陳勛，齊炎,，尹升華，李希雯，謝芳芳，劉伽偉，陳威，嚴(yán)榮富

(1.北京科技大學(xué) 金屬礦山高效開采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100083；2.中國(guó)瑞林工程技術(shù)股份有限公司，江西 南昌，330031；3.江西離子型稀土工程技術(shù)研究有限公司，江西 贛州，341000)

稀土礦中的成分經(jīng)傳統(tǒng)的物理和化學(xué)選礦方法無法提取，該類礦床的開采先后經(jīng)歷了池浸和堆浸的發(fā)展階段，現(xiàn)采取原地浸出新工藝，以實(shí)現(xiàn)稀土礦綠色高效回收[1–4]。然而，在稀土礦原地浸出過程中，溶浸液在礦體內(nèi)不斷滲流并與稀土離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，礦體內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，易導(dǎo)致稀土礦的礦體及圍巖力學(xué)性質(zhì)的變化，同時(shí)浸礦后各礦層的礦物成分與浸礦前明顯不同，各礦層的顆粒級(jí)配也有差異，各礦層結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，影響礦體強(qiáng)度誘發(fā)山體失穩(wěn)進(jìn)而采場(chǎng)發(fā)生滑坡災(zāi)害，造成溶浸液污染水土以及礦物資源損失[5–8]。因此，研究和掌握稀土礦浸出過程稀土礦力學(xué)弱化規(guī)律是提高稀土離子浸出效率和保障采區(qū)安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。羅嗣海等[9–13]對(duì)飽和及非飽和稀土礦體的強(qiáng)度特性做了大量工作，也取得了豐富的研究成果。饒睿等[14]也針對(duì)現(xiàn)場(chǎng)易發(fā)生滑坡的稀土礦區(qū)，開展了系列工業(yè)調(diào)查和試驗(yàn)，得到了稀土礦采場(chǎng)滑坡的破壞類型，并提出了可靠的預(yù)防措施。李永欣等[15]著眼于浸礦過程中礦石粒徑對(duì)稀土抗剪強(qiáng)度的影響，結(jié)合柱浸試驗(yàn)和土體三軸試驗(yàn)，得到浸礦能夠改變稀土礦顆粒級(jí)配的結(jié)論。國(guó)外對(duì)類似稀土礦性質(zhì)的黏土礦物等也進(jìn)行了許多相關(guān)的研究，LIN等[16]考慮頁巖風(fēng)化后的膨脹黏性土在吸水狀態(tài)下的力學(xué)特性，探討了土體結(jié)構(gòu)、圍壓條件、吸力、毛細(xì)作用和應(yīng)變水平等因素對(duì)抗剪強(qiáng)度的影響。XIAO等[17]針對(duì)膨脹土路塹邊坡在反復(fù)干濕循環(huán)下的破壞問題，對(duì)該類土體的飽和排水抗剪強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試，提出了有效黏結(jié)力的減弱是邊坡發(fā)生破壞的重要因素。近年來，國(guó)內(nèi)外關(guān)于稀土礦及類似稀土礦的黏性土強(qiáng)度方面的研究大多都依托于剪切試驗(yàn)和土體三軸試驗(yàn)，亦或是路塹邊坡破壞等方面的分析，針對(duì)稀土礦在溶浸作用下強(qiáng)度弱化機(jī)制的研究較少?；谏鲜鰧?shí)際問題，結(jié)合前人研究手段及思路，本文作者基于相似模擬手段自制一套手動(dòng)控制的浸礦裝置，以傳統(tǒng)柱浸試驗(yàn)為原型，按照不同試驗(yàn)需求，進(jìn)行模擬不同控制因素下的浸礦試驗(yàn)，浸礦后借助土工應(yīng)變控制式直剪儀 ZJ–2測(cè)定礦樣的抗剪強(qiáng)度，分析抗剪強(qiáng)度指標(biāo)（黏聚力和內(nèi)摩擦角）隨浸礦時(shí)間變化特征，探索溶浸液對(duì)稀土礦力學(xué)弱化機(jī)理，為科學(xué)預(yù)測(cè)和控制礦體穩(wěn)定性提供新理論和思路。

1 試驗(yàn)

