葛文彬 孫鵬

摘 ?要：該文以煤系高嶺土和堿激發(fā)劑水玻璃為原料，煅燒溫度、水玻璃模數(shù)和摻量為3個(gè)試驗(yàn)因素，以凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度和收縮值為響應(yīng)值，利用響應(yīng)曲面法進(jìn)行設(shè)計(jì)3因素3水平試驗(yàn)，通過對(duì)回歸方程分析探討制備性能優(yōu)異的土聚水泥的最優(yōu)條件參數(shù)。研究結(jié)果表明，土聚水泥的最佳制備參數(shù)為：偏高嶺土煅燒溫度約為850℃，水玻璃模數(shù)為1.1，水玻璃摻量介于19%～20%之間。

關(guān)鍵詞：土聚水泥 ?偏高嶺土 ?堿激發(fā)劑 ?響應(yīng)曲面法

中圖分類號(hào)：TQ172 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1672-3791（2019）05（a）-0001-05

Abstract： Geopolymer was prepared with coal-kaolinite and alkali activator， the calcined temperature of kaolin， modulus and dosage of alkali activator for test factors; the setting time， strength and shrinkage for response value. The three-factor-three-level response surface methodology was adopted to select the optimum extraction scheme of best mix proportion. The results show that coal-kaolinite calcination which is calcined at about 850℃， sodium silicate of modulus 1.1 and dosage about 19%～20% were the best optimal parameters.

Key Words： Geopolymer; Coal-kaolinite; Alkali activator; Response surface methodology

土聚水泥（Geopolymer）是20世紀(jì)70年代末首先由J.Davidovits[1-2]提出的，是指由硅氧四面體和鋁氧四面體通過氧原子連接在一起聚合而成的一類新型綠色環(huán)保無機(jī)膠凝材料。它具有傳統(tǒng)水泥所不具有的優(yōu)異性能：早強(qiáng)快硬;體積穩(wěn)定性好;耐化學(xué)腐蝕;界面結(jié)合力強(qiáng);抗?jié)B性好;耐高溫性好;耐水熱作用;耐久性好;可自調(diào)溫調(diào)濕等。它以其獨(dú)特的性能以及在建筑材料、高強(qiáng)材料、固核固廢材料、密封材料和耐高溫材料等方面所顯示出的巨大應(yīng)用前景，成為世界各國(guó)材料科學(xué)工作者關(guān)注的目標(biāo)之一[3-4]。

該文以煤系高嶺土為原料，經(jīng)煅燒活化后加入堿性激發(fā)劑，在常溫常壓條件下采用響應(yīng)曲面法[5]，以高嶺土的煅燒溫度、水玻璃的摻量和模數(shù)參數(shù)對(duì)土聚水泥凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度和收縮之間的函數(shù)關(guān)系，通過對(duì)回歸方程的分析來尋求最優(yōu)條件參數(shù)，制備性能優(yōu)異的土聚水泥。

1 ?原材料及試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)原材料

（1）煤系高嶺土：淮北金巖高嶺土開發(fā)有限責(zé)任公司，化學(xué)成分表（見表1）。

（2）分析純NaOH：無錫市展望化工試劑有限公司。

（3）分析純CaF2：無錫市展望化工試劑有限公司。

（4）水玻璃：市購(gòu)，模數(shù)M=2.80。

1.2 試驗(yàn)所需組數(shù)和條件參數(shù)

具體情況見表2。

1.3 試驗(yàn)方法

土聚水泥的制備是將偏高嶺土與水玻璃按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)配比拌和均勻，同時(shí)記錄下加水時(shí)間。然后將凈漿注入規(guī)格為20mm×20mm×80mm鋼制六聯(lián)模中，插搗密實(shí)。試模兩端埋有不銹鋼釘頭以方便長(zhǎng)度的測(cè)量。其中3個(gè)用于干燥收縮的測(cè)量，3個(gè)用于力學(xué)性能測(cè)試。

（1）對(duì)應(yīng)齡期的干燥收縮計(jì)算公式如下。

（2）強(qiáng)度用WEW-600C型液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)定。

2 ?試驗(yàn)結(jié)果討論

2.1 土聚水泥凝結(jié)時(shí)間的研究

2.1.1 偏高嶺土煅燒溫度與水玻璃模數(shù)對(duì)初凝時(shí)間的影響

由圖1煅燒溫度和水玻璃模數(shù)的等高線圖可知，土聚水泥的初凝時(shí)間隨著偏高嶺土煅燒溫度升高和水玻璃模數(shù)的減少而縮短，初凝時(shí)間回歸模型方差分析表可知煅燒溫度和水玻璃模數(shù)之間的交互作用不是很顯著。結(jié)合其響應(yīng)曲面圖，初凝時(shí)間控制在200min以內(nèi)，偏高嶺土煅燒溫度和模數(shù)分別集中在850℃和M=1.1（回歸方程為：Y1=12957.5-21.2925X1-7388.75X2+1175X3+4.1X1X2-52.5X1X3+250X2X3+0.0163X12+1875X22+1.05E+005X32）。

