武裕民，孫杭，于洋

（鞍鋼集團(tuán)鋼鐵研究院海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 鞍山114009）

冷軋鋼板在軋制過程中，鋼板表面上會(huì)殘留乳化液、鐵粉和少量的其它吸附物。冷軋鋼板表面殘留物不僅會(huì)直接影響冷軋鋼板的外觀和使用性能，同時(shí)還會(huì)促使冷軋鋼板在后序的涂鍍處理過程中產(chǎn)生嚴(yán)重的涂鍍?nèi)毕?，給下游用戶帶來極大的困擾。冷軋鋼板生產(chǎn)企業(yè)通過加強(qiáng)軋制過程控制和退火前鋼板電解脫脂清洗的方法來降低冷軋鋼板表面的殘留物，但這些控制手段效果的好壞需要有嚴(yán)格的評價(jià)方法來做準(zhǔn)確的判斷，因此冷軋鋼板表面殘留物的準(zhǔn)確檢測已經(jīng)成為冷軋鋼板生產(chǎn)和使用廠家的一項(xiàng)重要工作。

表面殘留物的準(zhǔn)確檢測取決于兩點(diǎn)：（1）取樣要有代表性；（2）保證分析的準(zhǔn)確性。國內(nèi)冷軋鋼板生產(chǎn)企業(yè)通常采用表面反射率、直接重量法、棉球蘸溶劑擦拭以及溶劑沖洗等方法，但這些方法受基板表面狀態(tài)影響大，殘留物提取率低，重現(xiàn)性差。本文從冷軋鋼板取樣方法、殘留物的提取和測定等環(huán)節(jié)研究了冷軋鋼板表面殘油和殘鐵的測試方法，并探討了該方法在實(shí)際檢測中的可行性[1-4]。

1 取樣方法的研究

由于在實(shí)際現(xiàn)場情況下，剪切鋼板取樣難度較大，且不利于冷軋鋼板下一步工序的開展，因此，本方法使用在線取樣方式，來避免剪切鋼板取樣所造成的問題。用測量工具在樣板單面上量取規(guī)定的有效測定區(qū)，樣板邊外側(cè)用膠粘帶封貼，分別取三個(gè)部位作為平行試樣。

1.1 殘油含量的取樣方式

為了使待檢測的樣板能夠具有代表性，根據(jù)冷軋鋼板軋制后鋼板板型的特點(diǎn)，針對冷軋鋼板板幅寬度的尺寸，對鋼板表面殘油含量取樣方式做如下規(guī)定：當(dāng)板幅寬度L≤1 300 mm時(shí)，樣板取樣方式見圖 1（a）；當(dāng)板幅寬度 1 300 mm＜L≤1 900 mm時(shí)，樣板取樣方式見圖1（b）；當(dāng)板幅寬度 L＞1 900 mm 時(shí)，樣板取樣方式見圖 1（c）。

圖1 測試殘油含量的取樣方式

1.2 殘鐵含量的取樣方式

為了使待檢測的樣板能夠具有代表性，根據(jù)冷軋鋼板軋制后鋼板板型的特點(diǎn)，選取鋼板邊、中、邊的位置進(jìn)行取樣，如圖2所示。

圖2 測試殘鐵含量的取樣方式

2 測試方法的確定

2.1 殘油測試方法的確定

用經(jīng)過脫脂處理的紗布蘸石油醚 （沸程60～90℃）擦拭有效測試區(qū)的鋼板表面，擦拭干凈，將擦拭完的脫脂紗布包在100 mm×100 mm的脫脂定量濾紙內(nèi)，放入圖3所示的索氏提取器的提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入100 mL石油醚（沸程60～90℃），加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝器，凝成液體滴入提取管內(nèi)，浸提樣品中的油類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度，溶有殘油的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提完全為止。

圖3 索氏提取器

將溶劑倒入經(jīng)過105℃恒重（質(zhì)量為a）的100 mL燒杯中，在80～90℃下將石油醚烘干并在105℃恒重冷卻后，稱重（質(zhì)量為b），根據(jù)公式（1）計(jì)算鋼板表面的殘油量G。每張鋼板取3個(gè)樣板殘油量的平均值作為該鋼板的殘油量。

