陳海峰 馬靜 范利鋒

摘要 采用雙相區(qū)加速冷卻法（DPAC），X80管線鋼經奧氏體化及緩冷后分別在760、740、720、700、680 ℃淬火。淬火組織分別經4%硝酸酒精與LePera試劑進行金相腐蝕，分別進行組織定性/定量分析及整體/組織硬度測試。結果表明，不同淬火溫度下組織為多邊形鐵素體+針狀鐵素體+貝氏體/馬氏體復相組織。與硝酸酒精腐蝕的微觀結構相比，LePera試劑可清晰顯示馬氏體/奧氏體組織，但鐵素體晶界模糊。隨淬火溫度下降，鐵素體晶粒尺寸與含量增加;針狀鐵素體逐漸向貝氏體/馬氏體復相組織轉化;馬氏體/奧氏體島狀組織分布上由鐵素體/貝氏體兩相晶界間向鐵素體同相晶界間轉變，組織形態(tài)上由薄膜狀向顆粒狀轉變。

關 鍵 詞 X80管線鋼;淬火溫度;LePera試劑;組織分析;晶粒尺寸

中圖分類號 TG156.3? ? ?文獻標志碼 A

Abstract Dual Phase Accelerated Cooling （DPAC） was adopted to X80 pipeline steel which were quenched at 760， 740， 720， 700 and 680 ℃ respectively after austenitization and slow cooling. Quantitative/qualitative analysis and overall/microstructure hardness test were used to characterize the quenching microstructures which were etched by 4% nital and LePera reagent respectively. The results show that microstructure of X80 steel is polygonal ferrite（PF）+acicular ferrite（AF）+ bainite/martensite complex phase （B/M） after being quenched. Compared with microstructure etched by nital， martensite/austenite island（M/A） can be shown clearly by LePera reagent， yet ferrite grain boundary is blurred. While the quenching temperature decreases， grain size and content of ferrite phase are increased; AF is gradually transformed into B/M complex phase; M/A which exist in ferrite/bainite phase grain boundary is transformed into ferrite in-phase grain boundaries， and morphology is changed from thin-film to granular.

Key words X80 pipeline steel; quenching temperature; LePera reagent; microstructure analysis; grain size

0 引言

隨著石油天然氣的需求量日益增加，管線鋼的鋪設范圍逐漸向海洋、山地、荒漠等偏遠地區(qū)發(fā)展。山地以及地震帶范圍應用的管線鋼，不僅對其傳統(tǒng)強度有所要求，還要求其具有較高的抗變形能力?；诖祟愋枨?，通過雙相區(qū)加速冷卻（DPAC）獲得的B+F大變形管線鋼[1-5]具有優(yōu)良的抗變形能力。之前的研究多集中在兩相含量隨淬火溫度的變化，而對鐵素體晶粒尺寸的演化研究較少。同時關于LePera試劑對多邊形鐵素體（PF）與針狀鐵素體（AF）的顯像效果沒有過多研究。本研究對普通X80管線鋼采用雙相區(qū)不同溫度淬火的方法進行熱處理，分別采用4%硝酸酒精及LePera試劑進行組織腐蝕成像。通過對淬火組織的表征及硬度測試，研究不同淬火溫度下X80管線鋼的組織演變，鐵素體晶粒尺寸的演化以及對LePera試劑X80管線鋼的顯像效果進行分析。

1 試驗材料與方法

試驗采用的X80管線鋼經MAXx LMF16型直讀光譜儀測定，化學成分參見表1。

分別采用Jmatpro軟件與ZRPY-1400相變分析儀，獲得X80管線鋼的模擬CCT曲線與降溫速度10 ℃/min時的溫度與樣品長度變化關系。實驗采用[?]10 mm×50 mm圓柱試樣。模擬CCT曲線及相變分析結果分別見圖1與圖2。兩種方法得到的雙相區(qū)溫度區(qū)間相仿：Ar1與Ar3分別約為630 ℃與800 ℃。

為消除母材軋制對熱處理的影響，將塊狀X80管線鋼試樣（15 mm×15 mm×20 mm）先進行完全退火（920 ℃保溫40 min，隨爐冷卻）。退火后的試樣以10 ℃/min加熱至920 ℃，保溫20 min使之完全奧氏體化，以10 ℃/min分別冷卻至雙相區(qū)間760、740、720、700、680 ℃ 5個溫度后水淬。

