文/丁時(shí)永

由于總毛重和車重量用同一臺(tái)電子汽車衡測(cè)量，是相關(guān)量，由公式（7）可知，二者之間是相減的關(guān)系，故為負(fù)相關(guān)（相關(guān)系數(shù)接近-1），其系統(tǒng)偏差被抵消，因此，此處采用互不相關(guān)的合成規(guī)則即方和根的方法進(jìn)行合成。加之二者和包裝物重量的測(cè)量相互獨(dú)立、互不相關(guān)，皮棉凈重的合成不確定度μc(W23)可簡(jiǎn)化為：

2.1.4 小結(jié)

上述3種測(cè)量方式下皮棉凈重的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對(duì)于皮棉凈重幾乎相同，據(jù)此也不難得出，在保證稱量?jī)x器精度符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的情況下，重復(fù)條件下的成批皮棉凈重?cái)?shù)值處于一個(gè)相對(duì)集中的分布區(qū)間，據(jù)此，棉花檢驗(yàn)單位可以根據(jù)實(shí)際自行選擇棉花重量檢驗(yàn)方式。皮棉凈重的稱重方式再行細(xì)分顯然不止以上3種，如多包稱量中每次稱量的包數(shù)區(qū)別、整車稱量中一批皮棉分兩車或多車稱量，等等，但可以確定的是無(wú)論上述何種方式，重復(fù)條件下，按照棉花標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)技術(shù)規(guī)范規(guī)定的要求，基于現(xiàn)有稱量條件，稱量結(jié)果基本保持穩(wěn)定，郁小樸等在《進(jìn)口棉重量鑒定方法比較及其不確定度研究》[3]對(duì)棉花逐包過(guò)磅和集裝箱整箱過(guò)磅進(jìn)行了比對(duì)分析，也得出了二者無(wú)顯著差異的結(jié)論。

2.2 棉花含雜率不確定度的評(píng)定

所謂含雜率，就是原棉在規(guī)定試樣中，雜質(zhì)重量對(duì)其試樣質(zhì)量的百分率。其中雜質(zhì)是指原棉中含有的非棉纖維物質(zhì)及其著生的纖維。GB 1103.1—2012 《棉花 第1部分：鋸齒加工細(xì)絨棉》將2.5%作為標(biāo)準(zhǔn)含雜率，GB/T 6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》則以2.5%為界，將低于2.5%含雜率棉花定性為低含雜，2.5%及以上的定性為高含雜。

棉花含雜率是棉花較為穩(wěn)定的指標(biāo)， GSB 11-1538—2003《棉花雜質(zhì)校準(zhǔn)樣品》將含雜率標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期規(guī)定為5年。

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，對(duì)于成批皮棉，含雜率抽樣按每10包隨機(jī)抽取1包（不足10包按10包計(jì)），形成600g實(shí)驗(yàn)室樣品，然后采取四分法，抽取兩個(gè)100g試驗(yàn)試樣和100g備用試驗(yàn)試樣進(jìn)行試驗(yàn)，以各試驗(yàn)試樣的算術(shù)平均值作為該批棉花的含雜率。2017年11月30日，中國(guó)纖維檢驗(yàn)局在《棉花含雜率作業(yè)規(guī)范》中規(guī)定，在各類棉花公證檢驗(yàn)含雜率項(xiàng)目檢驗(yàn)中，從600g實(shí)驗(yàn)室樣品中抽取100g（高峰期可以抽取50g）試驗(yàn)試樣進(jìn)行檢驗(yàn)，同時(shí)規(guī)定，將揀出的粗大雜質(zhì)和雜質(zhì)機(jī)分析出的雜質(zhì)合并稱量，據(jù)此，棉花含雜率計(jì)算公式由GB/T 6499—2012設(shè)置的公式（8）修改為公式（9）：

其中：Z——含雜率，%；ms——試驗(yàn)試樣質(zhì)量，g；mf——分析的雜質(zhì)質(zhì)量，g；mc——揀出的粗大雜質(zhì)質(zhì)量，g；mz——分析和揀出的雜質(zhì)質(zhì)量，g。

