楊琴芳　趙筱斐　袁呂江

摘? ?要：本文目的是提取木香中的揮發(fā)油，并對揮發(fā)油的化學成分進行分析。采用有機溶劑法提取木香的揮發(fā)油，用氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用法對揮發(fā)油進行化學成分的分析鑒定，并用面積歸一化法測定各組分的質量分數。結果顯示，乙酸乙酯提取藥材中揮發(fā)油收率為10.24%，從揮發(fā)油中共鑒定了54種化學成分，其中含量較高的成分包括去氫木香內酯（39.13%）、二氫去氫木香內酯（14.36%）、木香烴內酯（2.75%）、單紫杉烯（6.18%）、愈創(chuàng)木烯（2.09%）、β-欖香烯（1.57%）、α-木香醇（1.53%）。用該方法能為木香藥材的質量鑒別提供較好的依據。

關鍵詞：GC-MS;木香;揮發(fā)油

木香為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，歸脾、胃、肚、肺、大腸經，味辛、苦，性溫。具有行氣止痛、健脾消食的功效。用于治療胸脅、脘腹腹痛和瀉痢后重、食積不消、不思飲食等[1]。揮發(fā)油是木香的主要活性成分之一，現代藥理研究表明，木香揮發(fā)油具有顯著的生理活性[2-4]，因此，揮發(fā)油成分的含量和組成與藥材的質量有直接關系。目前對于木香揮發(fā)油化學成分雖已有文獻報道[5]，但因木香揮發(fā)油的成分較復雜，且因產地的不同，結果也有著明顯的差異。因此，本實驗采用氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用法對木香樣品的揮發(fā)油成分進行分析。

1? ? 實驗材料

1.1? 實驗儀器

QP2010氣相色譜質譜聯用（GC-MS）儀（日本島津）;Rtx-5毛細管柱（RESTEK）;AE240電子分析天平 （瑞士梅特勒公司） ;HHW-21CU-600B恒溫水浴鍋（上海福瑪實驗設備有限公司）;RE-52AA旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2? 實驗試劑與試藥

木香藥材（批號：170601）購于河北省安果市鎮(zhèn)宇中藥飲片有限公司。甲醇、乙酸乙酯（國藥集團化學試劑有限公司）。其他試劑均為分析純。

2? ? 方法與結果

2.1? 供試品的制備

稱取木香藥材100 g，粉碎，過20目篩，以乙酸乙酯為溶劑，回流提取2次，每次1 h。收集提取液，減壓濃縮乙酸乙酯，所得揮發(fā)油經無水硫酸鈉干燥后測得率。然后取100 μL揮發(fā)油，用乙酸乙酯稀釋至1 mL，待測。

2.2? GC-MS分析條件

2.2.1? GC條件

色譜柱：Rtx-5毛細石英管柱（30 m×250 μm× 0.25 μm）;柱流速：1.0 mL/min ，升溫程序：初始溫度75 ℃，以5 ℃/min升至120 ℃，保持10 min，再以3 ℃/min升至150 ℃，保持10 min，再以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。共計50 min。進樣量：1.0 μL;進樣口溫度：250 ℃;進樣口分流比：50∶1;載氣：He氣[6]。

2.2.2? MS條件

MS電離能量：70 eV;離子源溫度：230 ℃;質量掃描范圍：30～550 amu。

2.3? 結果

經乙酸乙酯提取木香揮發(fā)油得率為10.24%，木香揮發(fā)油含量及主要成分相對含量見表1;按上述色譜條件進樣得到木香揮發(fā)油的總離子流色譜圖見圖1。

用峰面積歸一化法獲得各化合物的質量分數。結合計算機系統(tǒng)內標準檢索庫并查閱文獻[7-9]，最后鑒定了54種化學成分，占揮發(fā)油總成分的99.38%。

3? ? 結語

內酯類成分是木香的主要有效成分，木香的揮發(fā)油中可以檢測出去氫木香內酯、木香烴內酯、二氫去氫木香內脂、β-環(huán)木香烯內酯、去氫夙毛菊內酯等諸多內酯類成分。因此，用GC-MS法分析揮發(fā)油成分能為木香藥材質量的評價提供較為充分的試驗依據。

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GC-MS Analysis of Volatile Oils from Aucklandia lappa Decne

Yang Qinfang， Zhao Xiaofei， Yuan Lyujiang

（College of Pharmaceutical Sciences & Chinese Medicine， Southwest University， Chongqing 400715， China）

Abstract：The Objective of this paper is to extract the volatile oil from Aucklandia lappa Decne and analyze the chemical constituents of volatile oil. The volatile oil of Aucklandia lappa Decne was extracted by organic solvent method. The chemical constituents of volatile oil were were analyzed and identified by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. The relative percentage of each component was determined by area normalization method. The Results showed that the yield of volatile oil extracted by ethyl acetate was 10.24%. A total of 54 chemical constituents were identified from the volatile oil including Dehydrocostus lactone（39.13%）， di-hydrocostuslactone（14.36%）， costunolide（2.75%）， taxanes（6.18%）， guaiacene（2.09%）， beta-elemene（1.57%） and alpha-costol（1.53%）.

Key words：GC-MS; Aucklandia lappa Decne; volatile oil