丙酸鈣是目前市面上常見(jiàn)的一種食品添加劑，在絕大部分焙烤類食品生產(chǎn)過(guò)程中均需要使用，可起到防腐的作用。目前，測(cè)定丙酸鈣含量的方法主要有氣相色譜法與高效液相色譜法，這些方法的缺點(diǎn)主要有所需時(shí)間較長(zhǎng)，前處理較繁瑣，本文主要介紹使用原子吸收的方法測(cè)定焙烤類食品中丙酸鈣的含量。

原子吸收光譜法簡(jiǎn)介

原子吸收光譜法（AAS）是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。通常的方法有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法和氫化物光譜法。本文測(cè)定焙烤類食品中丙酸鈣的含量采用火焰原子吸收光譜法。

實(shí)驗(yàn)所需儀器及試藥

原子吸收分光光度計(jì)（PerkinElmer ?PinAAcle 900T），微波消解儀（型號(hào)為CEM MARS-6），純水機(jī)（圣德利 SDL A-B-1101），天平（梅特勒 AB204S分度值0.1mg），鈣單元素（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，濃度為1mg/ml），硝酸、氫氟酸均為分析純，水為超純水。

原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類食品中丙酸鈣

樣品的處理。將焙烤類食品例如面包等，經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎后，于天平上準(zhǔn)確稱取樣品1.0～2.0g于消解罐中，準(zhǔn)確加入6ml硝酸、1ml氫氟酸，加蓋置于微波消解儀中進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，在110℃的加熱板上趕酸至近干，冷卻后加水定容至50ml。同法做試劑空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度為1mg/ml）：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)液（濃度為100mg/ml）1ml置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液定容至刻度;分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml置于250ml容量瓶中，加硝酸溶液（5%）定容至刻度，混勻。得到標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L。

樣品的測(cè)定

儀器工作條件。應(yīng)用原子吸收光譜法，按以下條件進(jìn)行測(cè)定。

鈣元素：波長(zhǎng)422.67nm，空氣流量10L/min，乙炔流量2.7L/miin，燈電流8mA，狹縫0.7nm。

樣品分析。根據(jù)上述儀器條件，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器，以質(zhì)量濃度和吸光度值分別作為橫縱坐標(biāo)軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。

將樣品溶液與空白溶液分別導(dǎo)入儀器，測(cè)定吸光度值。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由實(shí)驗(yàn)得到鈣元素的回歸方程，相關(guān)系數(shù)為0.997 38，表明標(biāo)準(zhǔn)曲線較好，試樣中丙酸鈣的含量以測(cè)定結(jié)果乘以換算系數(shù)4.6464，即得到了丙酸鈣的含量。得到不同批次樣品多次測(cè)定的結(jié)果分別為：（單位均為g/kg）。

批次1鈣1.56、1.83、1.39、1.51;批次2鈣1.33、1.59、1.63、1.70。

結(jié)果表明，同一批次樣品，丙酸鈣含量測(cè)定結(jié)果平行性較好，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值為不得過(guò)2.5g/kg，結(jié)果均符合規(guī)定。該方法前處理簡(jiǎn)單，測(cè)定便捷，表明使用原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類食品中丙酸鈣的含量是可行的。

使用原子吸收光譜法測(cè)定焙烤類食品中的丙酸鈣，操作方法簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。隨著我國(guó)加大對(duì)食品添加劑的重視，越來(lái)越要求能夠有新的檢測(cè)手段來(lái)快速測(cè)定食品添加劑的成分含量，對(duì)此，原子吸收光譜法完全滿足這個(gè)需求，可以精確地測(cè)定出焙烤類食品中丙酸鈣的含量。

作者簡(jiǎn)介：袁林（1989.12-），男，重慶，藥師，大學(xué)本科，主要從事食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)工作。

袁林 ?冉麗娟 ? ?重慶市萬(wàn)州食品藥品檢驗(yàn)所