安 梅 陳秀英 梁龍秀
(1.陜西國際商貿(mào)學(xué)院珠寶學(xué)院,陜西 西安 712046;2.上海卓越睿新數(shù)碼科技有限公司,山東 青島 266100;3.西安怡林珠寶首飾有限公司,陜西 西安 710000)
基于許多旅游景區(qū)普遍的不良商家欺詐無辜消費者的消極現(xiàn)象, 本文通過對焰熔法合成紅寶石及天然紅寶石的紅外光譜圖的采集、 觀察和對比分析, 做出了創(chuàng)新性和綜述性的總結(jié), 以幫助質(zhì)檢站對天然紅寶石及焰熔法合成紅寶石進行一個快速簡便的輔助鑒定。
本文樣品測試使用儀器, 為德國進口的Bruker 傅里葉紅外光譜儀,型號:Tensor 27,是特別為實驗室研究檢測人員設(shè)計的中紅外紅外光譜儀, 它是研究級的傅里葉紅外光譜儀, 適用于常規(guī)應(yīng)用分析和實驗室研究,能擴展到遠紅外、近紅外區(qū)域[1]。 測試條件:反射法, 測試溫度26 ℃, 濕度46%, 采集波數(shù)范圍20-15500cm-1,掃描速度10KHz,掃描次數(shù)64 次,分辨率為0.005cm-1。
Tensor27 具有以下幾個特點,它完美結(jié)合了性能高與靈活性強、 穩(wěn)定性好和容易使用的性能; 它采用了具有個人知識產(chǎn)權(quán)的RockSolid 干涉儀,使其具有完美的性能、 良好的穩(wěn)定性、 一定程度的可靠性及極強的抵抗干擾的能力; 它具有強大的拓展擴張的能力,通過BeamBender 技術(shù)可以與顯微鏡等設(shè)備聯(lián)用。
2.1.1 粉末透射法—有損
1 ㎎左右的樣品在經(jīng)過研磨壓成粉末之后,粒徑須小于2μm,用溴化鉀以1:100—1:200 的比例與樣品粉末混合壓制成片。
2.1.2 直接透射法—無損
因為樣品的粒徑大小過大, 紅外圖譜在2000 以下波數(shù)范圍內(nèi)表現(xiàn)為全部吸收, 很難得到與寶石指紋區(qū)有關(guān)的信息。
根據(jù)采用的發(fā)射光類型和附件分為:鏡反射、漫反射、衰減全反射和紅外顯微鏡反射法等[2]。
紅外發(fā)射光譜在寶石學(xué)鑒定實踐操作過程以及在相關(guān)研究領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用前景廣闊, 分別包括鏡反射和漫反射,除此之外, 還被應(yīng)用到了其他領(lǐng)域, 如醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等。 紅外發(fā)射光譜是一種精確無誤且無害的測試方法。
天然紅寶石在2110cm-1、1980cm-1的地方經(jīng)常會具有天然紅寶石的紅外特征吸收峰, 而維爾納葉發(fā)明的焰熔法合成紅寶石常有3184cm-1、3323cm-1、3309cm-1特征吸收峰, 在1100 ℃下的熱處理天然紅寶石的紅外光譜特征吸收峰與其一致[3]。
以下圖1 為焰熔法合成紅寶石樣品1 的紅外光譜透射圖譜, 圖2 為焰熔法合成紅寶石樣品2 紅外光譜反射圖譜, 圖3 為天然紅寶石樣品3 的紅外光譜反射圖譜。
圖1 焰熔法合成紅寶石樣品1 的紅外光譜透射圖譜
圖2 焰熔法合成紅寶石樣品1 紅外光譜反射圖譜
圖3 天然紅寶石樣品2 的紅外光譜反射圖譜
根據(jù)大量重復(fù)性的測試結(jié)果中圖1、圖2、圖3 的典型數(shù)據(jù), 推斷焰熔法合成紅寶石的在3184cm-1、3309cm-1的紅外吸收峰與熱處理溫度有關(guān), 且與1100 ℃以上熱處理有關(guān)。 而焰熔法合成紅寶石沒有天然紅寶石具有的2110cm-1,1980cm-1硬水鋁石的紅外特征吸收峰[4]。
通過對焰熔法合成紅寶石及天然紅寶石的紅外光譜圖的采集、 觀察和對比分析, 以及與前人文獻綜述的結(jié)合,得出了以下結(jié)論:
(1) 天然紅寶石一般擁有2110cm-1,1980cm-1硬水鋁石特征吸收峰,并且在1700,2520cm-1附近還有其它內(nèi)含物的特征吸收峰, 但是這也不排除有極少數(shù)純凈的天然紅寶石可能無此類吸收峰[5]。
(2)焰熔法合成紅寶石有3184,3232 和3309cm-1這3 個特征峰, 且在3232cm-1的彎曲振動比在3309cm-1的彎曲振動強。 天然紅寶石比焰熔法合成紅寶石多一個3200cm-1至3250cm-1結(jié)晶水的吸收峰。 因為焰熔法合成紅寶石是在高溫條件 (氫氧火焰溫度為2500 ℃)下結(jié)晶合成, 所以逸出溫度在600 至1000 ℃的結(jié)構(gòu)水在該條件下?lián)]發(fā)逸出。 但是, 若該寶石3309cm-1峰位缺失, 則可能經(jīng)過了1100 ℃的高溫處理。 如果該寶石沒有這三個紅外光譜特征峰, 可能經(jīng)過了比1100 ℃更高溫度的熱處理, 也有可能是焰熔法合成紅寶石中的特殊情況。
標(biāo)本數(shù)量不足, 無法將各個溫度梯度下的焰熔法合成紅寶石做一個系統(tǒng)的對比分析。 而且, 焰熔法生長寶石晶體存在一個很大的缺點, 就是不容易控制結(jié)晶爐的溫度, 也就是說焰熔法合成紅寶石的生長環(huán)境溫度沒有辦法得到一個很好的控制, 以至于想要獲得各個溫度梯度下的焰熔法合成紅寶石變得十分困難。