1.1 礦樣制備

試驗(yàn)稀土礦來自江西贛南某試驗(yàn)礦，礦樣呈米白色，夾雜部分腐殖層植物殘?jiān)媚肽グ魧そY(jié)的大顆粒碾碎后，去除雜質(zhì)并在105℃下烘干12 h。該類稀土礦是由花崗巖和火山巖在濕熱氣候下經(jīng)生物和化學(xué)風(fēng)化作用形成，礦中75%～95%的稀土元素是以水合陽離子或者羥基水合陽離子的形式被黏土礦物吸附，其余的稀土元素則以游離態(tài)的水溶相、膠態(tài)沉積相以及礦物相的形態(tài)存在[18]。進(jìn)行模擬浸礦試驗(yàn)之前，對(duì)稀土礦樣進(jìn)行配礦。利用孔徑大于0.6 mm的土工標(biāo)準(zhǔn)篩和頂擊式振篩機(jī)對(duì)顆粒進(jìn)行篩分，0.5 mm以下的顆粒用LS–POP(9)型粒度分析儀器檢測(cè)。因稀土礦屬于黏土礦物，顆粒粒徑偏小，一般大于 5 mm的顆?？烧J(rèn)為是雜質(zhì)顆粒。重配比后的試樣各粒級(jí)組分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表1，級(jí)配曲線見圖1。

1.2 試驗(yàn)裝置

浸礦試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖見圖2，該裝置主要由注液、輸液和反應(yīng)系統(tǒng)組成。其中，注液系統(tǒng)由溶浸池(直徑為150 mm，高度為270 mm的圓錐型桶)和總控制閥門組成；輸液系統(tǒng)由6根醫(yī)用PVC輸液軟管和控制噴淋速率閥門組成；反應(yīng)系統(tǒng)由6個(gè)土工環(huán)刀(直徑為61.8 mm，高度為40 mm)和透水石組成。浸礦液采用工業(yè)常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的(NH4)2SO4溶液，控制噴淋速率為0.85 mL/min。

表1 礦樣粒級(jí)組分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Particle sizes and mass fractions of mineral samples

圖1 礦樣級(jí)配曲線圖Fig.1 Gradation diagram of mineral samples

圖2 柱浸實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Sketch map of structure of column leaching experiment device

1.3 試驗(yàn)步驟

1)前期工作。按照試驗(yàn)要求配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的(NH4)2SO4溶液，控制 6個(gè)注液閥門的噴淋速率為0.85 mL/min，將烘干后的稀土礦樣靜置于干燥皿內(nèi)，加入定量的去離子水均勻調(diào)配至天然含水率ω0=14.82%，每次試驗(yàn)所需的礦樣質(zhì)量為99.6 g，裝樣之后用保鮮膜封裝，并放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)恒溫保濕 12 h以上。

2)剪切試驗(yàn)。浸礦試驗(yàn)前對(duì) 4個(gè)礦樣分別施加100，200，300和400 kPa的垂直荷載進(jìn)行剪切，得到初始的抗剪切強(qiáng)度指標(biāo)。檢查浸礦反應(yīng)系統(tǒng)中的噴淋速率，用量筒盛裝溶浸液，在固定時(shí)間內(nèi)測(cè)定流出的體積，分別調(diào)節(jié)好注液閥門的噴淋速率。

3)浸礦試驗(yàn)。本次浸礦試驗(yàn)控制噴淋速率不變下，對(duì)4組浸礦時(shí)間分別為2，4，6和8 h的礦樣分別進(jìn)行浸礦。浸礦試驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)每組浸礦時(shí)間下的4個(gè)礦樣分別施加與浸礦前剪切相同的垂直荷載進(jìn)行剪切。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同浸礦時(shí)間下稀土礦強(qiáng)度弱化規(guī)律

風(fēng)化殼淋積型稀土礦開采過程中，礦體穩(wěn)定性與諸多因素有關(guān)，對(duì)其影響因素可進(jìn)行總結(jié)劃分為內(nèi)在因素及外在因素[19]。內(nèi)在因素主要包括礦體自身的物理力學(xué)性質(zhì)、孔隙結(jié)構(gòu)特性以及地質(zhì)構(gòu)造特征等；外在因素主要取決于礦體賦存的條件、自然氣候變化、降雨沖刷及人類活動(dòng)等外力因素。原地開采稀土的過程實(shí)際就是人工外力作用下，對(duì)稀土礦體進(jìn)行了外力活動(dòng)(鉆孔，注液等)。稀土礦體的抗剪強(qiáng)度指標(biāo)包括黏聚力和內(nèi)摩擦角，分析同一注液參數(shù)下浸礦時(shí)間對(duì)稀土礦樣的強(qiáng)度影響，得到不同浸礦時(shí)間下稀土礦樣于不同正應(yīng)力條件下的剪應(yīng)力及位移。圖3所示為不同浸礦時(shí)間的稀土礦在100，200，300和400 kPa正應(yīng)力下的剪應(yīng)力–位移關(guān)系曲線。

