朱二濤 ,張久興 ,楊新宇 ,羊建高,潘亞飛
(1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽 合肥 230009;2.湖南頂立科技有限公司,湖南 長沙 410118)
硬質(zhì)合金俗稱為“工業(yè)的牙齒”[1],由于其具有高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性、低的熱膨脹系數(shù)、高的彈性模量以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性[2-3],使其在現(xiàn)代工具材料、耐磨材料、耐腐蝕和耐高溫材料等方面占據(jù)著重要的地位,在國民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用于拉絲模具、機(jī)械加工、材料切割、礦用鉆頭、耐磨耐腐蝕零件以及結(jié)構(gòu)部件等[4-9]。
硬質(zhì)合金的性能受到諸多因素的影響,包括操作人員、設(shè)備、物料、環(huán)境、生產(chǎn)過程等因素。硬質(zhì)合金的損壞,往往由于合金顯微組織結(jié)構(gòu)中存在缺陷,導(dǎo)致合金性能降低。金相檢驗(yàn)通常用于分析合金組織結(jié)構(gòu)缺陷、鈷層厚度及晶粒度大小,組織結(jié)構(gòu)缺陷包括A、B、C類孔隙度,η相,分層,未壓好,污垢,裂紋,臟化,個(gè)別異常長大WC晶粒,較多WC粗晶,WC聚集,鈷池,混料,欠燒等。通過分析合金組織缺陷的類型,判斷產(chǎn)生主要缺陷原因,從而盡量避免缺陷,提高合金的性能。通常缺陷是由于原料粒度、成分,生產(chǎn)過程中的異物的引入,設(shè)備工藝參數(shù)控制及生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)的控制不當(dāng)?shù)纫蛩匾餥10],降低合金的綜合性能。
關(guān)于金相在YG類硬質(zhì)合金中的應(yīng)用及形成缺陷的原因、缺陷的分類及歸類總結(jié)文章鮮有報(bào)道。文章將基于多年大量的試驗(yàn)及生產(chǎn)過程中制備得到Y(jié)G類硬質(zhì)合金,將制備YG類硬質(zhì)合金采用重光MA3000金相顯微鏡分析合金的各種顯微組織缺陷,特別是標(biāo)準(zhǔn)金相圖片未拍攝的個(gè)別異常長大WC晶粒、較多WC粗晶、WC聚集、鈷池、混料、欠燒等金相圖片分析,系統(tǒng)性的歸納總結(jié)形成各種缺陷的原因,并列舉大量缺陷圖片,從而有助于研究人員及生產(chǎn)者通過金相分析判斷合金產(chǎn)生缺陷的原因,從而提高硬質(zhì)合金的性能。
粗磨的目的是將合金的表皮剝掉,露出內(nèi)部組織,表皮剝?nèi)ズ穸炔簧儆? mm。即把鑲料時(shí)露出表面的部分完全磨掉。粗磨是在砂輪機(jī)上進(jìn)行,選用0.18~0.25 mm粒度,硬度R2綠色碳化硅砂輪,粗磨前要對(duì)砂輪進(jìn)行仔細(xì)檢查,檢查砂輪有無裂紋,有無崩塊。
在鑲嵌前,每批合金都要在砂輪上磨出特定記號(hào)以相互區(qū)別。試樣鑲嵌時(shí),在鑲樣底板,通常采用一塊小瓷磚板,放一個(gè)內(nèi)徑90 mm、厚2 mm的錐形墊圈,圍繞墊圈將試樣從外向內(nèi)擺成同心圓,試樣之間稍留間距,然后將料盤套在墊圈上,將預(yù)先熔化的硫磺注入料盤,待硫磺凝固后,用自來水充分冷卻,每個(gè)料盤可鑲十幾個(gè)至二十多個(gè)試樣。
研磨劑為W50綠色碳化硅粉,用自來水調(diào)成糊狀。料盤研磨完后用自來水沖洗干凈。
化學(xué)機(jī)械磨光時(shí),高錳酸鉀受熱分解:2KMnO4高錳酸鉀分解放出的[O]使合金中的硬質(zhì)相WC氧化成鎢酸:H2WO4+CO2↑。生成的鎢酸附在磨盤上,結(jié)構(gòu)疏松、很容易被氧化鋁磨盤磨掉,同時(shí)從高錳酸鉀中分解出來的KOH與鎢酸作用,生成易溶于水的鎢酸鉀:
