梁越敢,方 濤,李 偉,鮑 靜,劉 博,雒沛文,張 瀏,袁步先

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磁性龍蝦殼吸附去除水中磷的特性

梁越敢1*,方 濤1,李 偉1,鮑 靜1,劉 博1,雒沛文1,張 瀏2,袁步先2

(1.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院,農(nóng)田生態(tài)保育與污染防控安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽 合肥 230036；2.安徽省環(huán)境科學(xué)研究院,安徽 合肥 230071)

以四氧化三鐵修飾的龍蝦殼為吸附劑,研究其對(duì)水中磷的吸附特性.結(jié)果顯示:4g/L磁性龍蝦殼吸附除磷效率最佳,低濃度的含磷廢水(￡20mg/L)的吸附除磷效率達(dá)到91.6%以上,磁性龍蝦殼吸附除磷適宜的pH值范圍廣,共存離子(Cl-、SO42-、NO3-和HCO3-)對(duì)磁性龍蝦殼吸附除磷的影響很小,其中HCO3-有微弱的抑制效果.Freundlich方程能很好地描述磷在磁性龍蝦殼上的吸附行為,吸附過程很好地遵循準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型.熱力學(xué)分析表明磁性龍蝦殼對(duì)磷的吸附過程是自發(fā)的.X射線衍射和傅里葉紅外光譜分析進(jìn)一步表明,磁性龍蝦殼吸附除磷的主要機(jī)制是配位交換、靜電作用和表面沉淀.

磁性龍蝦殼；吸附；除磷；機(jī)理

磷是水體富營養(yǎng)化的限制性因素[1].目前除磷技術(shù)主要有生物法、化學(xué)沉淀法和吸附法等[2].其中吸附法具有除磷效率高、速度快和操作方便等優(yōu)點(diǎn)[3-4].尋找廉價(jià)高效的吸附劑成為研究的重點(diǎn).傳統(tǒng)吸附劑難以回收,制備成本高[2].近年來,大量研究通過鐵氧化物改性制備磁性吸附劑,可以提升吸附劑性能[3-5].萬京京等[5]以Mg/Al類水滑石為原料,制備Fe(Ⅲ)摻雜的Mg/Al-LDO吸附劑,發(fā)現(xiàn)摻雜Fe(Ⅲ)的吸附材料除磷效率達(dá)97.3%.

我國龍蝦年產(chǎn)量一百多萬t,產(chǎn)生的蝦殼嚴(yán)重污染環(huán)境[6].目前僅有少量用于制備幾丁質(zhì)、甲殼素和聚多糖等,但存在處理費(fèi)用高、酸堿藥劑量大、廢水產(chǎn)生量大等缺點(diǎn)[7],迫切需要尋求新的龍蝦殼資源化途徑.干蝦殼中含有大量的礦物質(zhì),主要是碳酸鈣(約40%),其次是甲殼素(約20%~25%),其余的是少量蛋白質(zhì)、脂肪、蝦紅素和蝦黃素等[8].甲殼素具有良好吸附性能,可用于吸附去除水中的污染物[9].常秀蓮等[8]利用蝦殼吸附除鎘,在初始鎘離子濃度50~1000mg/L時(shí)的平衡吸附量達(dá)到112.36mg/g.季小洋等[10]以廢棄蝦殼為原料,高溫活化制備生物吸附材料,研究除六價(jià)鉻的吸附熱力學(xué).但是將龍蝦殼制備成吸附劑除磷,以及制備磁性吸附劑回收磷的研究還未見報(bào)道.為此,本文選擇龍蝦殼為研究材料,通過負(fù)載四氧化三鐵,制成磁性吸附劑,探究磁性龍蝦殼對(duì)磷的吸附特性和除磷機(jī)理.