淬火試樣沿中間切開，經粗磨-精磨-拋光，分別采用4%硝酸酒精和LePera試劑（40 g/L的苦味酸酒精溶液與10 g/L的焦亞硫酸鈉蒸餾水溶液體積比1∶1混合）進行金相腐蝕。 LePera試劑腐蝕前試樣需經2～3次輕腐蝕-拋光處理，最后一道拋光后試樣面朝下立即浸入現(xiàn)配制混合的LePera溶液中腐蝕，隨后依次浸入蒸餾水與酒精中洗去殘留液體，風機慢速吹干[6-9]。

通過Axiovert.A1蔡司金相顯微鏡進行顯微組織觀察，采用IMAGE PRO PLUS軟件，采用三線法進行組織晶粒尺寸統(tǒng)計。采用TMVS-1維氏顯微硬度計分別對兩種腐蝕劑金相組織整體硬度和兩種腐蝕劑成像的組織硬度進行檢測：整體硬度載荷1 000 g，載荷時間10 s，每個試樣測試9點;組織硬度載荷25 g，載荷時間10 s，每種顏色/組織測試5點。

2 試驗結果與分析

2.1 硝酸酒精腐蝕金相組織分析

圖3為X80管線鋼經不同淬火溫度后4%硝酸酒精腐蝕組織。760 ℃淬火組織由大量針狀鐵素體AF（主要為貝氏體鐵素體）、貝氏體/板條馬氏體（B/M）復相組織及極少量多邊形鐵素體PF構成。AF組織晶粒尺寸較大，呈塊狀，板條束間呈大角度，板條間平行排列的，白色的板條間分布著不連續(xù)的點狀或薄膜狀黑色M/A組織;B/M呈灰黑色，細長的板條結構將原奧氏體晶粒分割成若干部分，部分板條間彼此交織;PF分布在其他組織間。740 ℃淬火組織中板條組織尺寸變小，而PF含量與晶粒大小均有所增加，M/A組織除在針狀鐵素體中，部分位于PF晶界處。淬火溫度為720 ℃時，板條組織尺寸進一步減小，PF晶粒尺寸繼續(xù)增加。淬火溫度為700 ℃時，組織大部分為PF，B/M處于PF晶粒之間。680 ℃淬火組織主要為尺寸較大的PF和少量B/M。

可見隨淬火溫度降低，X80管線鋼組織發(fā)生了較大的變化[10-11]：1） 隨前半段的緩冷過程進行，組織中析出的PF的數(shù)量和尺寸均逐漸增加，分割B/M與AF組織在后半段快冷中的形成。從圖4統(tǒng)計結果可以看出，PF尺寸在溫度較高時快速增長，隨溫度逐漸降低，增長速度逐漸降低，最終趨于穩(wěn)定。除合金元素形成的碳氮化物對PF晶粒長大有釘扎作用外，PF的形成屬擴散型相變，其形核長大取決于碳原子的長程擴散[12，13]，在兩相區(qū)較高溫度時，碳原子擴散能力較強，有利于PF的形核長大;隨溫度降低，碳原子擴散能力逐漸減弱，PF長大速度逐漸變慢，最終趨于穩(wěn)定。2） AF組織含量逐漸減少，700 ℃與680 ℃淬火組織中已不在生成。隨PF的生成，PF周圍奧氏體的含碳量逐漸提高，降低區(qū)域Bs點，同時擴大了馬氏體轉變區(qū)間，更利于發(fā)生馬氏體轉變，故AF含量隨淬火溫度降低而減少。

不同淬火溫度下組織整體硬度如圖5所示。隨著溫度降低，整體硬度開始較為穩(wěn)定，在720 ℃后線性下降。對720～760 ℃淬火組織，PF并非組織主體，雖然其含量與晶粒尺寸增加，但整體硬度較為穩(wěn)定;720 ℃后淬火組織，PF含量已占據(jù)組織含量的大部分，成為影響整體硬度的一個重要因素，故整體硬度隨硬度較低的PF含量增加而下降?？梢奝F含量與尺寸是影響淬火組織整體硬度的一個重要因素。

2.2 LePera試劑腐蝕金相組織分析

經LePera試劑腐蝕5～10 s，各溫度淬火組織如圖6所示?；液谏珵镻F或AF，淺灰色或淺灰色和白色交織分布為B/M，高亮白色為M/A組織。PF組織連成一片，晶界無法辨認。