在拋光工序中,磨片上保留有一層極薄的氧化膜,必須在拋光工序中把這層氧化膜去掉,使磨片成為無劃痕和無劃傷的光亮鏡面。在250型磨片機(jī)毛呢磨盤上進(jìn)行,毛呢上加少許粒度為1~1.5 μm的油溶人造金剛石研磨膏,用乳膠管將玻璃瓶中貯存的中性變壓器油緩慢滴到磨盤上,拋光時(shí)間約15~30 min,此時(shí)磨片成為光亮的鏡面,用100倍顯微鏡檢查,很清晰地看到孔隙黑點(diǎn)和石墨夾雜。
孔隙度一直以來都是判定硬質(zhì)合金質(zhì)量好壞的重要標(biāo)志,孔隙的存在降低了合金的強(qiáng)度及其他的使用性能,孔隙的大小作為硬質(zhì)合金性能的重要判定依據(jù)??紫抖炔捎脴?biāo)準(zhǔn)圖片與顯微鏡照片在放大100倍下進(jìn)行比較來評(píng)定,常見的孔隙主要分為A類孔、B類孔及C類孔。
2.1.1 A類孔隙的形成原因
在未浸蝕的磨片上具有清晰界限,磨面上孔隙的最大尺寸定為孔隙的大小。通常把小于或者等于10 μm的孔隙標(biāo)定義為A類孔,試樣的磨面放大100倍與標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對(duì)比,分為A02、A04、A06、A08四級(jí)及未發(fā)現(xiàn)孔隙稱為A00。
圖1為A類孔隙度在100倍下的標(biāo)準(zhǔn)圖片,圖2為放大100倍拍攝合金中存在的A類孔隙度,通常行業(yè)中把硬質(zhì)合金中存在的A02類孔隙度屬于正?,F(xiàn)象。因?yàn)楹辖鹬械目紫抖葹橄鄬?duì)概念,粉末冶金的制備材料的特性決定合金在燒結(jié)過程中不會(huì)達(dá)到100%相對(duì)致密,伴隨著一定量的孔隙度。
圖1 A類孔隙度標(biāo)準(zhǔn)金相圖片F(xiàn)ig.1 Metallographic images of class A standard porosity
形成A類孔隙的主要原因?yàn)椋?)燒結(jié)工藝:當(dāng)燒結(jié)溫度低、保溫時(shí)間短,燒結(jié)過程中伴隨晶粒長大及溫度梯度,導(dǎo)致中心部殘留微孔;當(dāng)燒結(jié)溫度過高、保溫時(shí)間較長,晶粒長大的同時(shí),邊部晶粒異常長大,導(dǎo)致邊部存在黑形的A類孔。(2)氧含量過高:通常真空燒結(jié)中的碳-氧平衡及氫氣燒結(jié)過程中的碳-氧-氫平衡,將壓坯中的氧以氣體形式排除,氧含量過高不能完全排除,使合金中形成孔隙。引起氧含量過高的因素很多,主要包括原料中的氧含量過高、濕磨時(shí)間過長、粉末干燥過程中的增氧等。(3)超細(xì)合金中,濕磨產(chǎn)生的微粉,阻止氣體排放。(4)鈷相分布不均勻:硬質(zhì)合金燒結(jié)過程中鈷相的熔點(diǎn)低,鈷相遷移黏結(jié)WC顆粒,鈷相不均勻流動(dòng)將導(dǎo)致合金中孔隙不能完全封閉。引起鈷相不均勻原因有粉末中鈷相的粒度不均、濕磨時(shí)間短等。(5)壓制密度不夠:壓坯密度低,燒結(jié)過程中晶粒長大及液相不能完全填充孔隙,導(dǎo)致合金中存在微孔。(6)摻成型劑不均勻:成型劑成分一般為碳-氫化合物,成型劑不均勻?qū)е绿己康牟痪鶆?,使合金燒結(jié)過程中出現(xiàn)液相的溫度不均勻,產(chǎn)生過燒或欠燒。(7)壓坯粉末中過微粒的碳:合金中微粒的碳將導(dǎo)致合金滲碳,通常在合金制樣過程中碳孔脫落,形成微孔。(8)合金制樣:夏天因?yàn)闇囟容^高,表面容易形成灰斑,在金相顯微鏡下為微孔。(9)WC內(nèi)部存在微孔:燒結(jié)過程中WC內(nèi)部的微孔不能閉合及碳化完全,形成WC內(nèi)部微孔的原因?yàn)榉勰┨蓟耆?、粉末中雜質(zhì)元素高。(10)濕磨:濕磨過程中球磨時(shí)間過短或過長、固液比不當(dāng)都將會(huì)產(chǎn)生A類孔隙。
