劉婷

摘? ?要：本文就工業(yè)級七水硫酸亞鐵質(zhì)量分數(shù)的測定方法進行研究，改用過量重鉻酸鉀標準溶液氧化硫酸亞鐵，以試亞鐵靈為指示劑，用已標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定多余的重鉻酸鉀標準溶液，從而反算出七水硫酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)，標準偏差小于允許偏差0.005，檢出限0.001，操作簡便快速，精確度可滿足檢測要求。

關(guān)鍵詞：七水硫酸亞鐵測定;污水處理;消毒劑

七水硫酸亞鐵俗稱綠礬，在實驗室、水處理和工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，工業(yè)上用于制造鐵鹽、墨水、氧化鐵紅及靛青以及媒染劑、鞣革劑、凈水劑、木材防腐劑及消毒劑等。農(nóng)業(yè)上用作化肥，除草劑及農(nóng)藥。七水硫酸亞鐵性狀是淺綠色固體，分子式為FeSO4·7H2O，暴露在空氣中易氧化成三價鐵，使得外觀變黃，且還原性大打折扣，故需測定工業(yè)級七水硫酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)。某冶金企業(yè)的企標檢測方法是通過把試樣溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定的方式測定七水硫酸亞鐵質(zhì)量分數(shù)。上述方法檢測結(jié)果不穩(wěn)定，平行樣效果較差，藥品難獲得，本實驗就工業(yè)級七水硫酸亞鐵質(zhì)量分數(shù)的有效測定方法進行研究，改用過量重鉻酸鉀標準溶液氧化硫酸亞鐵，以試亞鐵靈為指示劑，用已標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定多余的重鉻酸鉀標準溶液，從而反算出硫酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)。

1? ? 材料和方法

1.1? 器材、試劑和材料

實驗儀器：電子天平（型號舜宇FA2004 ，精確度萬分之一）、干燥箱、干燥皿、酸式滴定管、錐形瓶若干。實驗試劑：重鉻酸鉀（優(yōu)級純），濃硫酸、六水合硫酸亞鐵銨、鄰菲羅啉、七水合硫酸亞鐵銨（分析純）。實驗材料：工業(yè)級七水硫酸亞鐵A樣品（廣州市三可化工有限公司）。

1.2  方法

1.2.1? 藥劑配制及標定

重鉻酸鉀標準溶液（0.25 mol/L）的配制方法為：稱取預(yù)先在120 ℃烘干2 h的優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，加水稀釋至標線后搖勻。硫酸亞鐵銨標準溶液（≈0.05 mol/L）的配制為：稱取19.75 g六水合硫酸亞鐵銨，邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1 000 mL容量瓶，加水稀釋至標線后搖勻。試亞鐵靈指示劑的配制方法為：稱取1.458 g鄰菲羅啉，0.695 g七水合硫酸亞鐵銨溶于水中，稀釋至100 mL，貯于棕色瓶中。

硫酸亞鐵銨的標定方法為：準確吸取5 mL重鉻酸鉀溶液于500 mL錐形瓶中，加純水稀釋至110 mL，緩慢加入30 mL濃硫酸后混勻。待冷卻后，滴加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。硫酸亞鐵銨標定的濃度計算式如下：

式中，C—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L;V—硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL。

1.2.2? 測定方法

準確稱取2 g左右待測工業(yè)級七水硫酸亞鐵轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加純水稀釋至100 mL，然后緩慢加入濃硫酸10 mL，并加入30 mL重鉻酸鉀溶液，最后滴加3～4滴試亞鐵靈指示劑，并用硫酸亞鐵銨溶液回滴，記錄硫酸亞鐵銨溶液消耗體積。其中，七水硫酸亞鐵的反算計算式如下：

由（2）（3）（4）可得計算公式：

式中：n—溶液的物質(zhì)的量，mol;m—溶液的質(zhì)量，g;M—溶液的相對分子質(zhì)量，g/mol。

其中C[K2CrO7]=0.25 mol/L。進一步簡化公式可得：

則工業(yè)級七水硫酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)為：

2? ? 結(jié)果與討論

2.1? 數(shù)據(jù)分析

從表1可得出，硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法標準偏差0.003 2<原企標方法標準偏差0.005 2，硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法檢出限0.001<原企標方法標準偏差0.005。

從圖1可得出，硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法可重現(xiàn)性比原企標方法可重現(xiàn)性好。硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法測定樣品A平均質(zhì)量分數(shù)84.35%，原企標方法測定樣品A平均質(zhì)量分數(shù)81.8%，與工業(yè)級七水硫酸亞鐵合格品質(zhì)量分數(shù)85%接近，此檢測方法可靠。

2.2? 檢測結(jié)果

檢測結(jié)果如表1～2和圖1所示。

3? ? 結(jié)語

硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法的標準偏差小于允許偏差0.005，檢出限0.001，檢測數(shù)據(jù)可靠，藥品易獲得，所用藥品均為測化學(xué)需氧量常用藥品，操作簡單，成本低，作為七水硫酸亞鐵的檢測方法是可行的。

硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法與原企標方法在檢出限、標準偏差、可重現(xiàn)性及檢測結(jié)果方面的對比，可以確定硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法在各個方面都優(yōu)于原企標方法，所以，確定采用硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法進行工業(yè)級七水硫酸亞鐵質(zhì)量分數(shù)的檢測，以獲得準確、穩(wěn)定的檢測結(jié)果。

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Study on the determination method of mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate

Liu Ting

（Zhongshan Minghao Sewage Treatment Co.， Ltd.， Zhongshan 528400， China）

Abstract：This paper studies the effective determination method of industrial grade ferrous sulfate heptahydrate mass fraction， and oxidizes ferrous sulfate by using excess potassium dichromate standard solution to test ferrous iron as indicator and calibrated ferrous sulfate. The ammonium solution is titrated to excess potassium dichromate standard solution， thereby inversely calculating the mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate. The standard deviation is less than the allowable deviation of 0.005 and the detection limit is 0.001. The operation is simple and rapid， and the accuracy can meet the detection requirements.

Key words：ferrous sulfate heptahydrate; mass fraction; standard deviation; detection limit