唐敏

摘? ?要：國家安全總局在2004年頒布的《職業(yè)衛(wèi)生技術服務機構工作規(guī)范》中規(guī)定：工作場所中粉塵最高濃度允許值以二氧化硅的含量作為判斷依據(jù)，所以準確測定二氧化硅的含量成為職業(yè)危害治理和防護的關鍵。測定二氧化硅的主要方法有紅外光譜法、紅外分光光度法和焦磷酸法。焦磷酸法因所需設備簡單，易操作而被廣泛使用，但在操作中存在步驟繁瑣、時間長、誤差不容易控制等問題。文章將對影響實驗準確性的因素進行分析，以提高實驗的成功率和準確性。

關鍵詞：粉塵;二氧化硅;焦磷酸

目前，我國由二氧化硅引起的塵肺病人以每年20 000例的速度增長，所以做好二氧化硅的檢測成為防止和治理職業(yè)病的關鍵。焦磷酸法測定粉塵中的二氧化硅，經(jīng)過數(shù)次試驗證明樣品制備、焦磷酸加熱溫度、溫度計的使用對實驗結果起到了至關重要的作用。

1? ? 實驗部分

1.1? 試劑與器材

焦磷酸、鹽酸、馬弗爐、瑪瑙研缽、可調(diào)電爐、錐形瓶、溫度計、干燥器、慢性濾紙、電子天平、瓷坩堝、pH試紙、燒杯、量筒、恒溫干燥箱等。

1.2? 測定步驟

將采集樣品放在（105±3） ℃的烘箱內(nèi)干燥2 h，準確稱取0.100 0～0.200 0 g粉塵樣品于瓷坩堝內(nèi)，在800～900 ℃下灰化30 min，冷卻后將樣品倒入50 mL錐形瓶中，加入15 mL焦磷酸，搖動，放到可調(diào)節(jié)電爐上，迅速加熱到245～250 ℃，同時用帶溫度計的玻璃棒不斷攪拌，保持15 min，取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40～50 ℃，加50～80 ℃的蒸餾水40～45 mL，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻，將錐形瓶內(nèi)容物小心轉移到燒杯中，洗液并入燒杯中，加蒸餾水至150～200 mL，取慢性定量濾紙折成漏斗狀，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3，過濾后用0.1 mol/L鹽酸洗滌燒杯并入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，用蒸餾水洗至中性，將濾紙折疊數(shù)次放入已恒重的瓷坩堝中，在電爐上碳化，然后在800～900 ℃的馬弗爐中灰化30 min，取出室溫稍冷后放入干燥器內(nèi)冷卻1 h，稱重。

1.3? 結果與討論

1.3.1? 樣品制備的影響

取4份粉塵樣品分兩組試驗，每組分別作平行試驗，第一組樣品用瑪瑙研缽研細，并過200 目的樣品篩，第二組過20 目樣品篩，其他實驗條件一樣，測試結果如表1所示。

二氧化硅測定結果20 目樣品偏高于200 目樣品，由于20 目樣品顆粒較大，溶解不完全，使得二氧化硅數(shù)值偏高，誤差偏大。故試驗時，應使用瑪瑙研缽研至手捻有滑感為止。

1.3.2? 焦磷酸的加熱溫度

取6份粉塵樣品分3組，每組分別做平行試驗，加熱焦磷酸的溫度不同，其他試驗條件一樣，二氧化硅測試結果如表2所示。

試驗溫度低于或高于245～250 ℃，二氧化硅結果偏低或者偏高，誤差增大，焦磷酸加熱溫度超過250 ℃，容易形成膠狀沉淀，影響過濾速度，使結果偏大。溫度低于245 ℃，樣品中的硅酸鹽溶解不徹底，使結果偏低，故在實驗過程中要嚴格控制溫度，在加熱溫度接近240 ℃關閉電爐，利用余溫和間斷加熱控制溫度。

1.3.3? 溫度計的位置

取4份粉塵樣品分為兩組試驗，每組分別作平行實驗，第一組實驗玻璃棒直接插入50 mL錐形瓶內(nèi)，第二組把玻璃棒和溫度計固定在一起，玻璃棒比溫度計水銀球高出0.3 cm，實驗結果如表3所示。

第一組實驗測定結果偏低，主要是因為溫度計直接插在錐形瓶里顯示的是電爐的溫度，而不是焦磷酸的真實溫度，一般情況下容器底部的溫度一般高于瓶內(nèi)溶液6～10 ℃，故硅酸鹽溶解不完全使結果偏低。

2? ? 結語

本實驗采用對比分析試驗定量方法分析了影響二氧化硅測定的3個因素樣品制備、焦磷酸加熱溫度和溫度計的位置對試驗結果的影響，故在試驗中要嚴格按照GBZ/T 192.4（3）—2007的要求規(guī)范操作，杜絕以上3個因素的影響以確保試驗結果的準確性。

[參考文獻]

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法：GB5748—1985[M].北京：中國標準出版社，1985.