杜 洋，雷 煒，李 莉，趙哲軍，倪 杰

（中國石化西南油氣分公司石油工程技術(shù)研究院，四川德陽618000）

0 引言

大規(guī)模水力壓裂是實現(xiàn)頁巖氣儲層成功開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)之一，近年來，隨著越來越多頁巖氣井的投產(chǎn)，從國內(nèi)外部分頁巖氣井返排情況來看，頁巖氣井壓裂后返排率普遍較低，焦石壩地區(qū)甚至平均值低于5%［1］。分析國內(nèi)外的相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)2種現(xiàn)象，一是返排率越低的氣井，壓裂后的測試求產(chǎn)效果反而越好［2］；二是氣井燜井一段時間再開井，出現(xiàn)產(chǎn)氣量上升且產(chǎn)液量減少［3］。

目前，國內(nèi)外對頁巖氣井返排率較低及滯留的液體對儲層的影響均開展了一些研究［4］。Wang等［5］通過頁巖接觸鹽水實驗后發(fā)現(xiàn)頁巖滲透率增大，可能是由于礦物的溶解以及微裂縫擴(kuò)展引起。任凱等［6］和 Makhanov 等［7］通過巖心浸泡實驗研究發(fā)現(xiàn)，鉆完井及增產(chǎn)過程中滲入儲層的液體造成的水相圈閉可通過關(guān)井而自動解除。Dehghanpour等［8］采用去離子水、不同濃度KCl溶液及煤油等針對頁巖開展自吸實驗，發(fā)現(xiàn)頁巖自吸會產(chǎn)生誘導(dǎo)微裂縫，并使巖石滲透率增大。Zhou等［9］通過實驗分析了頁巖基質(zhì)、初始微裂縫及裂縫表面自吸分別對其滲透率的影響，實驗結(jié)果顯示頁巖自吸會使頁巖基質(zhì)滲透率和裂縫滲透率減小，但會使初始微裂縫滲透率增大。楊柳等［10］認(rèn)為滲吸進(jìn)入基質(zhì)孔隙是頁巖氣返排率較低的重要機(jī)理之一，頁巖儲層孔隙度和滲透率越大、關(guān)井時間越長，壓裂液吸入量越多。錢斌等［11］在圍壓10 MPa條件下觀察頁巖水化作用，發(fā)現(xiàn)頁巖會自發(fā)損傷，促使部分孔隙膨脹、擴(kuò)展并形成新的裂縫，水化作用提高的滲透率可以抵消應(yīng)力敏感導(dǎo)致的滲透率降低。

Scott等［12］認(rèn)為頁巖與作用液自吸會導(dǎo)致黏土膨脹及黏土粉末運移，從而大大傷害巖石滲透率。高樹生等［13］通過實驗測試頁巖自吸作用的影響因素，認(rèn)為壓裂液能夠有效抑制頁巖的自吸作用，有助于壓裂后返排。Dutta等［14］研究認(rèn)為，濾失量增大將會使孔隙中的含水飽和度增加，阻塞氣流通道。Yan等［15］通過巖心驅(qū)替實驗發(fā)現(xiàn)，相同關(guān)井時間下頁巖滲透率傷害程度大于致密砂巖，延長關(guān)井時間會使頁巖儲層滲透率降低。

綜合來看，國內(nèi)外針對頁巖與液體作用機(jī)理及壓裂后返排方式均存在不同的認(rèn)識，開展的研究大多是將滲吸前后滲透率的變化作為評價指標(biāo)，今后對于頁巖氣井壓裂后是否需要燜井或者燜井期間壓裂液對儲層是否存在傷害都仍須開展多因素分析和研究。因此，通過開展頁巖與滑溜水壓裂液滲吸實驗，進(jìn)一步探索巖心孔滲特征經(jīng)液體作用后的變化規(guī)律，以期為優(yōu)化頁巖氣井壓裂后關(guān)井時間、返排制度提供理論依據(jù)。

1 室內(nèi)實驗評價

選取重慶永川新店子構(gòu)造YY1井的巖心，將其放入滑溜水壓裂液中在常壓下浸泡，模擬燜井期間巖心內(nèi)外壓力接近于平衡時的狀態(tài)，觀察巖心孔隙度、滲透率及微觀結(jié)構(gòu)前后變化情況，評價滑溜水壓裂液對儲層產(chǎn)生的傷害，再利用孔隙度、滲透率應(yīng)力敏感測試，分析巖心孔隙度和滲透率在不同壓力條件下的變化規(guī)律，從而指導(dǎo)壓裂后的返排模式和返排制度。