1 材料與方法

1.1 磁性吸附劑制備

龍蝦殼取自合肥市霍山路小吃一條街,將新鮮龍蝦殼洗凈、干燥、研磨過60目篩備用.磁性吸附劑制備方法參考文獻(xiàn)[11],簡(jiǎn)述如下:取干蝦殼粉20g加入200mL蒸餾水,再將20g FeCl3.6H2O和11.1g FeSO4.7H2O溶解于600mL無氧蒸餾水中,然后將蝦粉溶液和含鐵溶液混合攪拌20min;最后在磁力攪拌下將10mol/L NaOH溶液逐滴滴入含鐵蝦粉混合液,直至混合液的pH=10;再繼續(xù)攪拌1h,然后靜置1d.將靜置后的溶液過濾水洗至中性,放入烘箱70℃烘24h,研磨過100目備用.

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

1.2.1 靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)方案 向一系列150mL錐形瓶中加入一定量的吸附劑和50mL的模擬含磷廢水,調(diào)整吸附劑投加量(2~10g/L)、初始磷濃度(5~ 100mg/L)、pH值(2~11,用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl調(diào)節(jié))和共存離子(背景濃度為100mg/L的Cl-、NO3-、HCO3-和SO42-)等參數(shù),控制某一變量時(shí),其它變量不變.加塞后以恒速恒溫(180r/min, 25℃)振蕩24h后,取水樣過0.45μm濾膜,測(cè)定濾液中磷濃度.平衡吸附量和去除率計(jì)算如下:

式中:e為平衡吸附量,mg/g;0和e分別為吸附前后磷濃度,mg/L;為溶液體積,mL;為吸附劑用量,g;為磷去除效率,%.

1.2.2 吸附等溫方案 將0.2g磁性龍蝦殼加到50mL磷濃度為5,10,20,25,40mg/L的pH=7的溶液中,且在15,25,35℃下振蕩24h后,過0.45μm濾膜,測(cè)定濾液中磷濃度.

1.2.3 吸附動(dòng)力學(xué)方案 將0.2g磁性龍蝦殼加到50mL磷濃度為20mg/L的pH=7的溶液中,在15,25, 35℃下振蕩,分別在0.5,1,1.5,2,2.5,3,5,8,12,18,24h取樣過0.45μm濾膜,測(cè)定磷濃度.

1.3 分析方法

鉬銻抗分光光度法測(cè)定磷濃度.在pH=7吸附除磷后磁性龍蝦殼樣品經(jīng)離心、冷凍干燥后研磨過100目篩用于FTIR和XRD分析.FTIR用美國Thermo Fisher Scientific公司Nicolette is50型傅里葉紅外光譜分析,XRD用PHILIPS公司X’Pter Pro型X射線衍射儀分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 吸附劑量對(duì)除磷效率的影響

如圖1a所示,隨著吸附劑量增加,磷去除率不斷升高.當(dāng)吸附劑量由2g/L增至4g/L時(shí),磷去除率由73.7%迅速上升到91.4%.這是由于提升吸附劑量增加了活性吸附位點(diǎn),使廢水與吸附劑接觸面積增加,進(jìn)而提高了去除率[12].隨著吸附劑量增加,平衡吸附量不斷降低,高劑量的吸附劑雖然大大提高了去除效率,但是過量的吸附劑導(dǎo)致吸附位點(diǎn)相互掩蔽[4],同時(shí)隨著吸附的進(jìn)行,溶液中磷濃度越來越低,導(dǎo)致單位劑量吸附劑的平衡吸附量下降.綜合考慮去除效率與經(jīng)濟(jì)因素,磁性龍蝦殼的最佳投加量為4g/L.

2.2 初始磷濃度對(duì)除磷效率的影響

如圖1b所示,在吸附劑為4g/L和pH=7的條件下,磷濃度從5mg/L提高到20mg/L ,去除率從100%降低到91.6%;而磷濃度繼續(xù)增加到100mg/L,去除率從91.6%迅速降低到64.1%.磷濃度升高而去除率迅速下降,這是由于吸附劑的吸附位點(diǎn)逐漸被占據(jù).隨著初始磷濃度的增加,而平衡吸附量不斷升高.因此,磁性龍蝦殼適用于磷濃度￡20mg/L的廢水.

