宋艷艷 崔 靜 賈 鵬
(淄博市環(huán)境監(jiān)測站 山東淄博 255043)
醛酮類化合物是城市大氣中主要的污染物之一,是光化學煙霧的主要成分[1],對人體產(chǎn)生重大危害。大氣中醛酮類主要來源于汽車尾氣、化工行業(yè)、建筑裝飾材料、家具等直接產(chǎn)生的醛酮類物質[2]。因此檢測醛酮類化合物在大氣、室內,車內以及其他場所的含量是十分重要的。
島津LC-20AT高效液相色譜儀;KC-6D大氣采樣器(青島嶗山電子);DNPH采樣管、臭氧去除柱(博納艾杰爾);針頭過濾器(0.45μm有機濾膜)。乙腈(農(nóng)殘級,科密歐);13種醛酮類化合物標準物質(百靈威)。
采樣流量0.5L/min,時間 3h,采樣時間 12:00-15:00,采樣管前端接臭氧去除柱。采樣結束后用密封帽將兩端管口封閉,放于鋁襯袋內,4℃冷藏保存。乙腈洗脫采樣管,洗脫液收集于5ml容量瓶中乙腈定容,經(jīng)過針式過濾器過濾,收集1ml濾液到進樣小瓶,待測定。
色譜柱AgilentC18柱(25mm×4.6mm,0.5μm)。流動相:乙腈+水。檢測波長:360nm。柱溫:30℃。流速:0.9ml/min。檢測器:DAD。按照表1的時間和比例進行梯度洗脫。
表1 梯度洗脫時間表
圖1為13種醛酮的出峰順序,由圖可以看出丙烯醛和丙酮能較好的分離,其余各組分能完全分開。
圖1 13種醛酮類化合物的標準色譜圖1.甲醛-DNPH 2.乙醛-DNPH 3.丙烯醛-DNPH 4.丙酮-DNPH 5.丙醛-DNPH 6.丁烯醛-DNPH 7.甲基丙烯醛-DNPH 8.丁酮-DNPH 9.正丁醛-DNPH 10.苯甲醛-DNPH 11.戊醛-DNPH 12.間甲基苯甲醛-DNPH 13.己醛-DNPH
配制濃度為 0.007、0.015、0.030、0.060、0.150、0.300、0.600mg/L校準系列,相關系數(shù)在0.99951-0.99999之間,線性相關性很好。
采用空白加標進行方法檢出限的測定,甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮加標量均為0.004mg/L,其余組分加標量為0.007 mg/L,取樣量為1ml,檢出限在0.16-0.48μg/m3。6次平行測定0.3mg/L(取樣量為1ml)空白加標樣品,RSD為0.33%-3.97%,加標回收率為94.2%-109%。
選取合適的采樣點,對室外環(huán)境空氣和室內環(huán)境空氣進行采樣和測定,室外環(huán)境空氣檢出甲醛11.8μg/m3,乙醛9.49μg/m3,丙酮 14.6μg/m3;室內空氣檢出甲醛 36.6μg/m3,乙醛 31.0μg/m3,丙酮37.4μg/m3。室內空氣濃度相對高一些,可適當減少采樣量。
采樣點位環(huán)境空氣中的醛酮類主要污染物為甲醛、乙醛、丙酮。本文可同時檢測大氣中13種醛酮類化合物,能較好的分離丙烯醛和丙酮,相對標準偏差在0.33%-3.97%,加標回收率為94.2%-109%。