王 良，胡仁德，楊 建，彭鈞亮，韓慧芬，楊 斌

（1中國(guó)石油西南油氣田分公司工程技術(shù)研究院2頁(yè)巖氣評(píng)價(jià)與開(kāi)采四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室3中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司川東鉆探公司4西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

王 良等.長(zhǎng)寧區(qū)塊頁(yè)巖壓后壓裂液離子含量變化研究及應(yīng)用.鉆采工藝，2019，42（5）：99-102

頁(yè)巖儲(chǔ)層具有脆性高、超低孔隙度及超低滲透率的特征，頁(yè)巖氣藏的開(kāi)發(fā)主要依賴于水平井多級(jí)壓裂技術(shù)，通過(guò)大規(guī)模泵入壓裂液形成復(fù)雜的裂縫網(wǎng)絡(luò)，從而實(shí)現(xiàn)頁(yè)巖氣的工業(yè)開(kāi)采［1］。壓后排液在頁(yè)巖氣的開(kāi)發(fā)中被高度重視，充分認(rèn)識(shí)排液階段的特征是后期生產(chǎn)關(guān)鍵的一環(huán)。目前，長(zhǎng)寧區(qū)塊主要采用適度悶井、油嘴控制、逐級(jí)放大、調(diào)整穩(wěn)定的壓后返排制度，總體特點(diǎn)是關(guān)井時(shí)間長(zhǎng)，初期多采用?3 mm油嘴控制排液［2］。目前針對(duì)頁(yè)巖的吸水特征研究較多，卻極少關(guān)注返排液的離子成分變化［3］。而返排液的離子成分及礦化度變化程度又能反應(yīng)出壓裂液與頁(yè)巖的相互作用程度，這對(duì)于認(rèn)識(shí)壓后排液的不同階段以及優(yōu)化返排制度具有重要意義。

目前，國(guó)內(nèi)學(xué)者針對(duì)頁(yè)巖壓后返排液的研究主要集中返排液的環(huán)保問(wèn)題、處理工藝及技術(shù)上［4-5］，很少關(guān)注到返排液的離子成分特征在分析壓裂效果及優(yōu)化返排制度上的重要性。國(guó)外以Ashkan Zolfaghari為主的學(xué)者開(kāi)始重視壓后返排液離子成分及礦化度的分析和應(yīng)用，主要研究了返排液中鹽類(lèi)物質(zhì)的來(lái)源、水巖相互作用機(jī)理以及返排液中鹽濃度與裂縫開(kāi)度的關(guān)系［6-8］。其他學(xué)者對(duì)于壓后返排液的研究主要通過(guò)數(shù)學(xué)模型或數(shù)值模擬［9-10］?；谝陨蠂?guó)外研究現(xiàn)狀，結(jié)合長(zhǎng)寧區(qū)塊頁(yè)巖壓后返排現(xiàn)狀，有必要開(kāi)展長(zhǎng)寧區(qū)塊壓裂液與頁(yè)巖作用前后的離子含量變化研究，揭示頁(yè)巖壓后返排液的離子來(lái)源，為進(jìn)一步認(rèn)識(shí)頁(yè)巖與壓裂液的相互作用機(jī)理及壓后效果評(píng)估提供理論依據(jù)。

一、實(shí)驗(yàn)樣品及方案

頁(yè)巖樣品取自長(zhǎng)寧區(qū)塊N212井及NX202井，液體主要采用蒸餾水、H5-4井及H5-6井壓后返排液，支撐劑主要取自H5-4井陶粒及石英砂。

實(shí)驗(yàn)方案：一是通過(guò)分析長(zhǎng)寧區(qū)塊不同返排時(shí)間返排液的特征離子含量變化，總結(jié)長(zhǎng)寧區(qū)塊返排液的離子含量變化規(guī)律；二是進(jìn)一步研究頁(yè)巖壓后返排液的離子來(lái)源，開(kāi)展以下對(duì)比實(shí)驗(yàn)：①開(kāi)展滑溜水與頁(yè)巖、支撐劑的相互浸泡后的水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)，探討頁(yè)巖、支撐劑在返排液的離子來(lái)源中的貢獻(xiàn)率；②開(kāi)展蒸餾水與頁(yè)巖浸泡、蒸餾水與單黏土礦物顆粒浸泡的電導(dǎo)率測(cè)試對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分析頁(yè)巖中主要黏土礦物對(duì)離子來(lái)源的影響。