2.3 pH值對(duì)除磷效率的影響

初始pH值由2增加到4時(shí),吸附劑除磷效率從91.9%降到87.9%(圖1c);當(dāng)pH值從6增加到10,除磷效率逐漸下降至83.9%,當(dāng)pH值升至12時(shí),去除率卻迅速上升到96.9%.pH值在2~12范圍內(nèi),磁性龍蝦殼對(duì)磷的去除率均高于83%,表明磁性龍蝦殼吸附除磷的pH值適應(yīng)范圍廣.磷酸根水解反應(yīng)如下:

酸性條件下溶液中磷的形態(tài)主要是H3PO4和H2PO4-,吸附劑表面的羥基基團(tuán)(-OH)質(zhì)子化成(-OH2+),(-OH2+)與Fe離子結(jié)合位點(diǎn)更具活性, (-OH2+)容易從結(jié)合位點(diǎn)上轉(zhuǎn)移,與磷酸根離子發(fā)生配位交換[2];同時(shí),磷酸根陰離子通過靜電作用被吸附劑吸附.隨著pH值增加,溶液中OH-濃度越來越高,與磷酸根離子產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)吸附,爭(zhēng)奪吸附位點(diǎn),降低除磷效率[13].當(dāng)pH值增至12時(shí),磁性龍蝦殼除磷效率驟增,可能是龍蝦殼中所含的Ca與HPO42-在吸附劑表面生成CaHPO4沉淀,增加除磷效率[14].

2.4 共存離子對(duì)除磷效率的影響

溶液中存在Cl-、SO42-、NO3-等陰離子時(shí),對(duì)吸附劑的除磷效率具有微弱的促進(jìn)作用(圖1d).而當(dāng)溶液中存在HCO3-時(shí),降低除磷效率;可能是HCO3-與吸附劑上Fe配位的陰離子發(fā)生交換反應(yīng)[3],與磷酸離子競(jìng)爭(zhēng)吸附位點(diǎn).

2.5 吸附等溫模型

采用Langmuir方程(式6)和Freundlich方程(式7)對(duì)吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合.

式中:e是吸附平衡時(shí)剩余溶質(zhì)濃度,mg/g,e為平衡吸附量,mg/g;m指吸附平衡時(shí)最大吸附量,mg/g;代表吸附強(qiáng)度和吸附率;L、F分別為L(zhǎng)angmuir和Freundlich吸附平衡常數(shù).

圖2為25℃下吸附等溫模型模擬結(jié)果,其它2個(gè)溫度結(jié)果類似,模型模擬結(jié)果概括如表1.與Langmuir模型相比,Freundlich等溫模型能更好地描述磁性龍蝦殼吸附磷,表明磁性龍蝦殼對(duì)磷不是單分子層吸附.本研究的值均大于2,表明磁性龍蝦殼對(duì)磷吸附過程為容易吸附[4].

本研究的磁性龍蝦殼對(duì)磷的平衡吸附量達(dá)到5.34~7.73mg/g,比改性沸石(0.135mg/g)[4]和牛糞生物炭(3.28mg/g)[13]的平衡吸附量高,但是低于載鐵活性炭(9.32mg/g)平衡吸附量[3].相對(duì)于載鐵活性炭吸附劑,磁性龍蝦殼的合成方法簡(jiǎn)單、操作方便.

圖2 25℃下吸附等溫模型模擬結(jié)果

表1 磁性龍蝦殼吸附磷的等溫方程參數(shù)

2.6 吸附動(dòng)力學(xué)

采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(式8)、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(式9)和顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程(式10)對(duì)吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合.

式中:e和q分別為吸附平衡和時(shí)間時(shí)的吸附量,mg/g;1、2和d分別為準(zhǔn)一級(jí)、準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)和顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程反應(yīng)速率常數(shù).