圖2 拍攝A類孔隙金相圖片F(xiàn)ig.2 Metallographic images of class A porosity
2.1.2 B類孔隙的形成原因
通常把小于或者等于25 μm的孔隙標(biāo)定義為B類孔隙,試樣的磨面放大100倍與標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對(duì)比,分為 B02、B04、B06、B08四級(jí)及未發(fā)現(xiàn)孔隙稱為B00。
圖3為B類孔隙度在100倍下的標(biāo)準(zhǔn)圖片,圖4為放大100倍拍攝合金中存在的B類孔隙度。
形成B類孔隙的主要原因有(1)燒結(jié)工藝:包括欠燒、過燒及燒結(jié)工藝不當(dāng);(2)壓坯的壓實(shí)密度低;(3)原料雜質(zhì)元素高,物料氧化、臟化;(4)摻成型劑不均勻;(5)原料中氧化物的雜質(zhì)含量過高,被氧化或還原成圓形或者斜形的孔洞,較大的空洞稱之為鼓泡,即主要的氧化物為(TiO2、SO2、Al2O3、MgO、Co2O3、WO2、WO3等);(6) 燒結(jié)收縮不均勻;(7)混料:包括鈷片、硬質(zhì)合金磨球碎屑。
2.1.3 C類孔隙的形成原因
在硬質(zhì)合金中,石墨以點(diǎn)狀均勻分布在整個(gè)磨片上或以小孔聚集狀出現(xiàn),如果合金從外部滲碳,石墨夾雜可能出現(xiàn)在磨片的邊緣。
石墨夾雜又稱“游離碳”實(shí)際上是一種孔隙,國際標(biāo)準(zhǔn)分為 C02、C04、C06、C08四級(jí),未發(fā)現(xiàn)游離碳稱為C00。
在放大100倍顯微鏡下,檢查未浸蝕磨片的整個(gè)磨面后,選取石墨夾雜最多的視場與已知石墨含量的標(biāo)準(zhǔn)顯微照片進(jìn)行比較,以評(píng)定磨片的石墨夾雜含量,報(bào)出石墨夾雜級(jí)別。
圖3 B類孔隙標(biāo)準(zhǔn)金相圖片F(xiàn)ig.3 Metallographic images of class B standard porosity
圖4 拍攝B類孔隙金相圖片F(xiàn)ig.4 Metallographic images of class B porosity
圖5 為C類孔隙度在100倍下的標(biāo)準(zhǔn)圖片,圖6、圖7為100倍拍攝合金中存在的C類孔隙。
形成C類孔隙的主要原因有[11](1)原材料:WC和其他碳化物碳量比實(shí)際碳量高,WC和其他碳化物碳量分析偏低,黏結(jié)金屬粉末含氧量低;(2)濕磨混料:濕磨介質(zhì)含有某些不能在干燥中蒸發(fā)又不能在脫增塑劑過程降解排除的碳-氫化合物和過多不能揮發(fā)的成型劑、增塑劑的影響;(3)摻膠:摻膠量過多,不均勻;(4)壓制成型:壓坯密度提高,壓坯壁厚增大;(5)燒結(jié)過程:真空爐脫增塑劑升溫速率快、爐內(nèi)壓力高、裝爐量大、舟皿距離小,氫氣爐脫增塑劑爐溫曲線陡、推舟速度快、填料粒度細(xì);(6)預(yù)燒及燒結(jié)工藝失控:真空、壓力燒結(jié)舟皿等石墨件揮發(fā)量大、涂料滲碳性能強(qiáng);(7)氫氣燒結(jié)填料含碳量高、舟皿揮發(fā)量大、產(chǎn)品裝舟太靠近舟皿。
圖5 C類孔隙標(biāo)準(zhǔn)金相圖片F(xiàn)ig.5 Metallographic images of class C standard porosity
圖6 拍攝C類孔隙金相圖片F(xiàn)ig.6 Metallographic images of class C porosity
圖7 拍攝C類孔隙金相圖片F(xiàn)ig.7 Metallographic images of class C porosity
當(dāng)合金碳含量不足時(shí)就會(huì)產(chǎn)生η1相,在未浸蝕磨片上,η1相是發(fā)亮的,用10%濃度的赤血鹽堿性溶液腐蝕2~3 s后,η1相呈紅橙色,腐蝕時(shí)間加長,則呈棕紅色,最后變成黑色。