二、壓后返排液的離子含量實(shí)驗(yàn)研究

利用離子色譜儀分析返排液的特征陽(yáng)離子含量隨返排時(shí)間的變化規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1，對(duì)比同一平臺(tái)兩口井離子含量變化圖，由于相似的地質(zhì)工程條件，兩井變化趨勢(shì)一致。隨著返排時(shí)間的增加，Na+、K+、Ca2+、Mg2+的含量均有所增加，增加的離子類(lèi)型主要為Na+和Ca2+。K+在返排時(shí)間為4～10 d范圍內(nèi)逐漸趨于穩(wěn)定，而Na+、Ca2+、Mg2+三種離子均在返排時(shí)間為6～10 d范圍內(nèi)逐漸趨于穩(wěn)定，可以說(shuō)明壓裂液與頁(yè)巖或支撐劑的相互作用在返排時(shí)間為4～10 d的范圍內(nèi)即趨于完成。

圖1 長(zhǎng)寧區(qū)塊H5-4井、H5-6井返排液特征陽(yáng)離子含量隨返排時(shí)間變化對(duì)比圖

三、壓后返排液的離子來(lái)源實(shí)驗(yàn)研究

1.支撐劑、頁(yè)巖、滑溜水浸泡實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步研究頁(yè)巖、支撐劑對(duì)壓后返排液中離子來(lái)源的貢獻(xiàn)情況，采用離子色譜儀開(kāi)展了浸泡前后的特征陽(yáng)離子水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)?；锼凑宅F(xiàn)場(chǎng)配方進(jìn)行室內(nèi)配置。實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)方法為：①測(cè)試未浸泡支撐劑和頁(yè)巖的滑溜水的Na+、K+、Ca2+、Mg2+含量；②準(zhǔn)備等量的4份400 mL滑溜水樣品放入老化罐，1、2號(hào)老化罐中放入100 g長(zhǎng)寧區(qū)塊H5-4井壓裂用的石英砂，2號(hào)老化罐中再放入200 g頁(yè)巖碎塊；3、4號(hào)老化罐中放入100 g長(zhǎng)寧區(qū)塊H5-4井壓裂用的陶粒，4號(hào)老化罐中再放入200 g頁(yè)巖碎塊；③將老化罐放入烘箱中，保持90℃；④測(cè)試不同浸泡時(shí)間下壓裂液的特征陽(yáng)離子含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1所示。可以看出，隨著浸泡時(shí)間的增加，壓裂液中的離子含量均有所增加，主要增加的離子類(lèi)型為Na+和Ca2+，變化趨勢(shì)與壓后返排液的離子含量的變化趨勢(shì)相似。為了進(jìn)一步研究頁(yè)巖和支撐劑對(duì)于離子來(lái)源的貢獻(xiàn)率，分析頁(yè)巖、支撐劑在浸泡10 d后四種陽(yáng)離子含量增量，結(jié)果顯示，滑溜水與陶粒浸泡后，四種陽(yáng)離子含量增量為30.1%，增加頁(yè)巖后，四種陽(yáng)離子的增量增加為41.4%。滑溜水與石英砂浸泡后，四種陽(yáng)離子的含量增量為21.6%，增加頁(yè)巖后，四種陽(yáng)離子的增量增加為39.6%。

2.蒸餾水與頁(yè)巖、單黏土礦物浸泡實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步研究頁(yè)巖中黏土礦物類(lèi)型對(duì)于壓后返排液離子來(lái)源的影響，開(kāi)展蒸餾水與頁(yè)巖、單黏土礦物的浸泡實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法為：將等量的頁(yè)巖顆粒分別浸泡在等量的蒸餾水中，并在不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)測(cè)試溶液的電導(dǎo)率。對(duì)于無(wú)機(jī)鹽溶液，電導(dǎo)率可近似認(rèn)為與溶液礦化度線性正相關(guān)。對(duì)長(zhǎng)寧區(qū)塊NX202井、N212井的頁(yè)巖進(jìn)行黏土礦物含量測(cè)試，見(jiàn)表2，NX202井伊利石平均含量最高，平均值為39.6%，N212井綠泥石平均含量最高，平均值為43.0%。