由表2和圖3可知,準(zhǔn)一級(jí)方程計(jì)算得到的理論平衡吸附容量與試驗(yàn)得到的相差較大.準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程擬合所得的決定系數(shù)2均高于0.99.而且,從準(zhǔn)二級(jí)方程計(jì)算得到的平衡吸附容量與試驗(yàn)得到的非常接近,表明磷在磁性龍蝦殼上的吸附符合準(zhǔn)二級(jí)方程,即化學(xué)反應(yīng)為速率控制步驟[11].

磁性龍蝦殼的顆粒內(nèi)擴(kuò)散模型擬合曲線呈3段不同斜率(圖3b和表2),表明磁性龍蝦殼吸附除磷過程分為3個(gè)階段[13]:磷擴(kuò)散到吸附劑表面階段;吸附質(zhì)在吸附劑顆粒內(nèi)部的擴(kuò)散階段;顆粒內(nèi)擴(kuò)散逐漸減弱階段,隨著磷濃度逐漸降低,最終達(dá)到吸附平衡狀態(tài).直線部分未通過原點(diǎn),表明顆粒內(nèi)擴(kuò)散不是唯一控制吸附過程的步驟,還有其它過程控制反應(yīng)速率[15].

表2 磁性龍蝦殼吸附除磷的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

2.7 吸附熱力學(xué)

吸附熱力學(xué)參數(shù)以及反應(yīng)活化能通過式(11) ~ (13)計(jì)算得到.

式中:Δ0為標(biāo)準(zhǔn)吸附自由能,kJ/mol;Δ0為標(biāo)準(zhǔn)吸附熵變,kJ/(mol·K);0為標(biāo)準(zhǔn)吸附焓變, kJ/mol;是氣體常數(shù),8.314J/(mol·K);是絕對(duì)溫度,K;D為固液分配系數(shù), mL/g;為指前因子;a為反應(yīng)活化能,kJ/mol.

表3 磁性龍蝦殼吸附除磷的熱力學(xué)參數(shù)

如表3所示,3種溫度條件下的Δ0均小于0,表明磁性龍蝦殼吸附除磷反應(yīng)是自發(fā)進(jìn)行的.并且隨著溫度的升高,吸附反應(yīng)自發(fā)的趨勢(shì)就越大[13]. Δ0>0,則表明反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng),這與磷在磁性龍蝦殼上的平衡吸附量隨溫度的增加逐漸增大相對(duì)應(yīng).Δ0>0,暗示該吸附反應(yīng)是一個(gè)熵增的過程,體系自由度是增大的,液固界面的無序度增加.活化能a為28.31kJ/mol,表明磁性龍蝦殼吸附磷的過程存在物理吸附[16].結(jié)合動(dòng)力學(xué)結(jié)果,推斷磁性龍蝦殼吸附磷過程受物理吸附、化學(xué)吸附和顆粒內(nèi)擴(kuò)散共同控 制.

2.8 吸附劑吸附前后表征

由圖4可知,龍蝦殼、磁性龍蝦殼和吸附后磁性龍蝦殼3種材料在3416cm-1處的吸收峰是龍蝦殼上的—OH伸縮動(dòng)引起[14].由于龍蝦殼中富含鈣[8],3種材料在2924cm-1處的吸收峰歸屬于Ca—O鍵;而1648cm-1處的峰對(duì)應(yīng)的是O—H的彎曲振動(dòng)[17],表明3種材料間隙中有水分子存在.1420cm-1處峰歸屬于CO32-振動(dòng)[14].在吸附后的磁性吸附劑上1060cm-1左右處出現(xiàn)的一個(gè)比較寬的吸收峰是P—O的彎曲振動(dòng)峰[18],而磁性龍蝦殼在872cm-1處面積變大的振動(dòng)峰對(duì)應(yīng)的是P—OH的伸縮振動(dòng)[19],這些都證實(shí)磷被吸附在磁性龍蝦殼上.在579cm-1處是Fe—O的振動(dòng)峰.在463cm-1處出現(xiàn)了新峰歸屬為Fe—O—P鍵,說明磷酸根通過配位交換與鐵離子結(jié)合[20].