脫碳相分為 η1、η2和 η3三種。η1相與 WC+γ 二相區(qū)相連,有較寬的均質(zhì)區(qū),通常把η1相稱作η相。η1相為面心立方晶格,相成分為Co3W3C、Co2W4C、Co3W6C。通常按Co3W3C計(jì)算,含碳量為1.6%,Co24%,W73.4%,維氏硬度為1 050 kg/mm2,非磁性,是一種穩(wěn)定化合物,在1 100℃仍不分解,性脆、塑性差,與WC潤濕性差。η相的形成消耗了γ相中的W和C溶質(zhì),將促使與γ相毗鄰的WC晶粒向γ相中補(bǔ)充,以維持η相晶粒的長大,當(dāng)W和C濃度達(dá)熱力學(xué)平衡時(shí)則停止生長。由于η相的形成受γ液相流動(dòng)的影響,通常具有不同的形狀特征。細(xì)小的η1相呈樹枝狀和圓球狀,粗大的η1相呈竹葉、菜花、長條和團(tuán)塊狀[3,10]。
圖8為標(biāo)準(zhǔn)η相金相圖片,圖9為拍攝η相金相圖片。形成η相的主要原因有[11-12](1)原材料:WC碳量和其他碳化物碳量分析偏低,黏結(jié)金屬粉末氧含量高,其他碳化物碳量低;(2)濕磨混料:濕磨介質(zhì)含水高,濕磨強(qiáng)度高,濕磨溫度高;(3)料漿干燥:料槳真空干燥壓力高、溫度高,卸料溫度高、干燥不充分,料漿噴霧干燥溫度高、出料口溫度高,振動(dòng)干燥拔管時(shí)間長、卸料溫度高、干燥不充分;(4)成型劑:增塑劑的(種類、產(chǎn)地、分子量、保存條件)影響;(5)均勻化處理摻膠:提高篩目數(shù),延長均勻化時(shí)間;(6)制粒:加溫溫度高;(7)混合料貯存:環(huán)境濕度和溫度高,保存時(shí)間長;(8)壓制成型:壓坯保存時(shí)間長;(9)壓坯干燥:干燥溫度高,干燥時(shí)間長;(10)燒結(jié)過程:真空爐脫增塑劑爐子泄漏率高、載氣濕度大、載氣流速大、卸料溫度高,氫氣爐脫增塑劑填料粒度粗、氫氣露點(diǎn)高、氫氣流量大;(11)預(yù)燒及燒結(jié)工藝失控:真空、壓力燒結(jié)爐子泄漏率高、氣體濕度大;氫氣燒結(jié)氣體濕度大,氣體流量大、填料粗、舟皿濕度大。
在100倍顯微鏡上觀察未浸蝕的磨面,試樣磨面上與邊緣平行或與棱角呈45度處,有深入合金內(nèi),邊界圓滑,連續(xù)或斷續(xù)的裂痕,此現(xiàn)象稱為分層。檢測時(shí),報(bào)其總累積長度,并注明其部位。一定要判斷孔洞是否在分層裂縫的走向線上,如不在,則判斷為孔洞。
圖10為分層的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片,圖11為拍攝分層的金相圖片。形成分層的主要原因有[13]:(1)混合料鈷含量低,氧含量高;(2)碳化物硬度高;(3)粉末或物料粒太細(xì);(4)成型劑太少或分布不均勻;(5)混合料過濕或過干;(6)壓制壓力過大,速度快;(7)單重過大;(8)壓塊形狀復(fù)雜;(9)模具光潔度太差;(10)臺(tái)面不平;(11)上下沖頭不平;(12)摻成型劑溫度過高。提高壓塊強(qiáng)度,減少壓塊內(nèi)應(yīng)力和彈性后效是解決分層的有效方法。
圖11 拍攝分層的金相圖片F(xiàn)ig.11 Metallographic images of layered
在100倍顯微鏡上觀察未浸蝕的磨面,發(fā)現(xiàn)沿邊角部分的大裂縫,沿著制品的邊緣或者對(duì)角狀似斷續(xù)延伸,用目鏡測微尺測量其長度。如果在磨面上的某個(gè)部位發(fā)現(xiàn)孔隙集中,且呈三角形或其他不規(guī)則形狀,則判為未壓好。試樣磨面上,有邊緣光滑大小不等孔洞或B類孔隙聚集于某個(gè)部位,主要集中于合金刀尖部位,孔洞多呈飛鳥形狀或三角形。
圖12為未壓好的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片,圖13為拍攝未壓好的金相圖片。形成未壓好的主要原因有[14]:(1)壓制壓力不夠;(2)混合料太硬;(3)混合粒過粗;(4)物料松裝太大;(5)料粒在模腔中分布不均勻;(6)單重偏低;(7)磨具收縮系數(shù)過大。
