王路平　代麗　韓縣博　邵瑀

摘要：采用單晶提拉法生長(zhǎng)了不同Zn?2+?（1，3，5，7 mol%）離子濃度的Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?單晶，為了研究Zn?2+?離子濃度對(duì)Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?單晶缺陷結(jié)構(gòu)的影響，采用光致散射光強(qiáng)閾值方法來(lái)測(cè)定晶體的抗光損傷能力，用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜（ICP?AES）測(cè)試Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體中不同摻雜離子的有效分凝系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果表明：隨著晶體中摻雜Zn?2+?離子濃度的增加，晶體的抗光損傷能力增強(qiáng)，Zn?2+?離子分凝系數(shù)隨著晶體中Zn?2+?濃度增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，在Zn?2+?濃度為5.mol%時(shí)達(dá)到最高點(diǎn);Ce?3+?和Cu?2+?離子的分凝系數(shù)隨著Zn?2+?離子濃度的增加逐漸降低，結(jié)合LiNbO?3?晶體的占位機(jī)制和鋰空位缺陷解釋了相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：鋅鈰銅鈮酸鋰晶體;抗光損傷能力;有效分凝系數(shù)

DOI：10.15938/j.jhust.2019.01.017

中圖分類號(hào)： TP333?4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)： 1007-2683（2019）01-0103-05

Effect of Dopant Concentration on the Defect Structure?in Zn?2+?Doped Ce：Cu：LiNbO?3?Crystals

WANG Lu?ping?1，DAI Li?2，HAN Xian?bo?2，SHAO Yu?2

（1.School of Material Science and Engineering ， Harbin University of Science and Technology， Harbin 150040， China;

2.School of Applied Sciences， Harbin University of Science and Technology， Harbin 150080， China）

Abstract：A series of Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?crystals doped with Zn?2+?（1， 3， 5， 7 mol%） were grown by the Czochralski method from the congruent melt?In order to study the influence of Zn?2 +?ion concentration to the defect structure of Zn： Ce： Cu： LiNbO3 single crystal， we choose light?induced scattering experiment to measure the optical damage resistance ability of the Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?crystal?The effective segregation coefficient of doped ions of Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?crystals were measured by inductively coupled plasma?atomic emission spectrum（ICP?AES）?It was found that the optical damage resistance ability enhanced with increasing of ZnO concentration in the melt and effective segregation coefficient of Zn?2+?will increased with increasing of ZnO concentration in the melt at first， which reach to the climax when the doped Zn?2+?concentration is 5mol%， then it decreased?The effective segregation coefficient of Ce?3+?and Cu?2+?will decreased with increasing of ZnO concentration in the melt?The experimental were analyzed based on the Li?va?cancy defect model

Keywords：Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?crystal; optical damage resistance ability; effective segregation coefficient

0引言

鈮酸鋰（LiNbO?3?）晶體近年來(lái)引起了極大的關(guān)注度，這是因?yàn)樗哂袃?yōu)異的電光效應(yīng)和非線性光學(xué)效應(yīng)，還具有其他的優(yōu)異性能，包括優(yōu)良的電學(xué)、聲學(xué)和光學(xué)性能，較高的表面硬度，能夠進(jìn)行高質(zhì)量的表面加工，造價(jià)低廉等優(yōu)點(diǎn)，因此它被廣泛的應(yīng)用于全息儲(chǔ)存器、壓電、光電、波導(dǎo)和非線性光學(xué)設(shè)備[1-4]。但是由于純鈮酸鋰晶體自身的缺點(diǎn)，限制了它在更廣泛領(lǐng)域的應(yīng)用，如光損傷閾值較低和光折變效應(yīng)較弱就是限制它應(yīng)用的較大的原因，為了解決這個(gè)問(wèn)題，研究者們經(jīng)過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)在鈮酸鋰中摻雜光折變敏感雜質(zhì)Ce， Cu等[5-6]元素能夠改善它的光折變性能，摻入Zn等[7]元素能提高它的光損傷閾值。但是在改善它的光折變性能的同時(shí)也引起了問(wèn)題，那就是會(huì)導(dǎo)致晶體較長(zhǎng)的響應(yīng)時(shí)間和強(qiáng)烈的光致散射[8]。研究者在研究中發(fā)現(xiàn)Mg，Zn，In，Hf，Sc，Zr等[9-12]元素具有優(yōu)異的抗光散射能力，于是研究者們想到在Ce：Cu：LiNbO?3?晶體中摻入這些元素也許能夠改善它的光學(xué)性能。Zn?2+?離子與Mg?2+?離子性質(zhì)相近，有相同的電荷狀態(tài)，相近的離子半徑和高二分布系數(shù)，所以選擇Zn?2+?離子作為摻雜因子，既能夠提高晶體的光損傷閾值又能夠提高抗光散射能力。因此本文選擇Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體作為實(shí)驗(yàn)研究的主體，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析研究了晶體中摻雜離子Zn?2+?的濃度對(duì)晶體的抗光損傷能力和摻雜離子的有效分凝系數(shù)的影響。

1Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體的生長(zhǎng)

當(dāng)前晶體的生長(zhǎng)主要是用單晶提拉法，用籽晶提拉，圓柱形的晶體從溶體中垂直的提拉出來(lái)。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是：便于觀察晶體在各個(gè)時(shí)間段的生長(zhǎng)狀況，在生長(zhǎng)的時(shí)候能夠排除晶體內(nèi)存在的原生缺陷，易于長(zhǎng)出較大尺寸的單晶。缺點(diǎn)是：原料在坩堝中的存在形態(tài)為液態(tài)，坩堝中原有的雜質(zhì)在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)混入晶體中，對(duì)晶體造成污染。

實(shí)驗(yàn)所需要的Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體我們通過(guò)單晶提拉法生長(zhǎng)出來(lái)，分別編號(hào)為Zn1，Zn3，Zn5和Zn7，其中Zn?2+?的濃度分別為（1，3，5，7.mol）%。晶體生長(zhǎng)所需要的原料如表1所示，生長(zhǎng)晶體所用的原料：ZnO，Ce?2?O?3?和CuO，它們的純度均為99?99%。

晶體生長(zhǎng)的準(zhǔn)備條件：根據(jù)原料的配比，用分析天平準(zhǔn)確稱取所需的原料，將稱量好的原料放置到混料機(jī)中以20.r/min的轉(zhuǎn)速混合24/h，確保原料充分混合，然后將混合好的原料放入準(zhǔn)備好的鉑坩堝中，進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，首先在750℃燒結(jié)2.h，使LiCO?3?充分分解，避免在生長(zhǎng)過(guò)程中發(fā)生分解產(chǎn)生氣體進(jìn)入晶體，使晶體產(chǎn)生內(nèi)部缺陷。然后在?1.150?℃再次燒結(jié)，生成Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?多晶。

生長(zhǎng)工藝：我們將晶體在一個(gè)軸溫度梯度為30～35℃/cm的中頻爐內(nèi)生長(zhǎng)，將晶體沿著[0 0 1]方向以1～2.mm/h的速度進(jìn)行提拉，晶體的轉(zhuǎn)速為10～20.r/min。晶體生長(zhǎng)完成后，以60℃/h的速度進(jìn)行冷卻，直至冷卻到室溫。為了得到質(zhì)量更好的晶體使得實(shí)驗(yàn)更加容易的進(jìn)行，需要將晶體進(jìn)行人工極化，晶體放入另一個(gè)溫度梯度接近為0的電阻爐，在溫度為?1.200?℃的條件下用電流密度為5.mA/cm?2?的直流電流進(jìn)行30.min的極化。最后對(duì)晶體進(jìn)行切片，從晶體的中部切下尺寸為10.mm×2.mm×10.mm?（x×y×z）?的樣品，切片后進(jìn)行研磨，光學(xué)拋光處理，以便于測(cè)試。

