王 聰，高曉平

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)輕工與紡織學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010080)

0 引言

E-玻璃纖維，也稱無堿玻璃纖維，是一種重要的增強(qiáng)體纖維，因其自身較好的性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、武器、船舶、化工等對(duì)復(fù)合材料性能要求苛刻的領(lǐng)域[1-2]。目前，玻璃纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的技術(shù)發(fā)展相對(duì)成熟，并且應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛[3-4]。

在玻璃纖維的生產(chǎn)制造過程中，為了使纖維束之間摩擦力減小，防止纖維束之間因摩擦導(dǎo)致織造效果不好，通常會(huì)在生產(chǎn)中加入有機(jī)物成分的浸潤(rùn)劑[5-6]。但是，玻璃纖維作為增強(qiáng)體，與多數(shù)樹脂基體之間存在較大的模量差，并且難以潤(rùn)濕。因此，導(dǎo)致復(fù)合材料界面結(jié)合能力較弱[7]。為了使玻璃纖維在復(fù)合材料中有效發(fā)揮其承載能力，對(duì)玻璃纖維表面進(jìn)行處理是非常有必要的[8]。

對(duì)玻璃纖維進(jìn)行表面處理對(duì)于提高玻璃纖維增強(qiáng)體與樹脂基體間界面性能，從而提高復(fù)合材料的相關(guān)性能非常重要。目前主要有熱處理、酸堿刻蝕處理、偶聯(lián)劑處理等。宋來福等人[8]研究發(fā)現(xiàn)硅烷偶聯(lián)劑處理效果較好，能有效改善纖維與樹脂之間的粘結(jié)力，但其實(shí)際利用率很低。黃家潤(rùn)等人[9]研究熱處理對(duì)玻璃纖維膜材基布性能的影響，發(fā)現(xiàn)在380℃左右處理5 min，膜材基布可達(dá)到較好的效果。

本文采用溶劑浸泡法和超聲處理去除纖維表面的浸潤(rùn)劑，以織物浸潤(rùn)劑去除率和纖維拉伸斷裂強(qiáng)度為目標(biāo)，優(yōu)化玻璃纖維織物表面溶劑處理濃度和時(shí)間。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

三維正交機(jī)織物由常州同維佳業(yè)新材料有限公司提供，實(shí)物圖如圖1所示，性能如表1所示；環(huán)氧樹脂(692-02A)和固化劑(692-02B)，由深圳市郎搏萬先進(jìn)材料有限公司提供。

圖1 三維正交機(jī)織物

表1 三維正交機(jī)織物性能

1.2 織物浸潤(rùn)劑去除實(shí)驗(yàn)及纖維拉伸斷裂實(shí)驗(yàn)

首先，三維正交機(jī)織物經(jīng)過一定溶劑濃度(5%，10%，15%，20%)和一定時(shí)間(6h，12h，24h，48h)進(jìn)行浸泡，之后在超聲清洗儀中震蕩15min；然后，使用稱重法測(cè)試并計(jì)算織物經(jīng)溶劑浸泡法和超聲處理的浸潤(rùn)劑去除率；最后，選取10根第一層緯紗和10根第二層經(jīng)紗分別測(cè)試?yán)w維拉伸斷裂強(qiáng)度。根據(jù) GB/T 7690.3—2013《玻璃纖維斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)的測(cè)定》，試樣長(zhǎng)度為330mm，在夾鉗的兩個(gè)夾持面粘貼尺寸為40mm×40mm加強(qiáng)片，以保持紗線定位，不受損傷。使用WDW-30KN萬能材料試驗(yàn)機(jī)(深圳市君瑞儀器設(shè)備有限公司)測(cè)試?yán)w維拉伸斷裂強(qiáng)度，拉伸速度為 200mm/min。

1.3 纖維體積分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)

根據(jù)ASTM D2584-11測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，使用燃燒法對(duì)復(fù)合材料試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，試樣尺寸2.5cm×2.5cm，稱取灼燒前質(zhì)量W0(g)，在565±28℃條件下灼燒10min，冷卻至室溫之后稱取灼燒后纖維質(zhì)量Wf(g)。根據(jù)公式(1)、(2)計(jì)算纖維體積分?jǐn)?shù)Vf：

Wm=W0-Wf

(1)

(2)

式中，ρf—纖維密度，g/cm3；ρm—基體密度，g/cm3；Wm—基體質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 浸潤(rùn)劑去除率

