張偉樂 鄒志賢 譚健峰
佛山出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心 廣東佛山 528000
棉氨綸織物是市面上最為常見的紡織面料。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分:試驗通則》[1]對棉氨的檢測方法有手工分解法、二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法,大量實驗數(shù)據(jù)表明,這些方法當(dāng)中以手工分解法的檢測結(jié)果最為準(zhǔn)確,最能還原棉氨織物含量的真實值。服裝當(dāng)中大部分材料的氨綸含量在3%-8%之間,鑒于市面上棉氨織物中氨綸的含量普遍比較低,所以我們認(rèn)為有必要對其獲得更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)而加以試驗分析。本文針對棉氨織物手工分解法定量化學(xué)分析進(jìn)行不確定度的分析和評估,為日常的檢測工作開展提供參考[2]。
鑒別分析織物中只含有棉與氨綸,通過前處理去除非纖維物質(zhì),用手工分解法分解織物中的棉與氨綸,干燥、稱重,計算每一種纖維的質(zhì)量百分率。
DHG-9075A型鼓風(fēng)恒溫烘箱
SartoriusCP2245電子天平(MAX=220g;d=0.lmg),校準(zhǔn)證書的稱量誤差為±0.2mg。
在檢測樣品中制取兩份具有代表性的部位(不少于1g),將樣品進(jìn)行前處理去除非纖維物質(zhì)。用手工分解法將織物中的棉和氨綸纖維進(jìn)行物理分離,分別將其進(jìn)行干燥和稱重。
手工分解法的不確度主要來源:A類不確定度,在前處理、手工分解等過程中各因素所引入的不確定度。B類不確定度,稱量時由天平引入的不確定度;烘箱烘干過程中引入的不確定度[2]。
(1)手工分解法測量重復(fù)性的不確定度uA,A類評定。在同一塊棉氨織物中取10個樣品,以手工分解法測量其纖維凈干含量。
(2)由天平稱量時所引起的不確定度,B類評定。假設(shè)符合正態(tài)分布,K=2,所用天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定uc為
表1 測試結(jié)果
(3)烘箱引起的不確定度,因為試樣在烘箱里的時間要足夠讓其求達(dá)到絕干重,所以溫度的不確定度對于試驗結(jié)果影響非常小,可不考慮其所引起的影響[3]。
對以上分量進(jìn)行合成,得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
按國際慣例,取置信水平為95%,取擴展因子k=2。U棉=k×uc棉=0.08;U氨綸=k×uc氨綸=0.40
棉的凈干質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為(95.37±0.08)%;氨綸的凈干質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(4.63±0.4)%
經(jīng)過數(shù)學(xué)模型分析,本實驗的不確定度主要來源于分解樣品的重復(fù)性和樣品稱量時由天平產(chǎn)生的質(zhì)量誤差。因此,實驗要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理,取樣,分解,烘干,稱重等;天平要定時進(jìn)行計量和校驗,以保證試驗結(jié)果的可靠性[4-5]。