韓昊軒 張國峰 張雪 梁恬恬 應利良 王永良 彭煒 王鎮(zhèn)

1)(中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術研究所，信息功能材料國家重點實驗室，上海 200050)

2)(中國科學院超導電子學卓越創(chuàng)新中心，上海 200050)

3)(中國科學院大學，北京 100049)

1 引 言

超導量子干涉器件(superconducting quantum interference device,SQUID)是一種極為靈敏的磁通傳感器,原則上可以探測一切可以轉化為磁通的物理量.在結構上主要由超導環(huán)和約瑟夫森結組成.根據(jù)環(huán)中約瑟夫森結的數(shù)量分類,含有一個結的稱為交流(rf)SQUID,含有兩個結稱為直流(dc)SQUID.根據(jù)組成超導材料來分類,又可分為低溫SQUID和高溫SQUID.其中,低溫dc SQUID不論在噪聲性能、工藝穩(wěn)定性、讀出電路組成方面都有明顯優(yōu)勢,在生物磁探測、低場核磁共振成像、地球物理探測等方面具有廣泛應用[1?3].本文主要介紹基于Nb/Al-AlOx/Nb約瑟夫森結的低溫dc SQUID的制備.

約瑟夫森結通常具有回滯的電流-電壓特性曲線[4],因此在組成SQUID時需要并聯(lián)電阻以消除回滯,一般要求回滯系數(shù)βc=2πIcR2C/Φ0≦1 ,其中Ic為結臨界電流,R為結并聯(lián)電阻,C為結電容,F0為磁通量子(2.07 × 10–15Wb).SQUID超導環(huán)的大小決定了其磁場靈敏度,環(huán)越大則靈敏度越高,反之亦然.但是,環(huán)尺寸太大會造成SQUID電感增加.根據(jù)仿真結果[5],在優(yōu)化條件bc=bL=1下,磁通噪聲(√SF)2=16kBTL2/R,其中kB為玻爾茲曼常數(shù),T為溫度,L為SQUID電感,可以看到SQUID電感增加會引起磁通噪聲提高.因此,當被用作磁探測器件時,SQUID通常與超導磁通變壓器共同組成磁強計,如圖1所示.磁通變壓器是一組由輸入線圈Lin和探測線圈Lp組成的超導環(huán)路,輸入線圈與SQUID之間通過互感Min進行磁通耦合.探測線圈的有效面積Aeff與SQUID磁通噪聲共同決定了SQUID磁場噪聲,即：√SB=√SF/Aeff.

圖1 SQUID磁強計示意圖Fig.1.Schematic diagram of SQUID magnetometer.

SQUID由于具有阻抗小、噪聲低的特點,當與室溫放大電路連接時會造成失配.Drung等[6]利用低溫附加正反饋電路(additional positive feedback,APF)提升磁通-電壓轉換系數(shù),實現(xiàn)直讀噪聲1.6 fT/√Hz.Schmelz等[7]同樣利用APF對亞微米結工藝制備的磁強計進行測試,得到了低于1 fT/√Hz的噪聲性能.Xie等[8]利用自舉電路(SQUID bootstrap circuit,SBC)也得到2 fT/√Hz的磁強計噪聲性能.近期,Zeng等[9]研發(fā)欠阻尼SQUID,省略了附加反饋電路,犧牲少量噪聲性能得到更加簡單實用的直讀器件,噪聲性能仍然達到5 fT/√Hz.本文基于欠阻尼SQUID設計,通過提升器件有效面積獲得更高靈敏度,實現(xiàn)低噪聲磁強計制備,用于多通道生物磁探測系統(tǒng).

得益于半導體工藝的飛速發(fā)展,SQUID現(xiàn)在也可以在整片硅晶圓上實現(xiàn)制備.目前,最為成熟標準的平面工藝包括選擇鈮刻蝕工藝(selective niobium etch process,SNEP)[10].本文根據(jù)自主工藝平臺特點,對SNEP做適當修改,進行了高靈敏度SQUID磁強計制備,并對器件電流-電壓特性、磁通調制特性和噪聲性能等進行了測試表征.