圖12 未壓好的標(biāo)準(zhǔn)圖片F(xiàn)ig.12 Metallographic images of uncompressed standard
試樣經(jīng)拋光后在100倍下觀察,尺寸大于或等于40 μm,形狀不規(guī)則但邊緣清晰的黑色孔洞稱為污垢。是在混料和壓制工序中帶入的灰塵或其他臟物,于燒結(jié)后收縮留下的縮孔。試樣拋光面上所有的污垢總長度稱為污垢度。每一個(gè)污垢均應(yīng)測量其最大長度的尺寸。
圖14為污垢的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片,圖15為拍攝污垢的金相圖片。形成污垢的主要原因有:(1)原材料的臟化;(2)混合料中混入土、沙子、金屬異物等雜質(zhì);(3)壓制工序中帶入的灰塵或其他臟物;(4)生產(chǎn)過程中車間的結(jié)晶度不高,混入的異物;(5)生產(chǎn)過程中由于工人操作不當(dāng),將異物引入;(6)生產(chǎn)過程中由設(shè)備引入的雜質(zhì)異物;(7)金相制樣操作不當(dāng),表面引入異物。
圖13 拍攝未壓好的金相圖片F(xiàn)ig.13 Metallographic images of photographing uncompressed
圖14 污垢的標(biāo)準(zhǔn)金相圖Fig.14 Metallographic images of dirt standard
圖15 拍攝污垢的金相圖片F(xiàn)ig.15 Metallographic images of dirt
試樣經(jīng)拋光后在100倍下觀察,在試樣磨面上,邊緣部位有端頭稍粗,深入合金內(nèi)端越來越細(xì),邊緣光滑的細(xì)長裂痕,高倍顯微鏡下穿過晶粒度延伸,此現(xiàn)象稱為裂紋。檢測時(shí),報(bào)出有裂紋的長度及多少微米。
圖16為裂紋的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片,圖17為拍攝裂紋的金相圖片。形成裂紋的主要原因有[10,14]:(1)保壓時(shí)間短,加壓速度快及單次加壓;(2)壓力過大及單重增加;(3)不合理的模具設(shè)計(jì)及減少模具厚度;(4)脫模速度降低;(5)成型劑用量減少;(6)物料松裝密度低,模腔內(nèi)部分布不均勻;(7)物料不均勻。由于壓塊內(nèi)部的拉伸應(yīng)力大于壓塊的抗張強(qiáng)度,壓塊內(nèi)部拉伸應(yīng)力來自于彈性內(nèi)應(yīng)力,減少壓塊內(nèi)應(yīng)力和彈性后效是解決分層的有效方法。
圖16 裂紋的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片F(xiàn)ig.16 Standard metallographic images of crack
圖17 拍攝裂紋的金相圖片F(xiàn)ig.17 Metallographic images of crack
試樣經(jīng)拋光后在100倍下觀察,在試樣磨面上,在試樣的中心部位呈黑色的不規(guī)則圓點(diǎn),稱為臟化。
圖18為臟化的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片,圖19為拍攝臟化的金相圖片。形成臟化的主要原因有[15-16]:(1)氧化塊料、氧化顆粒料、廢壓坯;(2)金屬雜質(zhì):篩網(wǎng)屑、鈷屑;(3)非金屬雜質(zhì):陶瓷片、玻璃片、裝舟填料、灰塵、毛刷屑等;(4)成型劑:未去除的機(jī)械雜質(zhì),未過濾的凝膠,不均勻的成型劑、老化的成型劑等;(5)自然界的花粉及空氣中各種灰分;(6)操作工人人體灰分(頭發(fā)、皮屑)的落入;(7)燒結(jié)前的存放和運(yùn)輸過程中引入雜質(zhì);(8)裝料、卸料操作不當(dāng)或工器具沒有有效清理。