2.1.2 偏高嶺土煅燒溫度與水玻璃摻量對(duì)終凝時(shí)間的影響

由圖2偏高嶺土溫度和水玻璃摻量等高線圖可知，從淺色到深色，即偏高嶺土煅燒溫度升高和水玻璃摻量降低，土聚水泥的終凝時(shí)間縮短。結(jié)合終凝時(shí)間回歸模型方差分析表可知偏高嶺土溫度與水玻璃摻量之間的交互作用較為顯著。從響應(yīng)曲面圖綜合考慮，偏高嶺土溫度高于800℃，水玻璃摻量大于19%時(shí)，終凝時(shí)間延長(zhǎng)。綜合考慮土聚水泥成型和施工性能，偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量分別控制在850℃和19%左右（回歸方程為：Y=14856.4-30.702X1-6169.5X2+12700X3+1.1X1X2-36X1X3-500X2X3+0.022420X12+2405X22+45500X32）。

2.2 土聚水泥強(qiáng)度的研究

2.2.1 偏高嶺土煅燒溫度與水玻璃摻量對(duì)土聚水泥3d抗折強(qiáng)度的影響

由偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量的等高線圖可知（見圖3），等高線圖近似橢圓，偏高嶺土的煅燒溫度和水玻璃的摻量之間的交互作用比較顯著。隨著偏高嶺土溫度越高，堿激發(fā)劑摻量越小，試件的3d抗折強(qiáng)度越大。結(jié)合響應(yīng)曲面圖可知，抗折強(qiáng)度最大值時(shí)，偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量分別控制在850℃和19%（回歸方程為：Y=382.3674-0.10882X1-118.1095X2-2542.45X3-0.0133X1X2+0.297X1X3+4532X3+4.15200E-005X12+12.73X22+4283X32）。

2.2.2 偏高嶺土煅燒溫度與水玻璃模數(shù)對(duì)土聚水泥3d抗壓強(qiáng)度的影響

由圖4可知，偏高嶺土煅燒溫度增加和水玻璃模數(shù)降低，土聚水泥3d抗壓強(qiáng)度增大，等高線接近圓形，偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃模數(shù)之間的交互作用不是很顯著。煅燒溫度和水玻璃模數(shù)分別控制在850℃和1.1時(shí)，抗壓強(qiáng)度最佳（回歸方程為：Y=884.076+0.66332X1-37.4675X2-10632.875X3-0.05175X1X2+1.7275X1X3+2153.75X2X3-5.86450E-004X12-155.3625X22+162263.75X32）。

2.3 土聚水泥體積穩(wěn)定性能的研究

2.3.1 偏高嶺土煅燒溫度與水玻璃摻量對(duì)土聚水泥7d收縮率的影響

由圖5的等高線圖可知，等高線近似橢圓線，偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量之間的交互作用比較顯著，對(duì)7d收縮率影響較大。隨著偏高嶺土煅燒溫度和堿激發(fā)劑摻量的增大，土聚水泥7d收縮率呈減小趨勢(shì)。反之，偏高嶺土煅燒溫度越低，試件的7d收縮率越大。結(jié)合響應(yīng)曲面圖，綜合考慮收縮率最小時(shí)，偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量分別控制在850℃和19%（回歸方程為：Y=-25.8595+0.042323X1+5.42875X2+54.9X3-5.45000E-003X1X2-0.067X1X3+20X2X3-1.48500E-005X12-1.6625X22-53.75X32）。

2.3.2 偏高嶺土煅燒溫度與水玻璃摻量對(duì)土聚水泥21d收縮率的影響

由圖6可知，當(dāng)水玻璃摻量低于20%時(shí)，對(duì)21d收縮率較小。當(dāng)偏高嶺土煅燒溫度大于800℃，水玻璃摻量大于20%時(shí)，兩者的交互作用比較明顯。隨著偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量的增加，21d收縮率呈減小趨勢(shì)。結(jié)合響應(yīng)曲面圖，綜合考慮收縮率最小時(shí)，偏高嶺土煅燒溫度和水玻璃摻量分別控制在850℃和20%左右（回歸方程為：Y=-25.1767+0.038914X1+6.011X2+57.9875X3-5.4E-003X1X2-0.0625X1X3+17.5X2X3-1.33100E-005X12-1.7025X22-62.75X32）。

3 ?結(jié)論

（1）優(yōu)化土聚水泥凝結(jié)時(shí)間的最優(yōu)配比為偏高嶺土煅燒溫度在850℃左右，水玻璃模數(shù)為1.1，水玻璃摻量在19%～20%之間。

（2）土聚水泥的3d抗折、抗壓強(qiáng)度隨著偏高嶺土煅燒溫度的升高、水玻璃模數(shù)的減小、水玻璃摻量的降低而降低，其最佳參數(shù)為偏高嶺土煅燒溫度在850℃左右，水玻璃模數(shù)為1.1，水玻璃摻量為19%。

（3）土聚水泥的收縮率隨著偏高嶺土煅燒溫度的升高、水玻璃模數(shù)的減小、水玻璃摻量的增加而減小，其最佳參數(shù)為偏高嶺土煅燒溫度在850℃左右，水玻璃模數(shù)為1.1，水玻璃摻量為20%。

參考文獻(xiàn)

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