2實(shí)驗(yàn)測(cè)試與結(jié)果

2?1抗光損傷測(cè)試結(jié)果與討論

LN晶體是具有巨大潛在應(yīng)用價(jià)值的材料，但是目前它的應(yīng)用仍然具有很大的限制，這是由于在大多數(shù)的情況下LN晶體中存在一些過(guò)渡金屬元素會(huì)導(dǎo)致電子陷阱，同時(shí)晶體中一些不穩(wěn)定的離子容易失去電子，這兩個(gè)因素同時(shí)作用導(dǎo)致了在晶體中發(fā)生光折變效應(yīng)而使得晶體的抗光損傷能力較低。我們用光致散射光強(qiáng)閾值方法來(lái)測(cè)定Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體的抗光損傷能力[13]，這種測(cè)試方法的原理是：光致散射是照射在晶體上的入射光強(qiáng)度對(duì)照射在晶體上的時(shí)間的累積效應(yīng)，因此我們可以用光強(qiáng)值來(lái)定量描述晶體光散射的閾值效應(yīng)[14]。圖1為實(shí)驗(yàn)測(cè)試所使用的裝置。實(shí)驗(yàn)中我們使用的照射晶體的光源為He?Ne激光器（?λ?=632?8.nm），偏振方向平行于?c?軸，照射到晶體樣品的入射光的強(qiáng)度的大小能夠通過(guò)可調(diào)衰減器來(lái)調(diào)節(jié)，為了只讓照射到樣品中心部分的透射光通過(guò)功率計(jì)，所以用直徑為1.mm的光闌將散射光過(guò)濾掉。晶體樣品Zn1， Zn3， Zn5， Zn7它們的抗光損傷測(cè)試結(jié)果如表2所示。

通過(guò)表2的實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果可以看出，Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體的抗光損傷能力是隨著摻雜的Zn?2+?的濃度的增加而增加的，實(shí)驗(yàn)中測(cè)試的Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體中摻雜Zn?2+?濃度最大為7.mol%，從實(shí)驗(yàn)測(cè)試的結(jié)果我們可以看出當(dāng)晶體中摻雜的Zn?2+?濃度為7.mol%的時(shí)候晶體樣品的抗光損傷能力相比較摻雜的Zn?2+?濃度為1.mol%晶體樣品提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)。相比較其它已發(fā)表的研究成果來(lái)說(shuō)Zn7樣品也屬于抗光損傷能力優(yōu)異的晶體，能夠滿足實(shí)際應(yīng)用的需要。

