□ 朱小梅 王 丹 廣東東方縱橫檢測(cè)有限公司

1 試驗(yàn)部分

試驗(yàn)前期準(zhǔn)備部分主要為儀器與試劑的選擇。本文中所使用的汞形態(tài)分析儀器包括：AS-10型原子熒光形態(tài)分析儀、Milli-Q型超純水處理系統(tǒng)、LC-10AT VP型高壓液相系統(tǒng)、低速離心機(jī)、BD-15B型高速多功能粉碎機(jī)、HAF-2型原子熒光空心陰極燈汞燈、FD-1c-50型冷凍干燥機(jī)、超聲波清洗儀等。其中試驗(yàn)中所使用的各類魚(yú)產(chǎn)品皆來(lái)自于本地農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。試驗(yàn)中所使用的試劑主要包括：GBw08675甲基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（60.2±2.3 μg/g）；GBw(E)081524乙基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（64.7士2.4 μg/g）；試驗(yàn)中色譜純：甲醇、乙腈。分析純：硼氫化鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、硫代硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀、雙硫硫腙。本次試驗(yàn)中所使用的水均為超純水，汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1 000 mg/L。

表1 四種水產(chǎn)品（蝦、黃魚(yú)、魷魚(yú)、帶魚(yú)）汞含量與加標(biāo)回收率

2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)方法主要為儀器運(yùn)行條件的確定、標(biāo)準(zhǔn)液的配制與樣品的前處理。其中，原子熒光分光光度計(jì)的使用條件結(jié)合本次實(shí)驗(yàn)選用的水產(chǎn)品特性最終確定為燈電流為35 mA、屏蔽器流速600 mL/min。試驗(yàn)所用的水產(chǎn)品在購(gòu)買完成后，首先使用Milli-Q超純水進(jìn)行清理，并將其冷凍后使用干燥機(jī)進(jìn)行干燥處理，最后利用攪拌機(jī)將干燥處理后處于恒重狀態(tài)的水產(chǎn)品進(jìn)行攪勻。使用天平秤取經(jīng)攪勻處理后的0.25 g樣品，并量取5 mL鹽酸溶液（5 mol/L），將兩者放入10 mL離心管內(nèi)，經(jīng)超聲處理3 h后，進(jìn)行4 000 r/min離心處理（15 min），量取經(jīng)離心處理后溶液的上層部分2 mL，添加1.9 mL的超純水，并滴入0.9 mL氯化鈉溶液（6 mol/L），在溶液溫度降至常溫時(shí)則添加0.2 mL Na2S203溶液（10 g/L），使用搖床將溶液振蕩15 min，將樣品進(jìn)行0.45 μm水系濾膜處理后進(jìn)行分析[1]。

3 結(jié)果與討論

將制備完成的0、5、10、15、20 μg／L汞標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)液，在既定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定。表1為方法線性范圍、檢出限。從結(jié)果可以看出，Hg(Ⅱ)、MeHg、EtHg溶液相關(guān)系數(shù)最小的為乙基汞0.999 1＞0.999 0，故說(shuō)明測(cè)定效果良好。

通過(guò)使用酸超聲提取法對(duì)實(shí)驗(yàn)所選定的四種水產(chǎn)品（蝦、黃魚(yú)、魷魚(yú)、帶魚(yú)）中的無(wú)機(jī)汞、甲基汞以及乙基汞含量進(jìn)行測(cè)定[2]，為確保實(shí)驗(yàn)的精確度，進(jìn)行三組平行實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

本文通過(guò)使用HPLC分離、AFS對(duì)四種水產(chǎn)品中的三種汞化合物含量進(jìn)行了測(cè)定，通過(guò)試驗(yàn)表明該方法適用于對(duì)水產(chǎn)品中汞含量進(jìn)行測(cè)定，且整個(gè)測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單易操作、干擾小、回收高，具有一定的實(shí)用性。