張麗，張芳，陳雄飛，徐鎖平，王樂樂

（國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司，北京 100088）

K金是國際上用來表示黃金純度（即含金量）的符號(hào)。K金（或開金）是黃金與其他金屬熔合而成的合金，K金硬度高、強(qiáng)度和韌性好、亮度高、熔點(diǎn)低、不易變形、故易于塑形、可以根據(jù)需要制配成各種顏色。

1 方法提要

本方法針對某知名時(shí)尚品牌的K金首飾，采用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣，并在稀鹽酸介質(zhì)中使銀離子完全生成氯化銀沉淀。采用ICP-AES直接測定上清液中各被測元素的發(fā)射光強(qiáng)度，由工作曲線計(jì)算出相應(yīng)的含量。

2 試劑

2.1.1 鹽酸（ρ=1.19g/mL）。

2.1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL）。

2.1.3 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液選用質(zhì)量濃度為1000mg/L單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液【國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司】逐級(jí)稀釋而成。實(shí)驗(yàn)所用水為去離子水。

3 儀器及工作參數(shù)

3.1.1 725-ES型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（安捷倫公司）。

3.1.2 儀器工作參數(shù)條件見表1

表1 儀器工作參數(shù)

3.1.3 各元素分析線的選擇見表2

表2 測定元素分析線

4 試樣

4.1.1 本方法試樣來源于某知名時(shí)尚品牌首飾

4.1.2 首先讀取每個(gè)首飾上的特指印記然后經(jīng)過制樣（解剖成削狀或小塊）后，備用（用時(shí)現(xiàn)稱）。

5 分析步驟

（1）稱取0.1g試樣，精確至0.0001g

（2）測定次數(shù)：獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

（3）隨同試料做空白試驗(yàn)。

（4）測定方法：將試樣置于100mL的特質(zhì)鋼化弧形溶樣燒杯中，先加入硝酸（2.1.2）15mL緩慢加熱溶解，溶至約半小時(shí)左右。然后緩慢依次加入鹽酸（2.1.1）再次加熱溶解，直至試料全部溶解，分離試料中氯化銀沉淀完全后定溶待測定。

（5）采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在選定的最佳儀器參數(shù)條件下，依次測定 鉻、鎘、汞、鉛的各元素的發(fā)射強(qiáng)度，減去試料空白試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度，以工作曲線計(jì)算出鉻、鎘、汞、鉛的含量。

6 工作曲線的繪制

（1）于選定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器工作條件（見表1）與工作曲線測定相同條件下，當(dāng)工作曲線相關(guān)系數(shù)均應(yīng)≧0.999時(shí)，依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及試料溶液隨同試料空白中被測元素的譜線強(qiáng)度，從工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度【4】。

（2）標(biāo)準(zhǔn)極差溶液的配制：分別移取0 ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.3）于1組100ml溶量瓶中，加入5ml鹽酸（2.1.1）以用去離子水定溶，搖勻待測定。

7 分析結(jié)果計(jì)算

按式（1）計(jì)算被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（x）數(shù)值以%表示

表3 重復(fù)性限

表4 再現(xiàn)性限

X—待測元素（砷、鎘、鉻、汞、鉛、）；

P—試料溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

P0—空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

V—待測試液的體積，單位為毫升（ml）；

M—試料質(zhì)量，單位為克（g）；

分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位

8 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限（r）。即使是個(gè)別條件下超過了重復(fù)性限（r），要求重復(fù)性限（r）數(shù)值不超過5%。重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。

9 再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），在表4給出的范圍內(nèi)，即使是個(gè)別條件下超過了超過再現(xiàn)性限（R），要求再現(xiàn)性限（R）數(shù)值不超過5%。

10 結(jié)果與討論

通過以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法的優(yōu)勢在于能同時(shí)進(jìn)行多元素測定，具有分析速度快，動(dòng)態(tài)線性范圍寬及能快速測定同位素比值。結(jié)果精準(zhǔn)穩(wěn)定，精密度高，穩(wěn)定重復(fù)性好，滿足分析要求，便于掌握。用ICP-AES測定K金首飾中的重金屬元素檢測、穩(wěn)定性強(qiáng)、具有很低的檢出限、基體效應(yīng)小、大大提高首飾檢測的質(zhì)量。