LiNbO?3?晶體的光損傷的原因是：在LiNbO?3?中并不是嚴(yán)格的符合化學(xué)計(jì)量比的[15]，在實(shí)際中我們生長(zhǎng)出的晶體中各個(gè)組分的離子比會(huì)有一定的偏差如Li/Nb=0?94<1，即是說(shuō)在晶體中大多數(shù)的情況下相比較Nb?5+?離子Li?+?離子會(huì)缺少一部分，這樣在晶體的內(nèi)部就會(huì)容易產(chǎn)生本征缺陷，在晶體內(nèi)形成鋰空位缺陷V?-?Li?，這樣晶體內(nèi)部的正負(fù)電荷就會(huì)不相等，所以晶體為了保證自身的電中性，自由電荷就會(huì)自發(fā)的移動(dòng)，在晶體中多余的一部分Nb?5+?離子就會(huì)自由移動(dòng)到原來(lái)鋰的位置占據(jù)鋰空位，這樣在晶體內(nèi)部就形成了本征缺陷，反位鈮缺陷Nb?4+?Li?，光折變敏感中心就這樣出現(xiàn)了[16]。Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體中摻雜離子Ce?4+?和Cu?2+?進(jìn)入晶體占據(jù)V?-?Li?形成了Ce?3+?Li?，Cu?+?Li?成為電子接收體[17]，但是晶體中仍然是V?-?Li?和Nb?4+?Li?占主要部分，在晶體中隨著摻雜Zn?2+?離子濃度的提高晶體的抗光損傷能力也隨之開始改變。我們從結(jié)果可以看出Zn3樣品相比較Zn1，它的抗光損傷能力有了小幅度增強(qiáng)，這是因?yàn)閾诫s離子Zn?2+?只能取代小部分的V?-?Li?，不能夠?qū)嵸|(zhì)改變晶體內(nèi)部缺陷，所以沒有顯著的影響。樣品Zn5相比較Zn1它的抗光損傷能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)，這是因?yàn)閆n：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體內(nèi)本征缺陷如V?-?Li?和Nb?4+?Li?的大量減少，從而減少了電荷施與和捕獲中心，影響了晶體內(nèi)部的光電效應(yīng)[18]過(guò)程。從抗光損傷測(cè)試結(jié)果可以看出，測(cè)試的晶體樣品Zn7相比較Zn1它的抗光損傷能力提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，當(dāng)晶體中摻雜的Zn?2+?離子的濃度達(dá)到或者超過(guò)它的閾值濃度時(shí)，所有反位鈮Nb?4+?Li?和Li空位V?-?Li?全部或者絕大部分都會(huì)被被Zn?2+?取代，這樣在晶體的內(nèi)部光折變中心就會(huì)消失，同時(shí)Ce?4+?和Cu?2+?也都被趕到鈮位，在鈮位形成Ce?2-?Nb?， Cu?3-?Nb?，因?yàn)槠潆x子帶負(fù)電所以俘獲離子的能力就會(huì)大大減弱，晶體就會(huì)保持電中性，由于光折變中心的消失晶體中光折變效應(yīng)就會(huì)變?nèi)?，所以晶體的抗光損傷能力提高[19]。

2?2分凝系數(shù)測(cè)試結(jié)果與討論

晶體的性能與結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，為了探索晶體的組分對(duì)性能的影響，首先研究了晶體中的離子分布情況。分凝系數(shù)[20]就是表示晶體相中的離子和熔體相中的離子相互關(guān)系的一個(gè)系數(shù)，晶體中的各個(gè)離子的分凝系數(shù)會(huì)隨著晶體中不同摻雜離子的變化而變化。按照國(guó)際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)我們用?K?eff?來(lái)定義分凝系數(shù)，實(shí)際的情況下晶體中離子的有效分凝系數(shù)?K?eff?≠1，在晶體的相圖中觀察我們就會(huì)發(fā)現(xiàn)離子從溶體相進(jìn)入晶體相的時(shí)候濃度是不相等的。如果離子的有效分凝系數(shù)?K?eff?<1，在晶體的相圖中就可以看出雜質(zhì)離子在晶體相內(nèi)的濃度要小于在溶體相內(nèi)的濃度，在熔體相內(nèi)雜質(zhì)離子會(huì)逐漸移動(dòng)聚集到一起，并且會(huì)隨著晶體的生長(zhǎng)而不斷進(jìn)行，這樣晶體長(zhǎng)成后內(nèi)部的雜質(zhì)離子會(huì)呈現(xiàn)不同的濃度分布，表現(xiàn)為在晶體的內(nèi)部呈現(xiàn)一種濃度梯度[23]。在晶體內(nèi)由于組分分布的不均勻就會(huì)對(duì)晶體的光學(xué)性能產(chǎn)生一些不良的影響，分凝系數(shù)偏離1越大，則這種不均勻性就越嚴(yán)重。

用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法（ inductively coupled plasma?atomic emission spectrum） （ ICP?AES）法測(cè)定晶體中摻雜離子的分凝系數(shù)，這種方法具有動(dòng)態(tài)范圍寬，檢測(cè)能力強(qiáng)，可以同時(shí)測(cè)定多種摻雜離子，高靈敏度高精度等優(yōu)點(diǎn)[21-24]。