1.1 實驗樣品、儀器及步驟

實驗樣品：樣品取自永川新店子構(gòu)造龍馬溪組YY1井巖心，巖心直徑為25 mm，長度為50 mm；實驗流體采用滑溜水壓裂液500 mL，其成分為0.07%BRD-JZ3Y降阻劑+0.1%BRD-QL1F防膨劑+0.1%BRD-QL1Z復(fù)合增效劑+0.02%BRD-QL1X消泡劑+0.005%黏度調(diào)節(jié)劑，pH值約為8.5。巖心樣品的基本物性和礦物組成如表1所列。

表1 巖心物性及礦物組成Table1 Basic physical propertiesand mineral composition

實驗儀器：X'PertPRO粉末X射線衍射儀、GAP-608覆壓測試儀、Quadrasorb SI全自動比表面積及微孔物理吸附儀、場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡。

實驗步驟：①開展頁巖脈沖覆壓物性測試，并采用等溫吸附實驗測試巖心孔徑、比表面積等孔隙特征參數(shù)，通過掃描電鏡定點觀察巖心微觀結(jié)構(gòu)；②參照氣井壓裂后溶解橋塞等現(xiàn)場經(jīng)驗，將巖心用滑溜水壓裂液浸泡5 d；③測試實驗后巖心的物性和孔隙特征參數(shù)，通過電鏡掃描觀測定點位置巖心微觀形態(tài)的變化。

1.2 實驗結(jié)果與分析

1.2.1 脈沖覆壓物性測試

脈沖覆壓物性測試主要是測試經(jīng)滑溜水壓裂液作用前后巖心物性參數(shù)的變化［16］。通過實驗得到了孔隙度和滲透率應(yīng)力敏感曲線，實驗圍壓為0～60 MPa，反映了在壓力條件下巖心滲吸前后物性參數(shù)的變化規(guī)律。從圖1可以看出，當(dāng)圍壓為0～20 MPa時，滲透率變化幅度較大，圍壓為20 MPa時的滲透率是圍壓為3 MPa時滲透率的1/30～1/20，當(dāng)圍壓為20～60 MPa時，滲透率變化速率趨于平緩并接近于0，圍壓為60 MPa時的滲透率是圍壓為3 MPa時滲透率的1/180～1/150，孔隙度隨圍壓升高呈減小趨勢，平均減小約40%，該實驗現(xiàn)象表明頁巖滲透率敏感性較強(qiáng)，在氣井生產(chǎn)過程中，應(yīng)盡量保持壓差穩(wěn)定。

圖1 巖心滲吸前后孔隙度（a）、滲透率（b）應(yīng)力敏感曲線Fig.1 Stresssensitivity curvesof porosity（a）and permeability（b）beforeand after coreimbibition

根據(jù)相同巖心在滲吸前后同一圍壓下的應(yīng)力敏感曲線可知，隨著滑溜水壓裂液滲吸進(jìn)入巖心，孔隙度和滲透率均增大，巖心平均孔隙度增大了50%，平均滲透率增大了25%，表明滑溜水壓裂液滲吸進(jìn)入巖心后發(fā)生的作用改善了巖心的孔隙空間和滲流通道。

1.2.2 等溫吸附測試

等溫吸附測試主要是測試經(jīng)滑溜水壓裂液浸泡前后巖心內(nèi)部產(chǎn)氣通道阻力環(huán)境的改變［17］。

（1）吸脫附曲線

滑溜水壓裂液作用前的等溫吸附線曲線均存在遲滯回線（圖2），根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）的劃分，屬于Ⅳ型等溫線，說明頁巖巖心中存在大量的介孔［18］。回滯環(huán)曲線屬于H3型和H4型的綜合，吸附曲線前半段上升緩慢且略向上微凸，后半段急劇上升，當(dāng)?shù)獨夥謮号c液氮溫度下氮氣的飽和蒸氣壓之比，即相對壓力（p/p0）接近1時均未出現(xiàn)吸附飽和現(xiàn)象，表明頁巖樣品中存在一定量的介孔和大孔，因為毛細(xì)凝聚作用而發(fā)生大孔充填；當(dāng) p/p0小于0.4時脫附曲線幾乎與吸附曲線趨于平行，當(dāng) p/p0為0.4～0.5時脫附曲線出現(xiàn)明顯的拐點，此類曲線對應(yīng)的孔隙以兩端開放平行壁的狹縫狀孔和墨水瓶狀孔為主?；锼畨毫岩鹤饔煤蟮奈摳角€仍是以介孔為主的Ⅳ型等溫線，綜合H3型和H4型回滯環(huán)，吸附氣量較驅(qū)替前減少。