表1 滑溜水與頁(yè)巖、支撐劑浸泡后特征陽(yáng)離子含量隨浸泡時(shí)間變化情況

表2 樣品黏土礦物分析結(jié)果

因此，選取伊利石、綠泥石單礦物進(jìn)行浸泡實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3，頁(yè)巖溶液與單黏土礦物溶液電導(dǎo)率隨浸泡時(shí)間增加先快速增長(zhǎng)而后逐漸趨于穩(wěn)定。頁(yè)巖顆粒浸泡溶液的電導(dǎo)率要遠(yuǎn)大于黏土礦物單礦物溶液。

綜合所上，壓后返排液中的離子主要來(lái)源于頁(yè)巖中的可溶鹽溶解或離子交換，部分來(lái)源于支撐劑的溶解。

圖2 頁(yè)巖顆粒浸泡過(guò)程溶液電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線

四、壓后返排液離子含量變化的應(yīng)用探討

壓裂液與頁(yè)巖相互作用會(huì)引起頁(yè)巖的裂縫擴(kuò)展及次生裂縫的產(chǎn)生，有利于頁(yè)巖氣的產(chǎn)出，而悶井時(shí)間超過(guò)返排液特征離子趨于穩(wěn)定的時(shí)間范圍，則會(huì)造成頁(yè)巖大量吸水后的水相圈閉損害，不利于頁(yè)巖氣的產(chǎn)出［11］。從圖1可以看出，壓后返排液的特征離子含量在浸泡時(shí)間為4～10 d范圍內(nèi)，離子含量則趨于穩(wěn)定，有必要探討壓后返排液離子含量趨于穩(wěn)定的時(shí)間與悶井時(shí)間及測(cè)試產(chǎn)量的相關(guān)性，為進(jìn)一步優(yōu)化壓裂后的悶井時(shí)間提供指導(dǎo)。

圖4 長(zhǎng)寧區(qū)塊N201井區(qū)頁(yè)巖氣井悶井時(shí)間與平均測(cè)試產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)

因此，對(duì)長(zhǎng)寧區(qū)塊N201井區(qū)部分頁(yè)巖氣井悶井時(shí)間與測(cè)試產(chǎn)量關(guān)系進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，見(jiàn)圖4?？梢钥闯觯瑦灳畷r(shí)間在5～20 d內(nèi)，頁(yè)巖氣井的平均測(cè)試產(chǎn)量最高，但是10～20 d內(nèi)的平均測(cè)試產(chǎn)量與5～10 d內(nèi)的平均測(cè)試產(chǎn)量相當(dāng)，增加了悶井的時(shí)間，但未有效的提高測(cè)試產(chǎn)量，最優(yōu)的悶井時(shí)間為5～10 d。而壓后返排液中離子含量趨于穩(wěn)定的時(shí)間4～10 d，與最優(yōu)的悶井時(shí)間相當(dāng)，頁(yè)巖壓后返排液的離子含量變化特征能夠反映壓裂液與頁(yè)巖、支撐劑的相互作用過(guò)程，一定程度上能為優(yōu)化悶井時(shí)間提供理論依據(jù)。

五、結(jié)論

（1）長(zhǎng)寧區(qū)塊黏土礦物以高嶺石、綠泥石、伊利石和伊／蒙間層為主。

（2）頁(yè)巖與壓裂液相互作用后引起返排液離子含量變化主要來(lái)源于頁(yè)巖中可溶鹽的溶解或離子交換，部分來(lái)源于支撐劑。

（3）隨著返排時(shí)間的增加，壓后返排液中Na+、K+、Ca2+、Mg2+的含量均有所增加，返排在4～10 d范圍內(nèi)后，離子含量變化趨于穩(wěn)定。同時(shí)離子含量變化的特征能夠反映壓裂液與頁(yè)巖、支撐劑的相互作用過(guò)程，并能為優(yōu)化悶井時(shí)間提供理論依據(jù)。