趙瑾 鄒濤 陳宇迪 郭姝

摘要：基于絕熱條件下一維理想導(dǎo)熱過(guò)程的原理，對(duì)激光法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量中試樣狀態(tài)導(dǎo)致的測(cè)試問(wèn)題進(jìn)行分析比較，提出試樣表面處理方法的最優(yōu)方案。針對(duì)試樣的厚度、表面狀態(tài)、反光度和透光度，確定導(dǎo)熱測(cè)量中單層垂直、單層水平、雙層垂直3種基本模式下試樣表面處理的具體方法，對(duì)比每種方法的測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明，試樣厚度是測(cè)試的關(guān)鍵影響因素，準(zhǔn)確測(cè)量試樣厚度以及預(yù)估試樣臨界最小厚度dmin，是測(cè)試工作的重點(diǎn)環(huán)節(jié);提出顯著降低測(cè)試誤差，實(shí)現(xiàn)單層垂直和單層水平測(cè)量模式的相互轉(zhuǎn)換方法;根據(jù)材料的反光度和透光度采用不同的噴涂方法，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。該文從原理和實(shí)際操作上系統(tǒng)闡述試樣表面處理可行的方法，為激光法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試工作提供更多的解決方案。

關(guān)鍵詞：LFA;激光法;導(dǎo)熱;熱擴(kuò)散系數(shù)

中圖分類號(hào)：TK124文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-5124（2019）04-0053-05

0引言

熱量從物體中溫度較高的部分傳遞到溫度較低的部分，或者從溫度較高的物體傳到與之接觸的溫度較低的另一物體的過(guò)程，就是熱傳導(dǎo)。激光法是一種用于測(cè)量材料導(dǎo)熱性能的常用方法，屬于瞬態(tài)法。其原理是：在設(shè)定的某一溫度下，特定尺寸的試樣受高強(qiáng)度短時(shí)能量脈沖輻射，試樣下表面吸收能量使溫度瞬時(shí)升高，試樣下表面作為熱端將能量以理想的一維熱傳導(dǎo)方式向冷端傳遞，用紅外檢測(cè)器連續(xù)記錄試樣上表面中心部位的溫升過(guò)程。

激光法使用非接觸的方式測(cè)量，具有精度高、范圍寬、溫度廣，對(duì)試樣尺寸要求較小等優(yōu)點(diǎn)，適用于絕熱材料以外的大多數(shù)材料，尤其適合高導(dǎo)熱材料以及高溫下的測(cè)試。除常規(guī)的固體片狀材料外，還可通過(guò)選用不同的夾具和支架，測(cè)量包括液體、薄膜、纖維、多孔材料、熔融金屬、基材上的涂層、多層復(fù)合材料、各向異性材料等。

近年來(lái)，新型功能材料的導(dǎo)熱性能受關(guān)注程度越來(lái)越高，包括金剛石復(fù)合材料、石墨膜材料、碳纖維復(fù)合材料，以及陶瓷基熱障涂層材料、各向異性纖維增強(qiáng)樹脂材料、聚酰亞胺復(fù)合膜材料等。與此同時(shí)，應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的特殊形態(tài)的傳統(tǒng)金屬材料、陶瓷材料等的導(dǎo)熱測(cè)試也逐漸成為測(cè)試的主要內(nèi)容。本文從激光法導(dǎo)熱測(cè)試的基本原理人手，深入討論影響測(cè)試結(jié)果的因素及處理方法。

1儀器與測(cè)試原理

1.1儀器

激光導(dǎo)熱儀LFA 467基于理想的一維瞬態(tài)導(dǎo)熱過(guò)程的基本原理川，是采用絕對(duì)法測(cè)量材料導(dǎo)熱系數(shù)的儀器。用熱擴(kuò)散系數(shù)這一直接測(cè)量的物理量來(lái)進(jìn)行說(shuō)明，只針對(duì)單層垂直、雙層垂直和單層水平3種模式。

1.2測(cè)試原理

根據(jù)Carslaw和Jaeger的理論，結(jié)合導(dǎo)熱過(guò)程溫度分布函數(shù)的邊界條件及各參數(shù)的極限值，得到遠(yuǎn)離激光入射面的溫升信號(hào)與時(shí)間的關(guān)系式，從而推導(dǎo)出經(jīng)典的Parker公式：