由圖3可知：剪應(yīng)力隨著剪切位移的增大呈“類拋物線”變化，當(dāng)增長(zhǎng)到抗剪強(qiáng)度附近時(shí)，剪應(yīng)力隨剪位移的增大而逐漸減小。剪應(yīng)力的峰值則為破壞瞬間的剪應(yīng)力，當(dāng)剪應(yīng)力經(jīng)過峰值開始下降，試樣已經(jīng)發(fā)生破壞。取各剪應(yīng)力曲線的峰值點(diǎn)作為礦樣的剪切強(qiáng)度。4種正應(yīng)力條件下浸礦時(shí)間與礦體抗剪強(qiáng)度的關(guān)系曲線如圖4所示。

從圖4可知：礦體剪應(yīng)力峰值隨著浸礦時(shí)間的增加而不斷減小，這主要由于稀土礦浸出過程中，受到溶浸液的侵蝕、溶解和離子交換等作用，使得細(xì)小顆粒在礦體中發(fā)生遷移，改變了初始的顆粒級(jí)配和孔隙結(jié)構(gòu)，從而稀土礦顆粒間的黏結(jié)作用力下降，隨著浸礦作用逐漸加強(qiáng)，礦體整體結(jié)構(gòu)變得松軟，最終體現(xiàn)為剪應(yīng)力不斷降低。

2.2 不同浸礦時(shí)間下稀土礦樣黏聚力c和內(nèi)摩擦角φ

對(duì)不同正應(yīng)力下的抗剪強(qiáng)度變化進(jìn)行線性回歸可得到抗剪強(qiáng)度指標(biāo)與浸礦時(shí)間的關(guān)系，如圖5所示。線性回歸直線與縱軸交點(diǎn)即試樣黏聚力c，與橫軸夾角即試樣內(nèi)摩擦角φ，具體結(jié)果如表2所示。

圖3 不同浸礦時(shí)間下礦樣剪應(yīng)力與剪位移關(guān)系Fig.3 Relationship between shear stress and shear displacement for different leaching time

由表2可知：稀土礦樣抗剪強(qiáng)度指標(biāo)(c和φ)均隨浸礦時(shí)間的增大而變小。

2.3 浸礦時(shí)間與黏聚力的關(guān)系

為建立稀土礦浸礦時(shí)間與黏聚力的關(guān)系，試驗(yàn)稀土礦樣孔隙比與黏聚力的變化關(guān)系如圖6所示。對(duì)圖6中試驗(yàn)數(shù)據(jù)分布，分別采取線性、多項(xiàng)式和單指數(shù)衰減函數(shù)的形式進(jìn)行擬合分析，分析結(jié)果見表3。從表3可知：?jiǎn)沃笖?shù)衰減函數(shù)形式擬合程度最高，因此，采用下式建立稀土礦浸礦時(shí)間t與黏聚力c的數(shù)學(xué)模型。

式中：c為黏聚力，kPa；t為浸礦時(shí)間，h。

圖4 剪應(yīng)力與浸礦時(shí)間的變化關(guān)系Fig.4 Relationship between shear stress and leaching time

圖5 正應(yīng)力與剪應(yīng)力的變化關(guān)系Fig.5 Relationship between normal stress and shear stress

由圖6可知：隨著浸礦時(shí)間增長(zhǎng)，礦體顆粒內(nèi)部原有的微裂隙不斷擴(kuò)展，溶浸液與稀土發(fā)生交換，礦體顆粒表面形成新的孔裂隙，從而整體的孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，礦體整體的黏結(jié)效果也急劇減弱，微觀層次上表現(xiàn)為分子間的范德華力減弱，因此，宏觀表現(xiàn)為黏聚力下降。

2.4 浸礦時(shí)間與內(nèi)摩擦角的關(guān)系

測(cè)定不同浸礦時(shí)間下試驗(yàn)礦樣內(nèi)摩擦角的變化，結(jié)果如圖7所示。由圖7可見：試樣內(nèi)摩擦角φ隨浸礦時(shí)間t的變大而不斷減小。結(jié)合圖7的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用線性擬合，根據(jù)擬合結(jié)果，建立內(nèi)摩擦角φ與浸礦時(shí)間t的數(shù)學(xué)模型，如下式所示：