分析棉花含雜率不確定度來(lái)源，必須考慮實(shí)驗(yàn)室所得測(cè)量結(jié)果不確定度的涵蓋范圍。無(wú)論是單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試還是有組織的水平測(cè)試，測(cè)量是從實(shí)驗(yàn)室樣品開始的，盡管部分測(cè)量程序包括了制取試驗(yàn)樣品的環(huán)節(jié)，但如果實(shí)驗(yàn)室只應(yīng)用單個(gè)測(cè)量觀測(cè)列評(píng)定測(cè)量結(jié)果的不確定度，那么，該不確定度實(shí)質(zhì)上只是測(cè)量（分析）程序的不確定度，并不能代表批量物質(zhì)物理特性的不確定度。作為初級(jí)農(nóng)業(yè)加工產(chǎn)品，成批皮棉存在包間性能差異明顯的特點(diǎn)，不同的抽樣過(guò)程，抽取樣品的含雜率結(jié)果之間差異不可避免。因此，必須考慮抽樣造成的不確定度分量，對(duì)于批量棉花產(chǎn)品含雜率不確定度的評(píng)定，應(yīng)該包括兩個(gè)環(huán)節(jié)：一是抽樣環(huán)節(jié)，二是測(cè)試環(huán)節(jié)。其中抽樣環(huán)節(jié)存在由于物質(zhì)特性的分散性和抽取批量樣品程序的缺陷導(dǎo)致的批量樣品代表性不確定度分量，測(cè)試環(huán)節(jié)則主要存在下列方面產(chǎn)生的不確定度分量：1.測(cè)量重復(fù)性，測(cè)量的重復(fù)性引起的不確定度分量可以采用 A類評(píng)定（通過(guò)對(duì)規(guī)定測(cè)量條件下獲得的測(cè)量值的統(tǒng)計(jì)分析評(píng)定測(cè)量不確定度分量），理論上也可以用GB/T 6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》給出的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的精密度要求，是基于同一實(shí)驗(yàn)室樣品所規(guī)定的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，由于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)驗(yàn)室樣品的數(shù)量?jī)H600g，理論上極端情況下甚至無(wú)法滿足再現(xiàn)性試驗(yàn)的需要，加之標(biāo)準(zhǔn)僅僅規(guī)定了低含雜的再現(xiàn)性限，高含雜再現(xiàn)性限的缺失，一方面顯示了標(biāo)準(zhǔn)的不完整，另一方面也在一定程度上限制了用再現(xiàn)性限來(lái)評(píng)定不確定度的可能?；谏鲜隼碛桑瑫r(shí)為了使評(píng)定結(jié)果更接近實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，本研究采用A類評(píng)定。2.稱量設(shè)備。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的稱量設(shè)備主要包括準(zhǔn)確度等級(jí)為Ⅱ級(jí)的天平和Ⅲ級(jí)的案秤（或臺(tái)秤），由于案秤（或臺(tái)秤）僅用于稱量實(shí)驗(yàn)室樣品，不影響試驗(yàn)試樣和雜質(zhì)量的稱量，因此只需考慮天平在試驗(yàn)試樣和雜質(zhì)稱量中稱量不準(zhǔn)、示值可讀性和試驗(yàn)試樣稱重取值引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。3.原棉雜質(zhì)分析機(jī)。原棉雜質(zhì)分析機(jī)是根據(jù)機(jī)械空氣動(dòng)力學(xué)原理設(shè)計(jì)的，經(jīng)刺輥鋸齒分梳松散纖維及粘附雜質(zhì)，在機(jī)械和氣流的作用下，由于纖維和雜質(zhì)形狀不同、質(zhì)量不同，作用其上的力也不同，使纖維和雜質(zhì)分離。顯然，原棉雜質(zhì)分析機(jī)作為將纖維和雜質(zhì)分離的分析設(shè)備，其分析效果是直接影響含雜率大小的極為關(guān)鍵因素，GB/T 6499—2012沒(méi)有對(duì)原棉雜質(zhì)分析機(jī)的分析效果進(jìn)行專門規(guī)定，取而代之的是雜質(zhì)機(jī)的工藝規(guī)格要求，事實(shí)上，影響雜質(zhì)機(jī)分析效果的因素除了工藝規(guī)格，還有刺輥狀態(tài)、氣流強(qiáng)弱以及操作熟練和規(guī)范程度等諸多因素，所以，某種程度上GB/T 6499—2012標(biāo)準(zhǔn)缺少對(duì)于含雜率測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度的規(guī)定和要求。2003年3月11日，國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)發(fā)布了GSB 11-1538—2003《雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣》，雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣具體可用在：（1）檢定雜質(zhì)機(jī)精度，使它在標(biāo)準(zhǔn)值允許范圍內(nèi)，全面綜合地評(píng)價(jià)雜質(zhì)機(jī)性能；（2）評(píng)定試驗(yàn)結(jié)果和校準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值是否在允許范圍內(nèi)，來(lái)確定試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性……棉花雜質(zhì)校準(zhǔn)樣品的允許誤差規(guī)定為±0.31%[4]。棉花雜質(zhì)校準(zhǔn)樣品作為衡量含雜率測(cè)試結(jié)果精度的依據(jù)，GSB 11-1538—2003先于GB/T 6499的2012版乃至2007版實(shí)施，卻未被引用，個(gè)中原因，雖未為可知，但可以判斷的是原棉雜質(zhì)分析機(jī)的分析效果的優(yōu)劣是棉花雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣產(chǎn)生誤差的主要原因，作為檢定雜質(zhì)機(jī)精度的重要基準(zhǔn)，棉花雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣的允許誤差是對(duì)原棉雜質(zhì)分析機(jī)分析效果的定量衡量，可以視為原棉雜質(zhì)分析機(jī)的允許誤差，作為原棉雜質(zhì)分析機(jī)引入不確定度的評(píng)定依據(jù)。