式中：t1/2——試樣上表面溫升（檢測(cè)器信號(hào)）達(dá)到最

大值的一半時(shí)所需的時(shí)間，習(xí)慣用t50表示;

L——樣的厚度。

2試樣厚度對(duì)熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試的影響

2.1單層垂直方向的常規(guī)試樣

試樣經(jīng)過(guò)機(jī)加工處理或手工打磨后，表面不能有砂眼、劃痕和條紋等缺陷，上下表面平行誤差需小于厚度的0.5%。對(duì)于材質(zhì)均勻的試樣，表面狀態(tài)對(duì)其熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試影響很大。以一種鋁合金為例，分別測(cè)試線切割試樣A（表面有明顯的平行線狀條紋）和打磨平整的試樣B（不拋光）。結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)于粗糙度較大的試樣，厚度測(cè)試值明顯大于實(shí)際參與熱擴(kuò)散貢獻(xiàn)的試樣厚度。根據(jù)Parker公式，熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試值偏大。

2.2單層垂直方向的試樣臨界最小厚度dmin。及垂直與水平測(cè)試的相互轉(zhuǎn)化

2.2.1單層垂直方向的試樣臨界最小厚度dn

激光導(dǎo)熱儀LFA 467的數(shù)據(jù)采集頻率為2MHz，溫升曲線至少需要250個(gè)點(diǎn)來(lái)完成擬合，因此理論上最小能夠檢測(cè)的半升溫時(shí)間為0.125ms。根據(jù)Parker公式反推試樣最小厚度為

已知或預(yù)估試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)α可計(jì)算得到試樣的臨界最小厚度dmin當(dāng)試樣厚度大于最小厚度dmin時(shí)，可獲得可靠的熱擴(kuò)散系數(shù);如果試樣厚度小于最小厚度dmin且試樣是各向同性的，可以對(duì)試樣水平方向的熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行測(cè)試。

垂直方向針對(duì)各向同性試樣的加工尺寸為厚度1-3mm，直徑12.7mm、10mm的圓片或者邊長(zhǎng)為10mm的方片。對(duì)于導(dǎo)熱系數(shù)不同范圍的試樣厚度，總結(jié)如表2所示。

2.2.2垂直與水平測(cè)試的轉(zhuǎn)換

高導(dǎo)熱薄層或薄膜試樣（λ≥20w（m-K）^-1）的水平方向熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試需采用特殊的In-Plane模式。In-Plane模式是各向同性材料單層垂直測(cè)試模式的有效補(bǔ)充，針對(duì)垂直方向無(wú)法測(cè)試的試樣，可以轉(zhuǎn)換成水平方向測(cè)試。

以厚度為0.101mm的鈹青銅板材為例。測(cè)試前預(yù)估材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，計(jì)算得到理論最小試樣厚度dmin。當(dāng)試樣厚度小于dmin時(shí)，實(shí)測(cè)試樣溫升曲線的擬合效果不理想，如圖1所示。試樣的溫升速率與模型不同步，在很短的1.8ms內(nèi)變化了多次，熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試偏差較大。而將該試樣轉(zhuǎn)化成水平方向測(cè)試后，得到擬合效果更好的溫升曲線，如圖2所示。熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試值與手冊(cè)值吻合，見(jiàn)表3。

2.3雙層垂直方向的常規(guī)試樣

雙層模式適用于具有兩層復(fù)合材料熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試。前提是兩層材料厚度、密度、比熱容以及其中一層材料的熱擴(kuò)散系數(shù)均已知，待測(cè)另一層材料的熱擴(kuò)散系數(shù)。為保證未知層材料的熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試穩(wěn)定可靠，試樣制備時(shí)需控制未知層在整個(gè)試樣中所占熱阻的比例約為30%～50%。由于熱阻與熱擴(kuò)散系數(shù)成反比，因此可根據(jù)已知層熱擴(kuò)散系數(shù)值和未知層熱擴(kuò)散系數(shù)預(yù)估值或者初測(cè)值，估計(jì)雙層試樣各層加工尺寸以得到最佳的測(cè)試結(jié)果。