有效分凝系數(shù)[25-30]：

K?eff?=C?S/C?l（1）

是晶體生長(zhǎng)過(guò)程中某一時(shí)刻的溶質(zhì)在固相與液相中平均濃度比，它與平衡分凝系數(shù)和生長(zhǎng)參數(shù)密切相關(guān)。式中：C?S?為固相中摻雜離子的濃度;C?l?為液相中摻雜離子的濃度。圖2～4分別給出了Zn?2+?， Ce?4+?， Cu?2+?離子的分凝系數(shù)隨著原料中Zn?2+?濃度增加的變化。

從圖2中的分凝測(cè)試結(jié)果可見，隨著晶體原料中Zn?2+?離子濃度的增加，Zn?2+?離子的分凝系數(shù)呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，在Zn?2+?離子濃度為5.mol%的時(shí)候達(dá)到頂點(diǎn)，但是仍然其分凝系數(shù)?K?eff?<1。而從圖3、4可見，Ce?4+?和Cu?2+?離子的分凝系數(shù)隨著原料中Zn?2+?離子濃度的增加而呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢(shì)，但是并沒有呈現(xiàn)出線性分布的趨勢(shì)。

研究表明，Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體中，當(dāng)Zn?2+?離子進(jìn)入到晶體中的時(shí)候Zn?2+?離子會(huì)優(yōu)先的占據(jù)反位鈮缺陷Nb?4+?Li?和Li空位，這樣造成的結(jié)果就是晶體中本征缺陷濃度會(huì)不斷降低，影響其他的離子Ce?3+?和Cu?2+?離子進(jìn)入晶體的難度就會(huì)加大，因此Ce?3+?和Cu?2+?離子占據(jù)Li空位和Nb?4+?Li?的概率就會(huì)下降，所以Ce?4+?和Cu?2+?離子的分凝系數(shù)就會(huì)隨著原料中Zn?2+?離子濃度的增加而降低。同時(shí)原料中添加的ZnO的含量會(huì)對(duì)Zn?2+?離子在晶體中的有效分凝系數(shù)造成直接的影響，Zn?2+?離子在晶體中的摻雜濃度低于其閾值濃度時(shí)，因?yàn)榫w中有著足夠的Nb?4+?Li?和Li格位，所以Zn?2+?離子進(jìn)入晶體占據(jù)在Nb?4+?Li?和Li格位是比較容易的，所以其分凝系數(shù)會(huì)不斷增加，當(dāng)達(dá)到閾值濃度5.mol%的時(shí)候Zn?2+?的分凝系數(shù)最高，此時(shí)晶體中所有的Nb?4+?Li?和Li格位全部或絕大部分都被取代，再增加的Zn?2+?離子難以進(jìn)入晶體中，因此Zn?2+?離子的分凝系數(shù)有下降的趨勢(shì)。

3結(jié)論

采用單晶提拉法生長(zhǎng)了不同Zn?2+?離子濃度（1， 3， 5， 7.mol%）的Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體，用光致散射實(shí)驗(yàn)測(cè)定晶體的抗光損傷能力，發(fā)現(xiàn)晶體的抗光損傷能力隨著晶體中摻雜的Zn?2+?離子濃度的增加而增加。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，當(dāng)Zn?2+?離子的摻雜濃度達(dá)到7.mol%的時(shí)候Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體的抗光損傷能力相比較1.mol%的樣品提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，極大的增強(qiáng)了晶體的抗光損傷能力。用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜測(cè)定摻雜離子的有效分凝系數(shù)，發(fā)現(xiàn)Zn?2+?離子的有效分凝系數(shù)隨著摻雜Zn?2+?離子濃度的增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，在晶體摻雜Zn?2+?離子濃度為5mol%時(shí)，其分凝系數(shù)達(dá)到最高。而Ce?3+?離子和Cu?2+?離子的分凝系數(shù)隨著摻雜Zn?2+?離子的濃度增加呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì)。這些研究為以后的Zn：Ce：Cu：LiNbO?3?晶體的性能的深入研究奠定了基礎(chǔ)。

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