2.2.1 測(cè)量模型

根據(jù)對(duì)含雜率不確定度來(lái)源的分析，雜質(zhì)分析機(jī)和批量樣品取樣等對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響的輸入量沒(méi)有在公式（9）反映出來(lái)，需要加入修正因子，同時(shí)，在試驗(yàn)中，可以將輸入量mz和ms的重復(fù)性歸入到輸出量的重復(fù)性中考慮，從而不必分別求取各輸入量測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，因此，含雜率測(cè)量不確定度評(píng)定的測(cè)量數(shù)學(xué)模型可表示為：

其中：fzc——抽樣影響的修正因子，數(shù)學(xué)期望為1；frepz——測(cè)量重復(fù)性影響的修正因子，數(shù)學(xué)期望為1；fz——雜質(zhì)分析機(jī)影響的修正因子，數(shù)學(xué)期望為1。

2.2.2 含雜率測(cè)量不確定度的評(píng)定

（1）抽樣環(huán)節(jié)批量樣品代表性不確定度的評(píng)定

棉花含雜率受籽棉狀態(tài)、軋花工藝、生產(chǎn)水平等多方因素影響，批內(nèi)棉包之間狀況不一，包間的差異直接影響到抽樣的代表性，差異大會(huì)導(dǎo)致樣品代表性降低，從而不僅影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，也會(huì)造成重復(fù)條件下檢驗(yàn)結(jié)果之間的差異大，為了使結(jié)論盡可能充分反映抽樣隨機(jī)性所形成的數(shù)據(jù)偏差，具有更大的包容性，試驗(yàn)選取了三批包間差異明顯的棉批進(jìn)行研究，分別命名為A批、B批和C批，三批棉花數(shù)量均為186包，其中A批為低含雜，鋸齒加工細(xì)絨棉，B、C批為高含雜，B批為鋸齒加工機(jī)采細(xì)絨棉，疑似混有20%左右的手摘棉，C批為皮輥加工細(xì)絨棉。具體試驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果如下：

重復(fù)性條件下，對(duì)A批、B批和C批棉花分別按10%的比例隨機(jī)抽取含雜率測(cè)試樣品10次，每批形成10個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品，依據(jù)中國(guó)纖維檢驗(yàn)局《棉花含雜率作業(yè)規(guī)范》，測(cè)試每個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的含雜率，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表5、表6和表7。

表5 對(duì)A批棉花進(jìn)行10次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量含雜率測(cè)量值 %

表6 對(duì)B批棉花進(jìn)行10次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量含雜率測(cè)量值 %

表7 對(duì)C批棉花進(jìn)行10次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量含雜率測(cè)量值 %

依據(jù)《棉花含雜率作業(yè)規(guī)范》，批棉花含雜率取1次測(cè)量結(jié)果，對(duì)于單次測(cè)量，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于1倍單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。對(duì)比以上三批棉花試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，抽樣引入的含雜率測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度μfzc采用最大的Szc=0.24%。

