漆倩涯，許愛(ài)霞

1.蘭州中檢科測(cè)試技術(shù)有限公司，甘肅 蘭州 730070；

2.甘肅省定西市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅 定西 743000

《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T 214—2017）（2019年1月1日實(shí)施）中4.4.3條款中規(guī)定：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備的可行度時(shí)，應(yīng)建立和保持相關(guān)程序[1]?！弊龊脙x器設(shè)備期間核查能有效防止實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的偏離[2]。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器設(shè)備，需要通過(guò)期間核查來(lái)驗(yàn)證其檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的權(quán)威性和法律性。本文以農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中使用頻次較高氣相色譜儀為例，開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查，旨在為實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查提供示范，為確保實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的準(zhǔn)確性提供理論指導(dǎo)。

一、儀器設(shè)備期間核查概述

“儀器設(shè)備期間核查”是指在兩次檢定或校準(zhǔn)周期期間，對(duì)一些儀器設(shè)備的狀態(tài)進(jìn)行可信度核查，確定其狀態(tài)是否得到保持，防止因儀器設(shè)備出現(xiàn)意外偏離而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

二、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需要期間核查的儀器設(shè)備種類(lèi)

在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行及管理工作中，并不是所有儀器設(shè)備均須做期間核查，存在下列情況的儀器設(shè)備在做期間核查時(shí)應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注：穩(wěn)定性較差、檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議、易漂移或易老化的儀器設(shè)備；檢定/校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)、使用頻繁的儀器設(shè)備；維護(hù)不理想的儀器設(shè)備；操作人員發(fā)生變化的儀器設(shè)備；使用環(huán)境條件發(fā)生變化的儀器設(shè)備；對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重大影響的設(shè)備；經(jīng)常容易出故障或懷疑有問(wèn)題的儀器設(shè)備；使用年限較長(zhǎng)的儀器設(shè)備。對(duì)穩(wěn)定性好、使用頻率低、帶有自校功能的儀器設(shè)備，可不考慮進(jìn)行期間核查。

三、實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查的方法及結(jié)果評(píng)定

（一）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法

通過(guò)被核查儀器測(cè)量對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值進(jìn)行比較，按如下公式進(jìn)行計(jì)算和結(jié)果判定：

式中：x1為核查測(cè)定值；x2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知值；Δ為標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允差限值。當(dāng)Z≤1時(shí)核查結(jié)論為滿(mǎn)意，否則為不滿(mǎn)意。

（二）檢定規(guī)程核查法

對(duì)一些懷疑問(wèn)題較為嚴(yán)重或變化較大的儀器設(shè)備，可以采用本方法，全面核查涉及儀器設(shè)備測(cè)量準(zhǔn)確性的主要性能指標(biāo)，例如氣相色譜儀基線漂移、信噪比、檢出限、準(zhǔn)確度和精密度等。將測(cè)量值與計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行比較，符合要求的判定為合格。

（三）儀器設(shè)備比對(duì)法

該方法適用于具有多臺(tái)套同類(lèi)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室期間核查。具體方法是用剛檢定、較穩(wěn)定或技術(shù)參數(shù)較高的儀器設(shè)備進(jìn)行某一樣品參數(shù)的測(cè)量，再用期間核查的儀器設(shè)備進(jìn)行相同參數(shù)的測(cè)定，將兩組測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，按如下公式進(jìn)行結(jié)果評(píng)定：

式中：x1為被期間核查儀器設(shè)備的測(cè)定值；x2為比對(duì)儀器設(shè)備的測(cè)定值；Ulab為期間核查儀器設(shè)備的測(cè)量不確定度；U0為比對(duì)儀器設(shè)備的測(cè)量不確定度。當(dāng)En≤1時(shí)核查結(jié)論為滿(mǎn)意，否則為不滿(mǎn)意。

（四）留樣再測(cè)法

對(duì)量值比較穩(wěn)定的樣品，也可以充當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)作期間核查的參考樣品。用檢定或校準(zhǔn)后的儀器設(shè)備測(cè)量樣品的某個(gè)參數(shù)，在該設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)再次測(cè)量該樣品的相同參數(shù)。按如下公式進(jìn)行計(jì)算和結(jié)果評(píng)定：