2 SQUID磁強計設計

圖2顯示了SQUID磁強計設計圖,其中SQUID部分采用了一階梯度的并聯(lián)電感設計,這樣設計有兩個優(yōu)點：一是增加SQUID有效面積但是電感并沒有顯著增加; 二是一階梯度增加了SQUID抗共模干擾的能力[11].SQUID電感采取經典的墊圈結構,這樣有利于集成輸入線圈與SQUID間的有效磁通耦合.

磁通變壓器由兩部分組成：輸入線圈和探測線圈.輸入線圈為螺旋多匝結構,集成在SQUID墊圈結構之上,每個墊圈之上線圈匝數(shù)一致但是繞向相反,總輸入電感為兩組線圈串聯(lián)之和.探測線圈為單匝平面電感,線圈尺寸和線寬決定了磁場探測有效面積.一般情況下,要求探測線圈和輸入線圈電感值相等,可以實現(xiàn)最佳的磁通轉換效率.本文為了保證磁強計的磁場靈敏度,盡量增加探測線圈的幾何尺寸,相關設計參數(shù)見表1.

3 SQUID磁強計制備工藝

本文采用的平面工藝基于標準SNEP工藝,再結合自主工藝平臺特點,創(chuàng)新點在于利用反應離子刻蝕工藝(RIE)同時對結區(qū)和底電極進行圖形加工,優(yōu)點在于避免Al-AlOx勢壘層的單獨光刻加工,從而避免了Al與堿性顯影液反應的可能.具體的工藝流程如圖3所示.

(a)Nb/Al-AlOx/Nb三層膜沉積.利用直流磁控濺原位生長Nb/Al-AlOx/Nb三層膜[13?19].薄膜沉積參數(shù)見表2.其中,薄膜沉積背景真空為2.3 ×10–5Pa,Nb薄膜和Al薄膜均采用恒定電流模式,分別在1.5 A和0.3 A下實現(xiàn)生長速率為1.2 nm/s和0.25 nm/s.Al薄膜在不破壞真空的情況下在純氧氣中進行原位氧化,利用氧化氣壓和氧化時間來決定AlOx勢壘層的厚度,從而決定結臨界電流密度[19].本文采用2.6 kPa純氧中氧化12h實現(xiàn)50 A/cm2臨界電流密度.為了實現(xiàn)后續(xù)工藝過程,上下層Nb薄膜均采用100 nm.

圖2 (a)SQUID磁強計設計圖;(b)等效電路圖Fig.2.(a)Design of SQUID magnetometer and(b)the schematic diagram.

表1 SQUID磁強計設計參數(shù)Table 1.Design parameters of SQUID~magnetometer.

(b)底電極預定義：利用接觸式紫外光刻工藝對底電極進行預定義,配合RIE對頂層Nb薄膜進行刻蝕.然后在不去膠的情況下,再利用離子束刻蝕對勢壘層進行物理刻蝕.此時,保留了底層Nb薄膜.

(c)定義結區(qū)和底電極：再次進行光刻,主要用于實現(xiàn)結區(qū)圖形.當進行RIE工藝時,頂層和底層Nb將被同時刻蝕.其中,上一步中預留的勢壘層將作為底電極的刻蝕阻止層,從而實現(xiàn)與結區(qū)的同時實現(xiàn),如圖3(c)所示.

(d)結并聯(lián)電阻：本文中電阻采用鉬薄膜電阻實現(xiàn),通過磁控濺射法制備.其中電阻加工可以通過剝離(lift-off)或RIE刻蝕實現(xiàn).

(e)二氧化硅SiO2絕緣層：利用PECVD(等離子體增強化學氣相沉積)技術進行SiO2絕緣層的沉積.同樣利用RIE進行刻蝕,實現(xiàn)結區(qū)電極和電阻電極的通孔.

(f)頂電極和線圈定義：頂電極Nb薄膜采用上述相同的沉積條件.在該步驟中實現(xiàn)了輸入線圈、探測線圈、反饋線圈、頂電極以及結和電阻之間的連接.

圖3 器件工藝流程圖Fig.3.Process flow chart of SQUID magnetometer.

表2 Nb/Al-AlOx/Nb三層膜生長參數(shù)Table 2.Deposition parameters of Nb/Al-AlOx/Nb trilayer.