（2）測(cè)試環(huán)節(jié)

a）測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

重復(fù)性條件下，對(duì)一批機(jī)采棉含雜率實(shí)驗(yàn)室樣品依據(jù)中國(guó)纖維檢驗(yàn)局《棉花含雜率作業(yè)規(guī)范》測(cè)試10次，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 對(duì)同一實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行10次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量含雜率測(cè)量值%

依據(jù)《棉花含雜率作業(yè)規(guī)范》，批棉花含雜率取1次測(cè)量結(jié)果，對(duì)于單次測(cè)量，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于1倍單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，本試驗(yàn)重復(fù)性測(cè)試引入的含雜率測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度μfrepz為0.12%。

b）雜質(zhì)稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

GB/T 6499規(guī)定，原棉雜質(zhì)分析機(jī)分析出的棉花雜質(zhì)和手揀出的粗大雜質(zhì)質(zhì)量用天平稱量，天平準(zhǔn)確度等級(jí)為Ⅱ級(jí)，量程≥100g，分度值0.01g。雜質(zhì)稱準(zhǔn)至0.01g。

c）天平分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

數(shù)字式測(cè)量?jī)x器對(duì)示值量化導(dǎo)致的不確定度服從均勻分布，天平的分辨力為0.01g，區(qū)間半寬度為αzz1=0.005g，包含因子kzz1= 3，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzz1為：

d）天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所用天平為Ⅱ級(jí)計(jì)量器具，所用量程最大允許誤差為Δ=±0.01g，區(qū)間半寬度為 αzz2=0.01g，測(cè)量值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布，包含因子kzz2= 3，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzz2為：

e）雜質(zhì)質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzz

μzz1和μzz2相互獨(dú)立，互不相關(guān)，因此，雜質(zhì)質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以采用方和根的方法合成：

（2）試驗(yàn)試樣稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

a）天平分辨力和最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

GB/T 6499規(guī)定，試驗(yàn)試樣所用的稱量?jī)x器和雜質(zhì)的稱量?jī)x器一樣。據(jù)此，天平分辨力和天平最大允許誤差所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和前述評(píng)定的一致，其中天平分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzs1為2.89×10-3g，天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzs2為5.78×10-3g。

b）稱量取值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于試樣稱量要求稱準(zhǔn)至0.1g，相對(duì)于天平的準(zhǔn)確度等級(jí)，稱量稱準(zhǔn)要求準(zhǔn)確度較低，故需考慮其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。試樣稱量稱準(zhǔn)至0.1g，區(qū)間半寬度為αzs3=0.05g，測(cè)量值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布，包含因子，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzs3為：

c）試驗(yàn)試樣質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μrzs

μzs1、μzs2和μzs3相互獨(dú)立，互不相關(guān)，因此，試驗(yàn)試樣質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μzs可以采用方和根的方法合成：

（3）雜質(zhì)分析引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

雜質(zhì)分析所用設(shè)備為原棉雜質(zhì)分析機(jī)，根據(jù)雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣允差，確定原棉雜質(zhì)分析機(jī)的允差為±0.31%，區(qū)間半寬度為αfz=0.31%，測(cè)量值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布，包含因子kfz=，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度μfz為：

2.2.3 含雜率合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定μc(z)

試驗(yàn)試樣質(zhì)量ms和雜質(zhì)質(zhì)量mz用同一臺(tái)天平測(cè)量，是相關(guān)量，但是，二者之間是相除的關(guān)系，故為負(fù)相關(guān)，其系統(tǒng)偏差被抵消，同時(shí)，二者和其他分量之間互不相關(guān)，因此，含雜率合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度μc(z)采用互不相關(guān)的合成規(guī)則（方和根的方法）進(jìn)行合成，根據(jù)測(cè)量數(shù)學(xué)模型（公式10），應(yīng)用不確定度傳播率，μc(z)的表示式為：