式中：x1為被核查儀器設(shè)備第一次測(cè)定樣品的參數(shù)值；x2為被核查儀器設(shè)備第二次測(cè)定樣品的參數(shù)值；u為核查設(shè)備的測(cè)量不確定度。當(dāng)En≤1時(shí)期間核查結(jié)果為滿(mǎn)意，否則為不滿(mǎn)意。

（五）檢測(cè)方法比對(duì)法

用實(shí)驗(yàn)室比較成熟可靠的經(jīng)典分析方法來(lái)核查儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性，比如使用碘量法來(lái)核查溶解氧測(cè)定儀。不同檢測(cè)方法測(cè)量不確定度不同，因此，檢測(cè)方法比對(duì)法的結(jié)果評(píng)定用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比較適合。

四、儀器設(shè)備期間核查實(shí)例——?dú)庀嗌V儀

（一）核查條件

用甲胺磷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行該氣相色譜儀的期間核查，儀器設(shè)備各參數(shù)按照表1要求進(jìn)行設(shè)定。

表1 7890B型相色譜儀儀器期間核查條件

圖1 甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)溶液線性檢測(cè)結(jié)果

（二）結(jié)果判定

1.線性分析。在上述核查條件下，用被核查儀器設(shè)備（7890B型氣相色譜儀）對(duì)濃度為0.05 mg·L-1、0.1 mg·L-1、0.15 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.25 mg·L-1、0.3 mg·L-1的甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定性和定量檢測(cè)，其線性回歸方程為y= 2E+07x -50 889，R2= 0.999（見(jiàn)圖1）。

2.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分析（RSD值）。待氣相色譜儀基線穩(wěn)定后，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器注入1μL濃度為0.2mg·L-1的甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，測(cè)定次數(shù)為6次，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積結(jié)果進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，結(jié)果如表2所示。甲胺磷出峰時(shí)間和峰面積的RSD分別為0.01和0.48，符合氣相色譜儀計(jì)量檢定標(biāo)準(zhǔn)要求。

表2 氣相色譜儀RSD值測(cè)試結(jié)果

3.期間核查結(jié)果。按表1中的核查條件設(shè)定氣相色譜儀各參數(shù)值，待基線穩(wěn)定后，記錄30 min內(nèi)各參數(shù)值的變化，通過(guò)工作站計(jì)算出基線噪聲、基線漂移和檢出限（見(jiàn)表3）。通過(guò)本次核查，該氣相色譜儀的基線漂移值為3.1×10-12、基線噪聲9.2×10-14、檢出限為0.3×10-11和RSD值為0.48，均在劑量檢定的技術(shù)指標(biāo)范圍內(nèi)，核查結(jié)論為滿(mǎn)意。

表3 7890B型氣相色譜儀期間核查結(jié)果

五、結(jié)論與討論

對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備氣相色譜儀進(jìn)行線性值、RSD值分析、極限漂移、基線噪聲和檢出限等參數(shù)綜合分析進(jìn)行分析，該設(shè)備本次期間核查結(jié)論判定為合格。

期間核查是保證理化實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作質(zhì)量的有力措施。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T 214—2017）的要求，根據(jù)需要，對(duì)一些特定設(shè)備應(yīng)編制期間核查程序，確認(rèn)方法和頻率。再根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性和使用情況來(lái)判斷設(shè)備是否需要進(jìn)行期間核查，再制定儀器設(shè)備期間核查工作計(jì)劃。對(duì)期間核查不理想的儀器設(shè)備應(yīng)立即啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)室《不符合項(xiàng)工作程序》，通知相關(guān)部門(mén)，分析原因，采取糾正措施，及時(shí)進(jìn)行整改，舉一反三，防止類(lèi)似事件再次發(fā)生。完成儀器設(shè)備期間核查工作后，認(rèn)真撰寫(xiě)期間核查報(bào)告，最后將期間核查報(bào)告及核查記錄經(jīng)部門(mén)負(fù)責(zé)人和質(zhì)量負(fù)責(zé)人簽字確認(rèn)后存檔保管，保存期間為不少于6年。一旦發(fā)現(xiàn)測(cè)量過(guò)程控制發(fā)生偏離，應(yīng)及時(shí)采取糾正措施，保證測(cè)量過(guò)程的受控狀態(tài)，有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶(hù)的利益。