實驗?zāi)M壓裂液進(jìn)入地層及排液過程中，隨著相對壓力的增加，巖心滲吸前后的吸附氣量均增大，同時，在同一相對壓力下，滲吸后的吸附氣量均明顯減少。以圖2（a）中6-100-108-1號巖心滲吸前吸脫附曲線為例，p/p0為1時代表壓降初期，吸附氣量最大；p/p0為0時代表壓降末期，此時游離氣量最大。實驗后測得巖心的氮氣吸附量減少了33%，這說明在壓裂后燜井期間，滑溜水壓裂液滲吸進(jìn)入巖心并發(fā)生水-巖作用，有利于吸附氣向游離氣轉(zhuǎn)化。

圖2 巖心滲吸前后吸脫附曲線Fig.2 Adsorption and desorption curvesbeforeand after coreimbibition

（2）比表面積測試

根據(jù)吸脫附曲線數(shù)據(jù)計算巖心滲吸前后比表面積變化情況［19］，計算結(jié)果表明，滲吸后的巖心比表面積降低了40%。比表面積降低基本表征了微小孔隙減少（表2），結(jié)合圖1（a）中孔隙度增大及掃描電鏡觀察結(jié)果分析，可能是由于滑溜水壓裂液與黏土礦物發(fā)生作用后，使孔隙空間增大。

表2 比表面積測試結(jié)果Table2 Test resultsof specific surfacearea

（3）孔徑大小分布

巖心滲吸前后孔徑及累積孔隙體積分布如圖3所示，孔隙直徑分布呈現(xiàn)單峰的形態(tài)［20］，孔隙直徑主要為3～6 nm。利用BJH法計算得到6-100-108-1號巖心平均孔隙體積為0.008 cm3/g，平均孔徑為2.936 nm，6-100-108-2號巖心平均孔隙體積為0.021 cm3/g，平均孔徑為3.673 nm；經(jīng)滑溜水壓裂液作用后，6-100-108-1號巖心平均孔隙體積為0.004 cm3/g，平均孔徑為2.924 nm，6-100-108-2號巖心平均孔隙體積為0.006 cm3/g，平均孔徑為3.64 nm。巖心經(jīng)滑溜水壓裂液滲吸后孔隙體積減小，平均孔徑與滲吸前幾乎一致，表明巖心內(nèi)的孔隙仍以介孔為主，減少的部分孔隙體積由于受到液體作用后增大而無法測量。

圖3 巖心滲吸前后孔徑及累積孔隙體積分布曲線Fig.3 Pore size and cumulative pore volume distribution before and after core imbibition

1.2.3 掃描電鏡實驗

分別將2塊巖心與滑溜水壓裂液作用5 d，測量巖心浸泡前后的厚度，再通過電鏡掃描觀察巖心整體微觀變化和同一位置微觀變化。薄片在浸泡5 d后，厚度增加了0.01 mm，可能是黏土膨脹導(dǎo)致。巖樣滲吸后通過場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察可以發(fā)現(xiàn)，在巖樣表面開始發(fā)育裂紋，且裂紋呈無規(guī)則形態(tài)延伸。在裂紋形成后由于頁巖的親水性，水會沿裂紋浸潤到巖石表面，并在裂紋兩邊形成暗黑色的條狀帶（圖4），而其他沒有裂紋發(fā)育的巖石表面則始終保持干燥，這表明頁巖水化形成的次生裂紋將成為水在巖石內(nèi)部滲流的主要通道。

圖4 暗黑色裂紋帶發(fā)育（YY1井，3 860 m，掃描電鏡）Fig.4 Development of dark black crack

觀察已經(jīng)形成的裂紋的微觀形態(tài)發(fā)現(xiàn)，頁巖水化形成的次生裂紋具有顯著的張性破壞特征：2條邊界形態(tài)高度吻合，裂紋邊緣發(fā)現(xiàn)有松動的巖石顆粒，并且裂紋間仍有部分巖石顆粒相連（圖5）。這些現(xiàn)象表明在硬脆性頁巖水化過程中，次生裂紋尖端形成了顯著的張性應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋自發(fā)地延伸和擴(kuò)展。

圖5 水化次生裂紋微觀結(jié)構(gòu)（YY1井，3 860 m，掃描電鏡）Fig.5 Microstructure of hydrated secondary cracks

由于頁巖顯著的自吸效應(yīng)，滑溜水壓裂液得以快速進(jìn)入頁巖微孔縫內(nèi)?；锼畨毫岩簩搸r裂紋的作用，一方面使伊利石發(fā)生水化作用，產(chǎn)生膨脹應(yīng)力，為頁巖裂紋自發(fā)地形成與擴(kuò)展提供內(nèi)在動力；另一方面，強(qiáng)極性的水分子可能對膠結(jié)物產(chǎn)生溶解、侵蝕作用，從而使礦物間的內(nèi)聚力減弱，降低裂紋尖端的臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子，使裂紋更容易發(fā)生延展。