其中試樣質(zhì)量ms取值100g，雜質(zhì)質(zhì)量mz取值2.5g。

據(jù)此，可以計(jì)算出μc(Z)：

2.3 棉花回潮率不確定度的評(píng)定

目前，測(cè)試棉花回潮率的主要方法可以歸納為直接法和間接法兩類，其中直接法通過(guò)各種干燥方法，驅(qū)除棉花中的水分，前后稱重得到棉樣的濕重和干重，求得棉花回潮率，常用的直接法有烘箱法；間接法則不驅(qū)除棉樣中的水分，不損壞試樣，利用棉纖維的某些性質(zhì)，如電阻、介電常數(shù)等，在棉花回潮率不同時(shí)具有不同的數(shù)值特性，通過(guò)標(biāo)定這些特性與棉纖維所含水分的關(guān)系，從而間接測(cè)量而直接讀出棉花所含水分的數(shù)值的方法。常用的間接法有電學(xué)測(cè)定法，我國(guó)細(xì)絨棉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，批樣檢驗(yàn)時(shí)，采用烘箱法或電阻法測(cè)定原棉回潮率，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有異議時(shí)，以烘箱法為準(zhǔn)。

較之于直接法，間接法由于高效、便捷，在我國(guó)棉花回潮率檢測(cè)中得到了廣泛運(yùn)用。較早采用的間接法多為電測(cè)器法，自投入使用以來(lái)，電測(cè)器法得到了充分認(rèn)可，近年來(lái)電測(cè)器數(shù)據(jù)顯示方法、測(cè)試精度、溫度補(bǔ)償機(jī)制、環(huán)境適應(yīng)性等各方面性能不斷得到改進(jìn)和提高，成為目前較為成熟的間接法測(cè)量?jī)x器，不足的是其對(duì)于成包棉花測(cè)試需開包抽樣的要求一定程度上限制了其進(jìn)一步使用。棉包回潮率在線測(cè)試系統(tǒng)是一種安裝在打包機(jī)上對(duì)所生產(chǎn)的皮棉回潮率實(shí)時(shí)連續(xù)測(cè)量的儀器，它通過(guò)安裝在打包機(jī)壓板上的傳感器，在打包機(jī)工作時(shí)自動(dòng)測(cè)得皮棉成包后的回潮率。該系統(tǒng)配套我國(guó)棉花質(zhì)檢體制改革，在新體制棉花加工企業(yè)廣為使用，其采用多點(diǎn)布局的傳感器采樣方式使得所采集的數(shù)據(jù)能夠充分代表成包皮棉的實(shí)際回潮率，但由于其受控于棉花加工企業(yè)單方，數(shù)據(jù)的公正性和準(zhǔn)確性往往受到質(zhì)疑，在棉花交易中也因此較少直接作為結(jié)算依據(jù)。插入式棉包回潮率測(cè)定儀是近年來(lái)開始在我國(guó)棉花檢驗(yàn)中大量投入使用的儀器，該儀器攻克了回潮率抽樣問(wèn)題，憑借其簡(jiǎn)便、快捷、高效的特點(diǎn)，加之近年來(lái)改善了廣為詬病的溫度補(bǔ)償方式，測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性有了顯著提升，成為目前在棉花公證檢驗(yàn)環(huán)節(jié)主要使用的儀器，逐漸得到了業(yè)內(nèi)認(rèn)可，用其進(jìn)行的檢驗(yàn)結(jié)果得到了廣泛運(yùn)用，成為棉花交易的重要指標(biāo)。MBS-2型棉包水分測(cè)定儀是插入式棉包回潮率測(cè)定儀的代表儀器，現(xiàn)以其作為測(cè)試儀器，對(duì)成批皮棉的回潮率進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量數(shù)據(jù)用以評(píng)價(jià)批量棉花回潮率的不確定度。

具體到分析回潮率不確定度的來(lái)源，和對(duì)于批量棉花含雜率不確定度的評(píng)定時(shí)考慮一樣，也必須涵蓋抽樣環(huán)節(jié)和測(cè)試環(huán)節(jié)存在的影響因素，其中抽樣環(huán)節(jié)存在批量樣品代表性不確定度分量，測(cè)試環(huán)節(jié)不確定度來(lái)源則主要有以下兩個(gè)方面：①測(cè)量的重復(fù)性引起的不確定度分量，②回潮率測(cè)定儀測(cè)量不準(zhǔn)、示值可讀性（分辨力）和溫度補(bǔ)償不準(zhǔn)等方面引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。

（未完待續(xù)）