點(diǎn)圖線性分析.如此反復(fù)，直到5組數(shù)據(jù)初步呈現(xiàn)線性關(guān)系為止.本文灰分儀先后發(fā)射40 keV和60 keV的低能γ射線對煤樣進(jìn)行探測，結(jié)果如表1所示.

利用表1中的數(shù)據(jù)對式（12）中的兩個子算式進(jìn)行線性回歸[11]，從而得到兩種低能γ射線下的標(biāo)定模型為

Cac1 = 1.445 330 - 0.195 431×ln N1Cac2 = 5.880 122 - 0.666 217×ln N2 ?????（14）

兩式的相關(guān)度系數(shù)分別為0.999 5和0.999 96，這表明標(biāo)定煤炭中的各無機(jī)元素的相對含量

穩(wěn)定，從而有A1 = 0.195 431，B1 = 1.445 330，

A2 = 0.666 217，B2 = 5.880 122.

表2為根據(jù)文獻(xiàn)[12]查到的煤炭中各主要元素在40 keV和60 keV低能γ射線下的質(zhì)量吸收系數(shù)數(shù)據(jù).若煤炭在每種能量γ射線作用下，有機(jī)元素的質(zhì)量吸收系數(shù)取C、O質(zhì)量吸收系數(shù)的均值;無機(jī)元素的質(zhì)量吸收系數(shù)取Al、Si質(zhì)量吸收系數(shù)的均值，則由式（6）（11）結(jié)合表2數(shù)據(jù)可得

Q1 = 0.133 00 cm2/gR1 = 0.396 80 cm2/gS1 = 2.972 32 cm2/gQ2 = 0.133 70 cm2/gR2 = 0.114 85 cm2/gS2 = 0.899 45 cm2/g ?????????（15）

3.2 ??驗證結(jié)果

由于無機(jī)元素中的鐵元素含量對探測器的灰分測量影響很大，其存在形式與自然界中的FeS最為相似，因此取FeS為標(biāo)定煤炭的添加劑對煤樣3進(jìn)行摻雜，配備不同鐵含量的測試煤樣進(jìn)行模型驗證.探測裝置準(zhǔn)備好后，灰分儀先后發(fā)射40 keV和60 keV的低能γ射線對煤樣進(jìn)行探測，并對煤樣進(jìn)行傳統(tǒng)方法的灰分值化驗，結(jié)果如表3所示.

將表3中的數(shù)據(jù)分別代入式（14）的標(biāo)定模型和式（13）的校正模型，可得到灰分儀的測量和校正灰分值，結(jié)果如表4所示.

對比表3和表4可知，在化驗灰分值變化不大的情況下，隨著煤炭中FeS的含量的上升，測量的灰分值與化驗的灰分值之間將產(chǎn)生非常大的正向誤差，最大差值可達(dá)51.60%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過EJ/T1078-1998規(guī)定的γ輻射煤炭灰分儀的測量誤差.而校正后的灰分值與化驗灰分值相差不大，其精度大幅度提升，最大誤差 ，滿足EJ/T1078-1998要求.具體生產(chǎn)時，可將測量過程和校正模型編寫成程序存儲到探測儀微處理器中的FLASH中，實現(xiàn)軟件自動處理，從而準(zhǔn)確顯示測量結(jié)果.

4 ??結(jié) ??論

煤炭的灰分成分的含量有變動的情況下，針對現(xiàn)有γ射線反散射灰分儀灰分值測量范圍窄，精度較低，標(biāo)定過程繁瑣的現(xiàn)狀，本文從γ射線反散射灰分儀的工作原理出發(fā)，分析了灰分中鐵元素的變化對灰分測量精度的影響，建立了基于雙低能γ射線測量的校正模型，提高了測量精度，并可實現(xiàn)灰分儀的軟件自動處理.檢驗結(jié)果表明，采用本文研究的測量方法，γ射線反散射灰分儀能有效提高灰分探測儀的檢測精度，灰分值測量誤差 ，滿足EJ/T1078-1998所規(guī)定的γ輻射煤炭灰分探測儀的測量精度指標(biāo)，能很好地滿足工程應(yīng)用的要求.