2 返排模式探討

基于室內(nèi)實驗，從巖心物性、孔隙結(jié)構(gòu)特征及微觀結(jié)構(gòu)變化等方面分析認(rèn)為，頁巖氣井壓裂后燜井期間，黏土礦物水化產(chǎn)生的微裂縫不斷擴(kuò)展、延伸，最終能夠溝通并形成復(fù)雜的裂縫網(wǎng)絡(luò)，在增大液體滯留面積的同時也改善了儲層滲流通道，進(jìn)而出現(xiàn)了壓裂后返排率較低、測試產(chǎn)氣量較大的現(xiàn)象。因此，一般推薦頁巖氣井壓裂后燜井再返排，燜井的時間目前研究較少，可借鑒投產(chǎn)氣井礦化度變化趨勢，認(rèn)為當(dāng)返排礦化度達(dá)到穩(wěn)定時的滲析平衡時間即最長燜井時間。燜井期間，液體可通過毛細(xì)管力自發(fā)滲吸和濃度差滲析作用進(jìn)入巖心，自發(fā)滲吸實驗表明巖心吸水量在2 h后趨于穩(wěn)定，然后緩慢上漲，而滲析作用時間可根據(jù)返排液氯根（Cl-）達(dá)到穩(wěn)定的時間為基準(zhǔn)，如YY地區(qū)一般為15～20 d（圖 6）。

圖6 YY1井壓裂后返排液Cl-質(zhì)量濃度曲線Fig.6 Cl-concentration curveof flow-back fluid after fracturing in well YY1

頁巖具有較強(qiáng)的滲透率應(yīng)力敏感性，當(dāng)有效應(yīng)力小于20 MPa時，滲透率降低幅度較大，當(dāng)有效應(yīng)力大于20 MPa時，滲透率降低幅度較小且趨于0［參見圖1（b）］。因此，建議在排液制度上控制生產(chǎn)壓差，燜井后宜采用從小油嘴開始逐級放大的排采制度。

3 礦場試驗

從永川新店子構(gòu)造YY1HF井現(xiàn)場排液試采的數(shù)據(jù)來看，該井壓裂后燜井7 d開井，排液25 d，油嘴由2 mm逐級放大至8 mm，累計排液5 352 m3，返排率為14.01%，測試無阻流量為25萬m3/d，完成測試后再次燜井30 d，重新開井后初期產(chǎn)氣量提高，同時氣井不產(chǎn)液（圖7），燜井后壓降速度減緩（圖8），氣井穩(wěn)產(chǎn)效果較好。

圖7 YY1HF井排液試采曲線Fig.7 Pilot production curves of well YY1HF

圖8 燜井前后單位壓降對比曲線Fig.8 Contrast curves of unit pressure drop

4 結(jié)論及建議

（1）通過室內(nèi)實驗測得巖心與滑溜水壓裂液作用后，平均孔隙度、平均滲透率分別提高了50%和25%，表明經(jīng)作用后巖心滲流空間增加；氮氣吸附量降低了33%，比表面積降低了40%，說明巖心經(jīng)滑溜水壓裂液浸泡不僅改善了天然氣滲流通道，使天然氣更容易采出，還有利于巖心表面吸附氣向游離氣轉(zhuǎn)化，從而獲得更高初產(chǎn)。

（2）通過巖心微觀掃描電鏡實驗發(fā)現(xiàn)，黏土礦物（以伊利石、伊/蒙混層為主）受吸水后的水化作用影響產(chǎn)生微裂縫，并且裂縫隨著作用時間增加而延伸、擴(kuò)展，最終溝通裂縫網(wǎng)絡(luò)，從而增大了液體濾失面積，降低了返排率，增加了氣流通道，并增大了氣相滲透率。

（3）頁巖具有較強(qiáng)的滲透率應(yīng)力敏感性，當(dāng)有效應(yīng)力小于20 MPa時，滲透率降低幅度較大，壓裂后返排應(yīng)選擇從小油嘴開始逐級放大的排采制度，從而提高氣井最終采收率。

（4）根據(jù)實驗研究結(jié)果，認(rèn)為頁巖氣井壓裂后宜燜井，燜井時間可以參考各研究區(qū)塊滲析平衡時間，即以Cl-離子含量穩(wěn)定時間為參照。研究區(qū)YY1井壓裂開發(fā)實踐表明，燜井后，氣井初期產(chǎn)量上升，產(chǎn)液量大幅降低。

（5）建議進(jìn)一步開展巖心與液體作用實驗，分析黏土礦物性質(zhì)在滲吸過程中發(fā)生的變化，此外，仍須進(jìn)一步結(jié)合氣井生產(chǎn)實際對燜井時間及壓后返排制度進(jìn)行優(yōu)化研究。

致謝：在項目完成過程中成都理工大學(xué)孟祥豪教授給予了悉心指導(dǎo)，在此表示感謝！