結合圖3，可見2種腐蝕劑的金相分析結果相似，但LePera試劑對M/A組織顯示更為直觀：1） 組織分布上M/A組織主要存在AF中以及PF晶界處。隨淬火溫度降低，PF與其他組織間的M/A組織逐漸減少，而PF同相間M/A組織逐漸增多。2） 組織形態(tài)上AF中M/A組織多呈薄膜或片狀，少數(shù)呈連續(xù)的小顆粒狀;PF晶界間M/A組織呈顆粒狀;而PF與其他相間M/A組織多為細長而連續(xù)，勾勒出組織晶界。M/A組織的這種變化主要受淬火溫度影響[14]：緩冷階段是PF組織進行形核與長大時期，較高的淬火溫度使得PF晶界處的碳原子來不及向奧氏體中心擴散就進入淬火階段，這些晶界上的富碳奧氏體轉變?yōu)镸/A組織，形態(tài)上細長而連續(xù)[15-16]。淬火溫度較低時PF晶界間的碳原子經充分擴散，主要集中在多個PF晶粒所圍成的奧氏體中，隨后轉化成顆粒狀M/A組織。

彩色金相中組織顏色由干涉膜的厚度、組織位相、光源共同決定，本實驗顯微鏡采用鹵族元素燈泡，色溫偏暖，故組織顏色較白光照射偏黃。而腐蝕時間、環(huán)境溫度等因素會影響干涉膜的厚度。一般來說，腐蝕時間增長，環(huán)境溫度升高，導致干涉膜厚度增加。腐蝕條件的不同會導致相同組織呈現(xiàn)不同的顏色[9，17-18]。圖7為680 ℃淬火組織經LePera試劑腐蝕較長時間（50～60 s）后金相。組織顏色逐漸鮮艷，各相顏色對比較大，但晶界模糊，同時多邊形鐵素體組織顏色呈深灰和灰黑兩種顏色，這是腐蝕不均勻及組織取向所致。

2.3 兩種腐蝕劑顯像效果對比

兩種腐蝕劑雖均能顯示組織形貌，但各有側重。4%硝酸酒精可腐蝕出絕大部分組織，晶界清晰，易于統(tǒng)計晶粒尺寸，但部分組織難以分辨：首先晶界處的M/A組織不易被辨識，M/A組織一般在晶內呈黑色，在晶界反而呈白色[19-21]，難以進行有效統(tǒng)計。其次PF晶粒尺寸較小時與AF難以區(qū)分。LePera試劑可有效辨認M/A組織，但PF晶界模糊，灰黑色的鐵素體中存在高亮M/A組織，結合PF晶粒尺寸，可以判斷其位于晶間而非晶內，若僅憑金相則無法確認。同時PF和AF顏色相近，僅通過顏色進行有效區(qū)分。

雖然延長腐蝕時間可以更好顯示PF，但對本實驗而言意義不大。因為彩色金相對試樣及操作要求較硝酸酒精金相更高，而后者即可清晰顯示PF晶界。同時長時間腐蝕后雖可較為清晰的顯示PF晶界，但顏色不統(tǒng)一，易造成假象，影響組織分析。

為進一步確定彩色金相對于組織辨識的正確性，通過測量組織硬度以輔助分析，測量結果見表2。

M/A組織和760 ℃淬火組織中的PF尺寸過小，現(xiàn)有設備最小載荷的硬度壓痕仍蓋過組織，誤差較大，未予列出。

整體上看，760、740及720 ℃淬火組織中淺灰色組織與B/M對應顯微硬度非常吻合，灰黑色組織的平均顯微硬度介于PF與AF之間;700和680 ℃淬火組織，灰黑色與淺灰色組織分別與PF和B/M對應的顯微硬度吻合較好。這與之前得到的LePera試劑從顏色上無法區(qū)分PF與AF的結論相同。可見，彩色金相在物相辨別上具有良好的準確性。

3 結論

1） X80管線鋼雙相區(qū)淬火組織為PF+AF+B/M，隨淬火溫度降低，PF含量與晶粒尺寸逐漸增大，晶粒尺寸開始增長速度較快，隨后趨于穩(wěn)定;AF與B/M板條尺寸逐漸縮小，AF含量逐漸降低;PF與其他組織晶界處的M/A組織逐漸減少，PF同相間的M/A組織逐漸增多。

2） 硝酸酒精與LePera試劑在X80管線鋼組織呈像方面各有優(yōu)劣。前者晶界顯示清晰，后者M/A組織顯示清晰。兩種顯像手段相互結合，更利于全面的進行組織分析。

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[責任編輯 田 豐]