圖18 臟化的標(biāo)準(zhǔn)金相圖片F(xiàn)ig.18 Standard metallographic images of the dirty
圖19 拍攝臟化的金相圖片F(xiàn)ig.19 Metallographic images of dirty
個(gè)別異常長大也稱為少數(shù)粗晶:1 500倍下觀察多個(gè)視場,有3個(gè)及3個(gè)以上視場內(nèi),有1~2個(gè)大于平均晶粒度10倍的粗大晶粒。
圖20為拍攝個(gè)別晶粒異常長大的金相圖片。形成個(gè)別異常長大主要的原因有[17-18]:(1)原材料中個(gè)別異常粗大的WC晶粒;(2)球磨過程中合金球碎屑掉入;(3)晶粒較細(xì)混料過程中抑制劑局部不均勻;(4)混料過程中黏結(jié)相混合不均勻,含量低;(5)球磨過程中混料不均勻,局部小顆粒過多;(6)混料過程中堿土金屬的混入;(7)混合料中局部碳含量偏高;(8)燒結(jié)過程中物料局部與炭黑或涂料接觸。
圖20 拍攝個(gè)別晶粒異常長大的金相圖片F(xiàn)ig.20 Metallographic images of individual crystal grains growing abnormally
較多粗晶:1 500倍下觀察多個(gè)視場,有3個(gè)及3個(gè)以上視場內(nèi),有3個(gè)及3個(gè)以上大于平均晶粒度10倍的粗大晶粒。
圖21為拍攝較多粗晶的金相圖片。形成較多粗晶的主要原因有[17-18]:(1)混合料WC粒度和Co粉粒度不均勻;(2)混合料粒度細(xì)小,粒度分布不均勻,粒度搭配不合適;(3)混合料中碳含量不均勻,物料氧化;(4)濕磨時(shí)間長,球料比搭配不當(dāng),粒度粗細(xì)不均勻;(5)球磨過程中球磨球大量磨損;(6)抑制劑添加量少,分布不均勻,種類、配比不合理;(7)熱電偶位置偏差,燒結(jié)溫度局部過高,保溫時(shí)間長,燒結(jié)過程氣氛不均勻;(8)操作過程中落入灰塵、物料的臟化等。
圖21 拍攝較多粗晶的金相圖片F(xiàn)ig.21 Metallographic images of the more coarse-grained
在1 500倍下觀察10個(gè)視場,有1~2視場內(nèi),某一局部有5個(gè)及5個(gè)以上粗大WC大于平均晶粒度5倍以上的晶粒聚集在一起,則稱為粗大WC聚集。
圖22為拍攝WC聚集的金相圖片,形成WC聚集主要原因有:(1)原材料及混合料WC晶粒不均勻;(2)混合料中粘結(jié)相的分布不均勻;(3)混合料中碳含量分布不均勻或混料;(4)燒結(jié)硬質(zhì)合金中形成鈷池;(5)燒結(jié)溫度、氣氛不均勻;(6)壓制品未壓致密,孔隙大、裂紋長;(7)壓制品表面氧化、臟化、灰塵及接觸水等。
圖22 拍攝WC聚集的金相圖片F(xiàn)ig.22 Metallographic images of WC gathering
鈷池:有鈷的聚集體,其厚度是鈷相平均厚度的5倍及5倍以上,有4~6個(gè)鈷的聚集體。輕微鈷池:1 500倍下觀察多個(gè)視場,有3個(gè)及3個(gè)以上視場,有1~3個(gè)鈷的聚集體。嚴(yán)重鈷池:觀察多個(gè)視場,每個(gè)視場均有7個(gè)及7個(gè)以上鈷的聚集體。測定步驟:未腐蝕的磨面,在1 500倍下,觀察試樣對(duì)角線上5個(gè)視場,看是否有鈷池現(xiàn)象。
圖23為拍攝鈷池的金相圖片,形成鈷池的主要原因有[19-20]:(1)原始鈷粉的粒度不均勻及混合料濕磨不均勻;(2)原料鈷粉的純度低,特別是夾有粗大的鈷粒子;(3)鈷相晶體結(jié)構(gòu)為面心立方體,形貌為枝狀;(4)合金碳含量偏高,燒結(jié)溫度偏高;(5)燒結(jié)溫度過低,材料成型密度不夠或燒結(jié)單向加壓(HIP)處理時(shí)孔隙被鈷所填充。