參考文獻(xiàn)

[1] ???陳文龍，熊友輝. 便攜式快速灰分儀淺析[J]. 熱力發(fā)電，2007（4）：88-90.

CHEN W L，XIONG Y H. Analysis of portable quick ash analyzer[J]. Thermal Power Generation，2007（4）：88—90.（In Chinese）

[2] ???馬永和，翁放，肖度元，等. 成分對雙能γ射線穿透法測灰的影響[J]. 核電子學(xué)與探測技術(shù)，1989，9（6）：324—329.

MA Y H，WENG F，XIAO D Y，et al. The effect of composition on the double-energy γ-ray penetration method[J]. Nuclear Electronics and Detection Technology，1989，9（6）：324—329.（In Chinese）

[3] ???張志康，楊鼓行，雷章云，等. 雙能量γ射線透射法煤炭灰分在線測量的實現(xiàn)[J]. 核電子學(xué)與探測技術(shù)，1991，11（3）：132—138.

ZHANG Z K，YANG G X，LEI Z Y，et al. On-line determination of ash content of coal based on the transmission of bi-energy γ-rays[J]. Nuclear Electronics and Detection Technology，1991，11（3）：132—138.（In Chinese）

[4] ???蓋莉. 關(guān)于提高煤炭灰分測定的準(zhǔn)確度方法的探討[J]. 華東科技（學(xué)術(shù)版），2015（3）：355—355.

GAI L. Discussion on the method of improving the accuracy of coal ash measurement[J]. East China Science and Technology（Academic Edition），2015（3）：355—355. （In Chinese）

[5] ???陳文龍. 基于低能伽馬射線法便攜式快速測灰儀的研制[D]. 武漢：華中科技大學(xué)，2007.

CHEN W L. Development of portable fast measuring instrument based on low energy gammaray method[D]. Wuhan：Huazhong University of Science and Technology，2007.（In Chinese）

[6] ???曾慶德. γ射線煤炭灰分檢測傳感器[J]. 電測與儀表，1985（11）：41—43.

ZENG Q D. γ-ray coal ash detection sensor[J]. Electrical Measurement and Instrumentation，1985（11）：41—43.（In Chinese）

[7] ???鞠佳勇. 基于虛擬儀器技術(shù)的測灰儀上位機(jī)軟件開發(fā)[D]. 北京：清華大學(xué)工程物理系，2012.

JU J Y. Based on the virtual instrument technology of the ash top PC software development[D]. Beijing： Department of Engineering Physics，Tsinghua University，2012. （In Chinese）

[8] ???董元敏. 低能γ射線測灰儀在煤炭測灰中的應(yīng)用[J]. 選煤技術(shù)，1988（3）：23-25.

DONG Y M. Application of low energy γ-rayash measuring instrument in coal ash measurement[J]. Coal Preparation Technology，1988（3）：23—25.（In Chinese）

[9] ???顧文浩. 平均強(qiáng)度法對雙能量伽馬射線灰分計讀數(shù)的影響[J]. 煤炭學(xué)報，2001，26（2）：220—224.

GU W H. Effect of average intensity method on reading of double energy gamma ray ash meter[J]. Journal of Coal Science，2001，26（2）：220—224. （In Chinese）

[10] ?黃興濱，王國榮，孫普男，等. 測量煤炭灰分的低能γ射線反散射方法[J]. 核技術(shù)，2005，28（11）：72—75.

HUANG X B，WANG G R，SUN P N，et al. Low - energy γ - ray backscattering method for measuring coal ash [J].Nuclear Technology， 2005，28（11）：72—75. （In Chinese）

[11] ?錢焱. 低能γ射線煤炭灰分儀的應(yīng)用[J]. 煤炭技術(shù)，2011（6）：43—45.

QIAN Y. Application of low energy γ - ray coalash analyzer[J]. Coal Technology，2011（6）：43-45. （In Chinese）

[12] ?NOGUCHI M，KAKIMOTO S，KAJIGAESHI S. 1，3-dipolar addition of nitrile oxides to 3a，4-dihydro-1-isoindolinones[R].Yamaguchi University，1987：43—49.