許晗　李秋婷　吳效楠　強(qiáng)琳輝

摘? ?要：基于索氏提取法對(duì)冀東油田含油污泥的含油量進(jìn)行了測(cè)定。當(dāng)采用體積比為1：3的四氯化碳與石油醚混合溶劑，提取時(shí)間為6? h時(shí)，針對(duì)含油量介于1%～8%的含油污泥，均取得了準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，測(cè)量誤差低于10%。

關(guān)鍵詞：含油污泥，含油量，索氏提取法

原油在開(kāi)采、煉制、運(yùn)輸過(guò)程，通常伴隨著大量含油污泥的產(chǎn)生。含油污泥的成分極其復(fù)雜，除富含大量的礦物油外，還包含老化原油、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)以及生產(chǎn)過(guò)程中引入的緩蝕劑、殺菌劑、絮凝劑等化學(xué)試劑[1-3]。若不經(jīng)處理直接排放，將會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染和破壞[4-5]。近年來(lái)，我國(guó)出臺(tái)了一系列法律法規(guī)對(duì)含油污泥的處理標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了規(guī)范，特別是對(duì)排放物中礦物油的含量提出了明確的要求。然而，鑒于含油污泥在來(lái)源上的廣泛性以及成分上的復(fù)雜性，準(zhǔn)確測(cè)定其中礦物油的含量是極為困難的。對(duì)此，各大油田尚未形成統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)在借鑒其他行業(yè)有關(guān)礦物油含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上[6-9]，提出了一種基于索氏提取法的含油污泥含油量測(cè)定方法，以期對(duì)冀東油田部分含油污泥的含油量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，從而為相關(guān)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定基礎(chǔ)。

1? ? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

試劑：四氯化碳，石油醚，正己烷，石英砂（60 ～ 90目），分析純。

儀器：101F-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海申光儀器儀表有限公司），F(xiàn)A1004A型電子天平（上海精天電子儀器有限公司），HWCL-3型集熱式恒溫磁力攪拌器（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)易有限公司）。

1.2? 含油污泥樣品制備

本實(shí)驗(yàn)以冀東油田脫水原油與石英砂的混合物模擬含油污泥。其制備方法如下：取500 g左右石英砂放入2 L燒杯中，加入1 L左右蒸餾水，用玻璃棒攪拌約30 s后靜置片刻，倒掉上層液體。重復(fù)洗滌3～4次，以去除雜質(zhì)，然后將洗滌后的石英砂放入105 ℃干燥箱中，烘干至恒重。

將烘干后的石英砂從干燥箱中取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取99 g冷卻后的石英砂置于200 mL燒杯中，向其中加入1 g冀東油田脫水原油，用玻璃棒攪拌均勻，以得到標(biāo)準(zhǔn)含油量為1%的含油污泥。按此法依次配制得到含油量為2%、4%和8%的含油污泥。在盛有污泥的燒杯口加蓋保鮮膜，以防止輕組分的揮發(fā)，然后放入70 ℃烘箱中加熱1 h左右，以促進(jìn)原油潤(rùn)濕石英砂表面。之后將燒杯取出，在室溫下靜置1～2天。最終將制備好的含油污泥轉(zhuǎn)移至干燥的廣口瓶中備用。

1.3? 含油量的測(cè)定

取適當(dāng)大小的濾紙，于105 ℃干燥箱中烘干至恒重，然后放入干燥內(nèi)冷卻至室溫，用分析天平稱其質(zhì)量記為M0。取5 g左右標(biāo)準(zhǔn)含油量為X的含油污泥置于上述濾紙上，稱其總質(zhì)量記為M1。用濾紙將污泥包好后，放入索氏提取器。用量筒量取100 mL萃取溶劑倒入索氏提取器的圓底燒瓶中。開(kāi)啟索氏提取器，回流一定時(shí)間后，取出濾紙包，于105 ℃干燥箱中烘干至恒重，然后放入干燥內(nèi)冷卻至室溫，用分析天平稱其質(zhì)量記為M2。則樣品的測(cè)定含油量X1由式1計(jì)算：

測(cè)量誤差可由式2進(jìn)行計(jì)算。

2? ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

選取四氯化碳、石油醚和正己烷作為萃取劑，分別在85 ℃、90 ℃和80 ℃下依次對(duì)4種含油量不同的含有污泥進(jìn)行索氏提取，提取時(shí)間設(shè)置為4 h或6 h。將測(cè)得的含油量與污泥標(biāo)準(zhǔn)含油量進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算得到測(cè)量誤差，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，對(duì)于所選取的3種萃取劑，萃取時(shí)間為6 h的測(cè)量結(jié)果均比萃取時(shí)間為4 h的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，這表明萃取時(shí)間的延長(zhǎng)有益于萃取劑對(duì)礦物油進(jìn)行充分的萃取，因而在后續(xù)的測(cè)定中將萃取時(shí)間定為6 h。而在所選擇的3種萃取劑中，按萃取效果的優(yōu)先級(jí)排序?yàn)椋菏兔?> 四氯化碳 > 正己烷。這可能與溶劑在極性及溶解性上的差異有關(guān)。隨著含油污泥含油量的不斷增大，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度逐漸提高，特別是當(dāng)含油量超過(guò)2%時(shí)，測(cè)量誤差發(fā)生明顯下降。

考慮到不同溶劑對(duì)不同原油組分的溶解性不同，為進(jìn)一步提高萃取效率，將萃取效果較好的石油醚和四氯化碳兩種溶劑按不同的體積比配制為混合溶劑，并用混合溶劑對(duì)不同含油量的含油污泥進(jìn)行索氏提取，提取時(shí)間定為6 h。計(jì)算含油量測(cè)量誤差，結(jié)果如圖2所示。由該圖可知，當(dāng)四氯化碳與石油醚的體積比為1：3時(shí)，萃取效果最好，含油量的測(cè)定誤差最低。當(dāng)污泥的標(biāo)準(zhǔn)含油量介于1%～8%時(shí)，測(cè)量誤差均小于10%。

3? ? 結(jié)語(yǔ)

以四氯化碳、石油醚或正己烷作為萃取劑，基于索氏提取法測(cè)定含油污泥含油量時(shí)，萃取時(shí)間以6 h為宜。

萃取劑萃取效果的優(yōu)劣順序?yàn)椋菏兔?> 四氯化碳 > 正己烷。

采用四氯化碳與石油醚的體積比為1∶3的混合溶劑作萃取劑，索氏提取6 h，含油量測(cè)量結(jié)果的誤差最小，污泥的標(biāo)準(zhǔn)含油量介于1%～8%時(shí)，測(cè)量誤差均小于10%。

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