4 SQUID磁強計測試結果

器件工作所需的低溫環(huán)境利用液氦(4.2 K)來實現(xiàn).為了獲得器件本征性能,需要對外界環(huán)境干擾進行有效屏蔽,因此本實驗一方面利用鈮屏蔽筒在低溫下實現(xiàn)超導屏蔽,另一方面將杜瓦等低溫測試系統(tǒng)置于磁屏蔽室(MSR)內,在屏蔽室內利用讀出電路調節(jié)SQUID最佳工作點,同時在屏蔽室外完成數(shù)據(jù)采集.

SQUID磁強計測試表征利用自主研制的直讀電路完成.與傳統(tǒng)磁通調制讀出電路不同的是,該直讀電路利用并聯(lián)前放技術獲得較低的電壓噪聲[20],可以實現(xiàn)與SQUID之間的直接放大讀出.讀出電路利用磁通鎖定環(huán)(flux-locked loop,FLL)技術實現(xiàn)SQUID線性化讀出[21],即利用閉環(huán)負反饋技術將周期、非線性的SQUID調制信號轉化為隨外場線性變化的磁傳感系統(tǒng).

圖4(a)顯示了SQUID磁強計的電流-電壓特性測試曲線,三條曲線分別對應外加磁通nF0,(n+1/2)F0和(2n+1)F0/4.SQUID臨界電流為32 μA,導致此時回滯系數(shù)bc> 1,再通過下文的測試結果分析,此時器件工作于欠阻尼情況下,此即所謂的欠阻尼SQUID[9],具有較大的磁通-電壓轉換系數(shù)(?V/?Φ),更加適合于直讀電路.

圖4(b)顯示了不同偏置電流下的電壓-磁通調制曲線,最大調制幅度達到47 μV,使工作點W處的?V/?Φ=146 μV/F0.利用自制低噪聲直讀電路,對該磁強計進行了噪聲測試,噪聲曲線如圖5所示.可以看到,在白噪聲段,器件磁通噪聲達到8μF0/√Hz.利用亥姆霍茲線圈構建均勻標定磁場,對該磁強計進行了有效面積標定.通過施加若干組已知磁場,監(jiān)測SQUID輸出,再通過線性擬合得到1/Aeff=0.36 nT/F0.再根據(jù)√SB=√SF/Aeff,獲得磁強計等效磁場噪聲為2.88 fT/√Hz.相關測試結果匯總在表3中.

圖4 (a)電流-電壓特性曲線;(b)不同偏置電流下的電壓-線圈電流(磁通)調制曲線,其中調制周期為4.3 μA/F0Fig.4.(a)Current-voltage curves;(b)voltage-coil current(flux)curves under different bias currents with a period of 4.3 μA/F0.

圖5 SQUID磁強計噪聲曲線 曲線中出現(xiàn)的雜峰主要是實驗室震動干擾導致,插圖顯示的是最佳工作點(W)時調制曲線Fig.5.Noise figure of SQUID magnetometer,in which the lines between 10–200 Hz were mainly caused by vibrations in the laboratory.The inset shows the modulation curve with the best working point.

測試結果顯示,采用大尺寸耦合線圈,SQUID靈敏度得到提升[22].由于靈敏度不僅與線圈尺寸相關,而且與輸入線圈電感匹配及輸入線圈與SQUID之間的有效磁通耦合相關,因此該設計還可以進一步優(yōu)化輸入線圈匝數(shù)及調整探測線圈線寬以獲得最佳的磁通傳輸效率,來獲得更高的探測靈敏度.

表3 SQUID磁強計測試結果Table 3.Measured results of SQUID magnetometer.

5 結 論

本文介紹了一種基于Nb/Al-AlOx/Nb約瑟夫森結的SQUID磁強計.利用自主工藝線在4英寸硅襯底上完成了大尺寸、高靈敏度SQUID磁強計的制備,實現(xiàn)器件磁場靈敏度達到0.36 nT/F0,器件磁場噪聲性能在白噪聲段達到2.88 fT/√Hz.該SQUID磁強計適用于構建多通道探測系統(tǒng),在人體心磁、腦磁等生物磁探測中得到應用.值得一提的是,隨著SQUID磁強計芯片尺寸的增加,對晶圓平面工藝穩(wěn)定性和可靠性提出了更高的要求,最直接的反映就是芯片良率.目前,我們實現(xiàn)了4英寸硅襯底上最佳片上良率50%以上,但是不同批次之間仍有起伏,這也是未來SQUID工藝方面應重點改進的地方.