3試樣表面噴涂方法對(duì)熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試的影響

3.1反光試樣處理方法

以一種表面反光且內(nèi)部透光的高導(dǎo)熱陶瓷材料為例。常用噴涂方法測(cè)試高導(dǎo)熱材料的會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大，重現(xiàn)性差。圖3是未噴滿石墨的陶瓷試樣曲線起始段有明顯的溫升跳躍，這是試樣受光面上未被完全遮蓋的光點(diǎn)將光源熱量直接傳導(dǎo)至試樣背面，較高的溫升信號(hào)被紅外檢測(cè)器采集，熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試結(jié)果偏大。圖4是噴滿狀態(tài)下測(cè)試的溫升曲線，曲線擬合程度和數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性都較好，測(cè)試結(jié)果如表4所示，更接近于材料的理論值。

3.2透光試樣處理方法

以厚度小于0.100mm的透光聚酰亞胺薄膜試樣為例，考察不同的噴涂方法對(duì)測(cè)試的影響。圖5為只噴石墨的溫升曲線，擬合效果較好。但是要達(dá)到阻止激光打穿試樣的基本要求，需噴涂的石墨層厚度已接近或者大于試樣厚度，嚴(yán)重影響參與計(jì)算的試樣厚度值，擬合效果雖然較好，但測(cè)試結(jié)果誤差較大。

如果只噴較薄的石墨層，雖然噴涂的石墨層不足以影響參與計(jì)算的試樣厚度，但是試樣在接受激光照射時(shí)處于漏光的狀態(tài)。圖6是在噴涂了較薄的石墨層測(cè)試漏光的基礎(chǔ)上，第二次噴較薄石墨層的測(cè)試結(jié)果，依舊不能滿足測(cè)試需求。此類測(cè)試應(yīng)當(dāng)首先進(jìn)行雙面噴金。噴金后直接測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)圖7，漏光嚴(yán)重。因此在噴金的基礎(chǔ)上噴灑石墨，使其達(dá)到不反光即可的效果，擬合效果較理想，對(duì)于透光樣品的處理方法及擬合效果如表5和圖8所示。

4結(jié)束語(yǔ)

本文根據(jù)激光導(dǎo)熱儀的工作原理和熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試的基本公式，通過(guò)5類典型材料的測(cè)試實(shí)例，分析比較了試樣處理前后的測(cè)試結(jié)果。首先，試樣表面的粗糙度、平整度和透光度兩個(gè)實(shí)例是針對(duì)準(zhǔn)確測(cè)量參與熱量擴(kuò)散過(guò)程的試樣真實(shí)厚度的分析總結(jié)，通過(guò)調(diào)整加工方法和噴涂方法，得到最好的測(cè)試效果;其次，試樣的臨界最小厚度dmin。決定著單層垂直和單層水平測(cè)試模式的相互轉(zhuǎn)換，當(dāng)試樣為中高導(dǎo)熱系數(shù)的材料時(shí)，預(yù)估材料熱擴(kuò)散系數(shù)來(lái)預(yù)估試樣臨界最小厚度，考查試樣是否滿足單層垂直測(cè)量的基本條件，并可考慮轉(zhuǎn)換成單層水平測(cè)量模式或者選用多層測(cè)試模式。再次，高導(dǎo)熱反光且透光試樣，需將試樣表面噴滿。而低導(dǎo)熱的薄層試樣，需采用噴金加噴薄石墨的方法達(dá)到保證樣品真實(shí)厚度并且使其不反光的效果。

文章闡述的實(shí)例和方法是激光法導(dǎo)熱測(cè)試中的主要方法，涵蓋了重點(diǎn)的樣品類型。隨著新材料研發(fā)及材料應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，形態(tài)各異結(jié)構(gòu)多變的材料熱性能測(cè)試需求將會(huì)增大，測(cè)試難度也會(huì)逐漸顯現(xiàn)，激光法測(cè)試的諸多優(yōu)點(diǎn)將會(huì)使其成為材料導(dǎo)熱性能測(cè)試的主要方法，因此繼續(xù)開發(fā)試樣的前處理方法將是我們工作的重點(diǎn)。