式中，G為樣板單面殘油量，g/m2；a為測試前杯重，g；b為測試后杯、油重，g；S為測試區(qū)域的面積，m2。

2.2 殘鐵測試方法的確定

用脫脂紗布蘸石油醚反復(fù)擦拭被測試區(qū)，直至紗布上無目視可見的油污為止，將擦拭后的脫脂紗布置于一燒杯中，加入10 mL濃鹽酸，數(shù)粒沸石及50 mL去離子水，加熱保持微沸狀態(tài)約30 min（燒杯中液體濃縮至20 mL左右）后，用定性濾紙過濾，并用去離子水沖洗濾紙，過濾液與沖洗液一起移入到一定體積的容量瓶中，并用去離子水定容，記為V，作為試樣的原始溶液。

根據(jù)樣板的殘鐵含量，用移液管準(zhǔn)確移取一定體積的試樣原始溶液，作為試樣的測試溶液，記為c，該測試溶液中鐵離子含量能夠滿足GB/T 3049-2006《工業(yè)用化工產(chǎn)品 鐵含量測定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法》中規(guī)定的鐵離子的測量范圍，然后按照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，按公式（2）計(jì)算樣板的單面殘鐵量H。每張鋼板取3個(gè)樣板殘鐵量的平均值作為該鋼板的殘鐵量。

式中，H為單面殘鐵含量，mg/m2；d為顯色溶液中鐵離子濃度，mg/L；V為試樣的原始溶液，mL；c為測試溶液體積，mL；S為測試區(qū)域面積，m2。

3 分析準(zhǔn)確性的研究

3.1 殘留物提取率

3.1.1 殘油提取率的測定

將經(jīng)過脫脂處理的紗布放置在100mm×100mm的脫脂定量濾紙上，用滴管在分析天平（精度0.000 1 g）上準(zhǔn)確稱量0.1 g軋制油滴在上述脫脂紗布上，注意軋制油不能滲透到濾紙上，以避免軋制油損失。將含有軋制油的脫脂紗布包在100 mm×100 mm的脫脂定量濾紙內(nèi)，放入索氏提取器的提取管內(nèi)，按上述殘油測試方法測定殘油量，結(jié)果見表1。由表1可知，殘油的提取率達(dá)到94.98%。

表1 殘油提取率測試數(shù)據(jù)

3.1.2 殘鐵提取率的測定

將干凈的脫脂紗布放置在分析天平 （精度0.000 1 g）上，用稱量瓶準(zhǔn)確稱量0.005 g鐵粉標(biāo)樣在上述脫脂紗布上，將含有鐵粉標(biāo)樣的脫脂紗布按上述殘鐵測試方法測定殘鐵量，結(jié)果見表2。由表2可知，殘鐵提取率達(dá)到98.67%。

表2 殘鐵提取率測試數(shù)據(jù)

3.2 分析方法準(zhǔn)確性研究

為了更好的研究本文方法的準(zhǔn)確性，選取5家不同單位的實(shí)驗(yàn)室，利用本測試方法，對3種含有相同殘鐵量和殘油量的冷軋鋼板進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對試驗(yàn)，同時(shí)利用Darvid檢驗(yàn)對上述數(shù)據(jù)進(jìn)行t化極差檢驗(yàn)，先計(jì)算出S，再計(jì)算統(tǒng)計(jì)量R/S，查 t化極差分布分位數(shù) d（α,n），作為 R/S 的檢驗(yàn)臨界值，當(dāng) R/S＞d（α,n）時(shí)，則結(jié)果不一致，須對極大值或極小值作異常值檢驗(yàn)[5]。試驗(yàn)數(shù)據(jù)與t化極差檢驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知，各組數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)量R/S均小于 t化極化 Darvid檢驗(yàn)臨界值 d（0.05,5），說明各組數(shù)據(jù)檢測結(jié)果一致，因此，該檢驗(yàn)方法對于冷軋鋼板表面的殘油與殘鐵含量的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，在實(shí)際生產(chǎn)中切實(shí)可行。

表3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)與t化極差檢驗(yàn)結(jié)果的對比

4 結(jié)論

（1）采取在線取樣方法，檢測冷軋鋼板表面殘留物，殘油和殘鐵提取率分別可達(dá)94.98%和98.67%。

（2）利用t化極差檢驗(yàn)對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果顯示各組數(shù)據(jù)檢測結(jié)果一致，說明本檢測方法檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，在實(shí)際生產(chǎn)中切實(shí)可行。