式中：φ為內(nèi)摩擦角。

由圖7可知：浸礦時(shí)間變大說明礦物顆粒與溶解液的反應(yīng)程度越大，強(qiáng)化了溶浸液對(duì)顆粒面的潤(rùn)滑效應(yīng)，大多數(shù)礦物顆粒表面變光滑，此外黏土稀土礦物受到(NH4)2SO4溶液的浸泡之后，結(jié)合水膜會(huì)發(fā)生膨脹和擴(kuò)充現(xiàn)象，同時(shí)NH4+與稀土陽離子發(fā)生交換，影響了礦物顆粒表面雙電層的分布，使得礦體的內(nèi)摩擦角減小，強(qiáng)度弱化，甚至發(fā)生局部破壞和失穩(wěn)。

表2 不同浸礦時(shí)間下稀土抗剪強(qiáng)度參數(shù)Table 2 Shear strength parameters of rare earth for different leaching time

圖6 浸礦時(shí)間與黏聚力關(guān)系Fig.6 Relationship between leaching time and cohesive force

表3 3種形式擬合結(jié)果對(duì)比Table 3 Comparison of three forms of fitting results

圖7 浸礦時(shí)間與內(nèi)摩擦角關(guān)系Fig.7 Relationship between leaching time and internal friction angle

2.5 礦石顆粒遷移分析

對(duì)礦石顆粒單獨(dú)受力分析，假定從礦樣中任取一個(gè)半徑為r的稀土礦顆粒，密度為ρ，分析該顆粒在礦體中的受力情況，受力示意如圖8所示。單個(gè)顆粒在礦體中受到的力主要有：顆粒自身的重力G，周邊顆粒對(duì)其的外力作用P0，顆粒間的膠結(jié)力Pg，顆粒表面的電子斥力Pr，顆粒表面的電子吸力Pa，溶浸液作用下的滲流力Pj。

根據(jù)靜力平衡原理可得如下平衡方程：

圖8 單個(gè)礦石顆粒受力分析示意圖Fig.8 A schematic diagram of force analysis of a single ore particle

設(shè)定顆粒頂部到底部的水力坡降為Jr時(shí)，方程可變形為

根據(jù)式(4)可得到水力坡降為Jr的表達(dá)式：

式(5)所示為溶浸液滲流、應(yīng)力和化學(xué)等因素的計(jì)算公式，稀土礦原地浸礦過程中，(NH4)2SO4溶液與稀土顆粒發(fā)生置換反應(yīng)后，使得顆粒單位間的膠結(jié)力Pg降低，假定浸礦過程顆粒粒徑不受溶解作用而改變，則顆粒的坡降項(xiàng)將減小，因此實(shí)際浸礦過程單個(gè)小顆粒更容易在溶浸作用下發(fā)生遷移。從而整體的空間結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，礦體整體強(qiáng)度減弱。

3 結(jié)論

1)稀土原礦及浸出后礦樣的剪應(yīng)力均隨剪位移的增大呈類拋物線變化，經(jīng)歷剪應(yīng)力峰值后剪應(yīng)力隨剪位移的變大而逐漸減??；在相同正應(yīng)力條件下，礦塊剪應(yīng)力峰值與浸礦時(shí)間呈負(fù)相關(guān)變化關(guān)系。

2)分別得到了稀土礦浸礦時(shí)間與黏聚力、內(nèi)摩擦角的關(guān)系。浸礦過程細(xì)小礦物顆粒發(fā)生遷移，微裂隙擴(kuò)展致使礦體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，顆粒間的黏結(jié)力減弱，最終表現(xiàn)為抗剪強(qiáng)度變?nèi)?，其?qiáng)度弱化的原因可歸結(jié)為稀土礦在溶浸液的滲流和應(yīng)力因素的耦合作用。

3)稀土礦的剪切強(qiáng)度特性與溶浸液的濃度、噴淋速度、顆粒級(jí)配及含水率等因素相關(guān)，其本質(zhì)上取決于礦樣在浸礦過程中的顆粒結(jié)構(gòu)變化及微小礦物的遷移程度，今后的研究還需借助相關(guān)微觀儀器從微細(xì)觀層次上分析試驗(yàn)現(xiàn)象。