圖2 浸潤(rùn)劑去除率隨時(shí)間的變化

從圖2可以看出，在相同濃度下，浸潤(rùn)劑隨著時(shí)間的增加，浸潤(rùn)劑去除率呈上升趨勢(shì)，去除率達(dá)到50%時(shí)，變化較??；在相同時(shí)間下，浸潤(rùn)劑隨著溶劑濃度增加，浸潤(rùn)劑去除率呈上升趨勢(shì)，變化明顯。在濃度為10%時(shí)，浸潤(rùn)劑去除率呈現(xiàn)明顯的階梯變化趨勢(shì)；在濃度為20%時(shí)，浸潤(rùn)劑去除率均高于同時(shí)間下其他濃度。

2.2 纖維拉伸斷裂分析

圖3 纖維拉伸斷裂實(shí)驗(yàn)及斷裂形態(tài)

纖維拉伸斷裂如圖3所示，根據(jù)斷裂形貌可分為三個(gè)階段：第一階段，纖維束整體拉直伸長(zhǎng)；第二階段，隨著載荷的不斷增大，纖維束中起主承力作用的纖維開始發(fā)生斷裂，周圍的纖維逐漸斷裂；第三階段，纖維束整體斷裂至試樣失效。

(a)斷裂強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖

(b)斷裂強(qiáng)度隨濃度變化圖

(a)斷裂強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖

由圖4(a)和圖5(a)可以看出，在相同時(shí)間下，隨著溶劑濃度的增加，除箭頭標(biāo)識(shí)的濃度之外，其他纖維的斷裂強(qiáng)度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)；由圖4(b)和圖5(b)可以看出，在相同濃度下，隨著時(shí)間的增加，大部分纖維斷裂強(qiáng)度逐漸下降。其中，第一層緯紗的斷裂強(qiáng)度在濃度從5%～10%發(fā)生增長(zhǎng)，第二層經(jīng)紗在12h時(shí)，從濃度5%～10%纖維斷裂強(qiáng)度增大。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)和試驗(yàn)結(jié)論進(jìn)行分析研究發(fā)現(xiàn)，纖維斷裂強(qiáng)度升高的原因：第一，在一定的濃度和時(shí)間下部分織物內(nèi)部的浸潤(rùn)劑再次浸潤(rùn)纖維表面，彌補(bǔ)了一部分缺陷；第二，去除浸潤(rùn)劑的實(shí)驗(yàn)過程中纖維之間發(fā)生粘連現(xiàn)象，纖維束形成一個(gè)緊密的整體，力學(xué)性能提高，斷裂強(qiáng)度增大。

2.3 纖維體積分?jǐn)?shù)

表2 關(guān)于纖維體積測(cè)試的相關(guān)參數(shù)

由表2可知，去除浸潤(rùn)劑后，纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)變小，而基體質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大，其原因是去除浸潤(rùn)劑之后，纖維之間的缺陷增多了，在進(jìn)行復(fù)合材料成型的過程中，涌入了大量的樹脂，對(duì)產(chǎn)生的缺陷進(jìn)行了彌補(bǔ)，導(dǎo)致基體質(zhì)量分?jǐn)?shù)增多。同時(shí)，去除浸潤(rùn)劑之后，纖維體積分?jǐn)?shù)變小。

3 結(jié)論

(1)綜合考慮浸潤(rùn)劑去除率和纖維斷裂強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)，在溶液濃度為10%時(shí)浸泡24h，然后進(jìn)行30min的超聲處理，浸潤(rùn)劑去除率能達(dá)到40.21%，且纖維斷裂強(qiáng)度保持較高水平，效果最好。

(2)纖維體積分?jǐn)?shù)下降，反映由于浸潤(rùn)劑的去除，導(dǎo)致缺陷增多，涌入大量樹脂基體，導(dǎo)致纖維體積分?jǐn)?shù)下降。

(3)熱處理雖然能去除較多的浸潤(rùn)劑，但是其纖維剩余斷裂強(qiáng)度較低；酸堿刻蝕較復(fù)雜，且剩余溶液不易處理；相比而言用丙酮溶液處理，雖然由于浸潤(rùn)劑的成分不能完全去除浸潤(rùn)劑，但是其纖維剩余強(qiáng)度相對(duì)較高，且溶液易處理。