圖23 拍攝鈷池的金相圖片F(xiàn)ig.23 Metallographic images of cobalt pool
1 500倍觀察10個(gè)視場中,有這樣1個(gè)視場內(nèi)局部有一種晶粒度的聚集體稱輕微混料。有2個(gè)及2個(gè)以上這樣的視場稱混料。
圖24 拍攝混料的金相圖片F(xiàn)ig.24 Metallographic images of the mix
圖24為拍攝混料的金相圖片,形成混料的原因主要有:(1)球磨時(shí)球磨機(jī)未清理干凈混料;(2)球磨球與球磨料晶粒度不同,球磨時(shí)磨損嚴(yán)重;(3)壓制前混合料中混入鋁、磷、硅、硼等堿土元素。
試樣磨面或磨面心部經(jīng)正常磨制操作,仍難以達(dá)到鏡面光亮度,目測為灰色,在低倍顯微鏡下有密集的、大面積的、略帶圓形的極小孔洞(通常小于5~10 mm),在高倍顯微鏡下孔洞邊界圓滑,略顯菱角形的孔洞,此現(xiàn)象稱為欠燒。
圖25為拍攝欠燒的金相圖片,形成欠燒的主要原因有[3,10]:(1)坯料:燒結(jié)坯料本身碳含量低,提高液相燒結(jié)形成溫度;(2)原材料粒度:原始粉末中粒度大,提高燒結(jié)溫度;(3)實(shí)際配料中的鈷含量低;(4)燒結(jié)工藝不合理:保溫、保壓時(shí)間短,燒結(jié)溫度低;(5)設(shè)備:燒結(jié)爐熱電偶位置偏移或損壞,測試溫度高于實(shí)際溫度。
圖25 拍攝欠燒的金相圖片F(xiàn)ig.25 Metallographic images of the under-sintering
試樣擦拭干凈后,將磨光面的一半浸入20%的赤血鹽和20%氫氧化鈉等體積混合液中,浸蝕2~3 min,WC晶粒邊界便顯露出來。浸蝕后的磨片用自來水沖洗干凈,用濾紙擦干。
圖26 標(biāo)準(zhǔn)YG合金WC平均晶粒的金相照片F(xiàn)ig.26 Metallographic images of the WC average grain of standard YG alloy
WC相粒度在1 500倍下,觀察3~5個(gè)視場,選擇有代表性的視場與已知的WC相粒度的標(biāo)準(zhǔn)照片對(duì)比判定。
圖26為標(biāo)準(zhǔn)YG合金WC平均晶粒的金相圖片,圖27為拍攝YG合金W C平均晶粒的金相圖片,影響YG合金WC晶粒度的主要因素有[21]:(1)原始WC和Co的晶粒度;(2)燒結(jié)溫度,燒結(jié)時(shí)間,保溫時(shí)間;(3)混合料的粒度及球磨時(shí)間;(4)混合料的碳化量,混合料 Co含量;(5)WC/WC 鄰接度;(6)Co相平均自有程;(7)抑制劑的種類、添加量、分散程度。
圖27 拍攝YG合金的WC平均晶粒的金相照片F(xiàn)ig.27 Metallographic images of the WC average grain of YG alloy
金相作為硬質(zhì)合金分析測試的常規(guī)檢測方法,在生產(chǎn)、開發(fā)過程中判定合金組織結(jié)構(gòu)缺陷性能,可輔助硬質(zhì)合金的生產(chǎn)和開發(fā)。
研究將生產(chǎn)、開發(fā)過程中積累的大量YG類硬質(zhì)合金的金相缺陷照片及金相分析照片匯總,針對(duì)金相在硬質(zhì)合金中的應(yīng)用進(jìn)行分類,匯集各種硬質(zhì)合金缺陷的金相照片,通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)金相圖片和實(shí)際拍攝金相圖片進(jìn)行對(duì)比,可更加直觀了解硬質(zhì)合金的缺陷。同時(shí),將引起硬質(zhì)合金的各種缺陷主要原因進(jìn)行分類總結(jié),結(jié)合金相圖片,使生產(chǎn)、研發(fā)人員能夠快速、準(zhǔn)確的判定硬質(zhì)合金的缺陷類型及原因,找到解決硬質(zhì)合金缺陷的辦法,從而進(jìn)一步提高YG類硬質(zhì)合金的性能。