廖美娟

（廣東省惠州市質量計量監(jiān)督檢測所，惠州 516003）

紡織品的生產(chǎn)加工、染色、后整理等工序中，通常會用到含有甲醛的染色助劑，導致紡織品殘留甲醛[1]。甲醛對人體皮膚及呼吸系統(tǒng)有刺激作用，是人體過敏癥狀的誘發(fā)物質，人們穿上含有甲醛的衣服會引發(fā)皮炎、呼吸道損傷等多種疾病，嚴重的還會致癌[2]。紡織品中殘留的甲醛含量已是消費者及檢測機構共同關心和重視的問題。檢測機構通常采用GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》測定紡織品中的甲醛含量。在實際檢測中發(fā)現(xiàn)，樣品經(jīng)過水萃取后顯色，有些樣品萃取液中的干擾物會與顯色劑反應產(chǎn)生渾濁或沉淀等一系列現(xiàn)象，使測得的吸光度值產(chǎn)生偏離，對結果造成影響。本研究主要針對這種現(xiàn)象，采用過濾法消除樣品萃取液中的干擾物，并探討了先過濾后顯色與先顯色后過濾兩種不同過濾順序對實驗結果的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

試樣在40℃的水浴中萃取規(guī)定的時間，萃取液用乙酰丙酮顯色后，在412 nm波長下，用分光光度計測定顯色液中甲醛的吸光度，對照甲醛的標準工作曲線，計算出樣品中游離甲醛的含量[3,4]。

1.2 儀器設備

722N型可見分光光度計，波長412 nm；水浴恒溫振蕩器（40±2）℃；電子天平，精密度0.1 mg；具塞三角燒瓶，250 mL；具塞比色管，10 mL；尼龍針頭過濾器；玻璃砂芯漏斗式濾器，符合GB/T 11415—1989的規(guī)定；自動移液器，10 mL；單標移液管，2 mL、5 mL、10 mL 等；容量瓶，100 mL、200 mL、1 000 mL。

1.3 試劑

甲醛標準溶液（中國計量科學研究院，10 mg/mL）；乙酸銨（分析純，西隴化工）；冰乙酸、乙酰丙酮（分析純，廣州化學試劑廠）；三級水（符合GB/T 6682）。

1.4 標準曲線制備

國家標準物質的甲醛原液質量濃度為10 mg/mL。吸取2mL甲醛原液至100 mL容量瓶用三級水稀釋，此溶液含甲醛0.200 mg/mL作為甲醛儲備液。吸取5mL甲醛儲備液至100 mL容量瓶用三級水稀釋，得出含甲醛為10.0 μg/mL的溶液。用含甲醛為10.0 μg/mL的溶液分別配制成為 0.2 mg/mL、0.4mg/mL、0.8 mg/mL、1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL 的甲醛標準溶液。

按質量濃度由低至高依次測定系列標準工作溶液。根據(jù)朗伯-比爾定律：樣品吸光度與質量濃度成正比[5]，得到標準曲線的線性方程為：

線性相關系數(shù)R2為0.999 7，甲醛校準曲線圖見圖1。

圖1 甲醛校準曲線圖

1.5 樣品制備

選取10個實驗室日常檢測樣品作為測試樣品，分別采用先過濾后顯色和先顯色后過濾兩種不同過濾順序來進行實驗。從樣品上隨機取幾塊試樣剪成大小約為 0.5 cm×0.5 cm 以下的碎片 ,取 2 g 稱量（精確至0.01 g）供測試用。

1.6 操作步驟

將稱量好的樣品放入250 mL具塞三角瓶中，加入100 mL三級水，將瓶蓋蓋緊，然后放入（40±2）℃水浴鍋中振蕩（60±5）min，用玻璃砂芯漏斗進行過濾，濾液供分析用。

1.6.1 先過濾后顯色實驗

將過濾后的萃取液再用尼龍針頭過濾器進行過濾，取最終濾液5 mL于具塞比色管中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，均勻搖動。再放入（40±2）℃水浴鍋中水浴（30±5）min，充分顯色反應后取出，常溫下避光冷卻（30±5）min，用10 mL比色皿在分光光度計412 nm波長處測定溶液吸光度。

1.6.2 先顯色后過濾實驗

取5 mL過濾后的萃取液于具塞比色管中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，均勻搖動。再放入（40±2）℃水浴鍋中水?。?0±5）min，充分顯色反應后取出，常溫下避光冷卻（30±5）min，用尼龍針頭過濾器進行過濾，濾液用10 mL比色皿在分光光度計412 nm波長處測定溶液吸光度。

2 結果與分析

2.1 結果計算和表示

樣品的校正吸光值按以下公式表示：

式中：A—校正吸光度；As—實驗樣品的吸光度；Ab—空白試劑的吸光度；Ad—空白樣品的吸光度。

用校正后的吸光值，通過工作曲線計算出樣液的甲醛含量。

計算公式為：

式中：F—織物樣品的甲醛含量，mg/kg；c—讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛質量濃度，μg/mL；m為試樣的質量，g。

最終結果為5次平行實驗的平均值，兩組實驗所測得的數(shù)據(jù)經(jīng)過計算后的結果見表1、表2、圖2。

圖2 兩種過濾順序所得甲醛含量的相對標準偏差RSD（%）

表1 先過濾后顯色所測得甲醛含量

表2 先顯色后過濾所測得甲醛含量

2.2 實驗結果分析

對比表1、表2及圖2得出，試樣4#和試樣9#先過濾后顯色所測得甲醛含量的RSD值要比先顯色后過濾所測得甲醛含量的RSD值較小，其余試樣先過濾后顯色所測得甲醛含量的RSD值均比先顯色后過濾所測得甲醛含量的RSD值較大，其中試樣6#和試樣10#的RSD值差異最大，結果偏差超過2%。在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，試樣6#和試樣10#的樣品萃取液出現(xiàn)明顯的渾濁現(xiàn)象，先顯色后過濾這一方法更有效地消除萃取液中的渾濁現(xiàn)象，減少干擾元素的影響。

3 結語

經(jīng)過兩種不同過濾順序實驗后得出的結果表明：先顯色后過濾這一方法能有效消除萃取液中的干擾元素，特別是對于萃取液產(chǎn)生渾濁的樣品，得出的結果更為準確可靠、穩(wěn)定性好。方法操作簡單、便捷，在實驗室有很好的推廣作用。