圖4 三種不同狀態(tài)吸附劑的紅外光譜圖

圖5 磁性龍蝦殼吸附前后的X射線衍射

圖5是吸附前、后的磁性龍蝦殼X射線衍射圖.龍蝦殼負(fù)載鐵后的X射線衍射圖主要特征峰與Fe3O4標(biāo)準(zhǔn)卡片相吻合,表明鐵元素是以Fe3O4的形式負(fù)載在龍蝦殼上.而吸附除磷后的磁性龍蝦殼,在2為11.5°、23°、30°時(shí)出現(xiàn)了Fe(H3O)(HPO4)2的特征峰,而在21°和34°時(shí)出現(xiàn)了CaHPO4的特征峰.進(jìn)一步印證磁性龍蝦殼吸附除磷機(jī)理是配位交換和表面沉淀.

3 結(jié)論

3.1 4g/L磁性龍蝦殼吸附除磷效率最佳,低濃度的含磷廢水(￡20mg/L)的吸附除磷效率達(dá)到91.6%以上,磁性龍蝦殼吸附除磷適宜的pH值范圍廣;共存離子SO42-、Cl-、NO3-提升磁性龍蝦殼除磷效率,而HCO3-有微弱的抑制作用.

3.2 Freundlich方程更好地模擬等溫吸附過程,暗示磁性龍蝦殼對(duì)磷的吸附不是單分子層吸附.準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)較好地描述磁性龍蝦殼的除磷過程, 另外熱力學(xué)分析表明磁性龍蝦殼吸附磷是自發(fā)進(jìn)行.熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析表明磁性龍蝦殼的吸磷速率是由物理吸附、化學(xué)吸附和顆粒內(nèi)擴(kuò)散共同控制.

3.3 磁性龍蝦殼吸附除磷的主要機(jī)理是配位交換、靜電作用和表面沉淀.

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Characteristics of phosphorus adsorption by magnetic lobster shell.

LIANG Yue-gan1*, FANG Tao1, LI Wei1, BAO Jing1, LIU Bo1, LUO Pei-wen1, ZHANG Liu2, YUAN Bu-xian2

(1.Anhui Province Key Lab of Farmland Ecological Conservation and Pollution Prevention, School of Resources and Environment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China；2.Anhui Institute of Environmental Science, Hefei 230071, China)., 2019,39(5)：1928~1933

The characteristics of phosphorus adsorption were studied by using magneticmodified-lobster shell. The results showed that the highest efficiency of phosphorus removal occurred at the adsorbent dosage of 4g/L, and above 91.6% phosphorus was removed in the wastewater with the phosphorus concentration lower than 20mg/L by magneticmodified-lobster shells, and their ability of removing phosphorus was suitable to a wide range of pH. The co-existing ions (Cl-, SO42-, NO3-and HCO3-) had a little influence on the phosphorus removal ability, and whereas HCO3-ion had a slightly negative effect on phosphorus adsorption. Freundlich equation could well describe the adsorption behaviour of phosphorus of magnetic modified-lobster shells, and the adsorption process followed the quasi-second-order kinetic model. Thermodynamic analysis showed that theadsorption process was spontaneous. The main mechanisms of phosphorus adsorption by magneticmodified-lobster shells were ligand exchange, electrostatic interaction and surface precipitation according to X-ray diffraction and FTIR analyses.

magneticmodified-lobster shell；adsorption；phosphorus removal；mechanism

X131.2

A

1000-6923(2019)05-1928-06

梁越敢(1973-)男,安徽肥東人,博士,副教授,主要從事水污控制技術(shù)方面研究.發(fā)表論文數(shù)20多篇.

2018-09-20

十三五巢湖水專項(xiàng)(2017ZX07603-004)

*責(zé)任作者, 副教授, ygliang@ahau.edu.cn