MUHAMMADChhattal

(中國(guó)礦業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院 江蘇徐州 221116)

鐵譜技術(shù)是一種有效的油液分析方法，它通過研究油樣中磨粒信息來了解設(shè)備磨損失效狀態(tài)[1-2]。在用潤(rùn)滑油中含有豐富的磨粒信息，鐵譜儀利用高梯度磁場(chǎng)，將潤(rùn)滑油中磨粒按照一定的規(guī)律沉積在玻璃基片(譜片)上，然后通過顯微鏡觀察譜片上磨粒的組成、形狀、尺寸、數(shù)量、顏色等信息，從而有效地預(yù)測(cè)設(shè)備磨損狀態(tài)，并合理規(guī)劃維護(hù)時(shí)間[3-4]。

目前，鐵譜技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于分析潤(rùn)滑油、液壓油等液體狀態(tài)油樣中[5-6]。但是對(duì)于另一種常用的潤(rùn)滑劑——潤(rùn)滑脂而言，由于潤(rùn)滑脂的黏稠性，限制了鐵譜技術(shù)在其中的應(yīng)用[7]，這就需要探尋出一種溶劑，能將潤(rùn)滑脂完全溶解成像潤(rùn)滑油一樣的液體，以便于鐵譜分析技術(shù)的應(yīng)用。

從20世紀(jì)80年代至今，已有許多學(xué)者致力于發(fā)展?jié)櫥蔫F譜分析方法，并且獲得了階段性的成果。早在1982年，ANDERSON[8]就通過試驗(yàn)探究確定甲苯和正己烷混合溶液適用于潤(rùn)滑脂的溶解，首次證明了鐵譜技術(shù)應(yīng)用于潤(rùn)滑脂分析判斷設(shè)備磨損工況是可行的。然而，在隨后的研究中，國(guó)內(nèi)學(xué)者陳兵奎等[9]依據(jù)ANDERSON提出的溶劑進(jìn)行潤(rùn)滑脂溶解試驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)甲苯和正己烷混合溶液溶解的潤(rùn)滑脂無法獲得滿意的譜片，導(dǎo)致無法準(zhǔn)確提取潤(rùn)滑脂中磨粒信息。此外，劉仁德等[10]也指出甲苯和正己烷混合溶液對(duì)許多潤(rùn)滑脂不適用，溶解后的脂樣中存在大量絮狀物，導(dǎo)致制作的譜片被絮狀物覆蓋，無法對(duì)磨粒進(jìn)行準(zhǔn)確觀察。

為什么不同的研究人員對(duì)同一溶劑進(jìn)行試驗(yàn)卻得出不盡相同的研究結(jié)果呢？原因可能是溶劑不適用，也可能是溶解方法不可行。因?yàn)榇蟛糠盅芯空叨紱]有在論文中討論溶解方法、表征和對(duì)比溶解效果，部分研究者甚至沒有指明潤(rùn)滑脂的型號(hào)。本文作者在現(xiàn)有研究成果的基礎(chǔ)上，選擇3種目前設(shè)備潤(rùn)滑常用的潤(rùn)滑脂作為研究對(duì)象，對(duì)比研究8種有機(jī)溶劑對(duì)潤(rùn)滑脂的溶解效果，篩選出最適合的溶劑；然后通過摩擦試驗(yàn)?zāi)M實(shí)際工況獲得帶有磨粒的潤(rùn)滑脂樣本，通過旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀進(jìn)行制譜試驗(yàn)，結(jié)合顯微鏡分析磨粒沉積效果，進(jìn)而確定出了潤(rùn)滑脂油樣用于制譜時(shí)的黏度稀釋最佳參考范圍。

1 試驗(yàn)部分

1.1 潤(rùn)滑脂溶解試驗(yàn)

從潤(rùn)滑脂品種構(gòu)成來看，目前設(shè)備潤(rùn)滑常用的潤(rùn)滑脂為鋰基、鈣基和鋁基3種潤(rùn)滑脂[11-12]。故文中試驗(yàn)選用這3種潤(rùn)滑脂作為溶解試驗(yàn)用脂，其基本信息見表1。溶解試驗(yàn)的主要目的是選出3種潤(rùn)滑脂最適合的溶劑，與潤(rùn)滑脂中是否攜帶磨粒無關(guān)，所以在溶解試驗(yàn)中潤(rùn)滑脂為新脂。

表1 試驗(yàn)潤(rùn)滑脂基本信息Table 1 Properties of the test greases

根據(jù)潤(rùn)滑脂的結(jié)構(gòu)可知其極性非常弱或不顯極性。根據(jù)相似相溶原理，初步選用8種常用有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解試驗(yàn)，包括不帶極性的石油醚、正己烷、四氯乙烯、四氯化碳，弱極性的二甲苯、體積分?jǐn)?shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液，以及極性溶劑丙酮、無水乙醇。對(duì)比每種溶劑的溶解效果，選出每種潤(rùn)滑脂最適合的溶劑。

通過查閱文獻(xiàn)，陳兵奎等[9]提出通過簡(jiǎn)單的攪拌、搖勻操作進(jìn)行潤(rùn)滑脂溶解，這樣導(dǎo)致潤(rùn)滑脂預(yù)處理時(shí)間過長(zhǎng)。隨后，劉仁德等[10]提出在潤(rùn)滑脂中加入玻璃珠并通過超聲波振蕩加速溶解，能夠大大減少溶解時(shí)間，但是把玻璃珠加入到潤(rùn)滑脂中會(huì)碾壓磨粒，改變磨粒本身尺寸和形貌特征。為了加快潤(rùn)滑脂的溶解并減少對(duì)磨粒形貌的影響，文中提出了更為有效的水浴加熱與超聲波震蕩的潤(rùn)滑脂溶解方法。具體步驟為：

(1)按一定混合比例將溶劑和潤(rùn)滑脂混合，文中采用12 mL溶劑和2 g潤(rùn)滑脂(6∶1)進(jìn)行混合；

(2)混合后進(jìn)行水浴加熱，溫度40 ℃、時(shí)間10 min；

(3)水浴加熱后，放入KQ-50DB型超聲波振蕩器中進(jìn)行超聲波振蕩。第一階段超聲波振蕩10 min，通過超聲波振蕩可使?jié)櫥c溶劑在局部水平范圍內(nèi)充分混合，但樣品會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的分層現(xiàn)象，所以在振蕩結(jié)束后用手進(jìn)行充分振搖，時(shí)間2 min；第二階段超聲波振蕩10 min，振蕩結(jié)束后輕輕搖晃瓶身即可獲得溶解均勻的潤(rùn)滑脂溶液試樣。

為了便于溶解效果比較分析，將潤(rùn)滑脂溶液試樣進(jìn)行編號(hào)，如表2所示。首先通過直接觀察潤(rùn)滑脂溶液試樣是否有不溶物殘留,進(jìn)行溶劑初步篩選，然后再通過測(cè)量運(yùn)動(dòng)黏度的方法確定各種潤(rùn)滑脂最適合的溶劑。

表2 潤(rùn)滑脂溶液試樣編號(hào)Table 2 Number of grease solution samples

1.2 鐵譜分析試驗(yàn)

為了驗(yàn)證潤(rùn)滑脂的鐵譜分析方法的可行性，需要通過鐵譜試驗(yàn)確定潤(rùn)滑脂溶液能否提取出磨粒信息，因此需要帶有磨粒的潤(rùn)滑脂試樣。文中采用如圖1所示的MM2000磨損試驗(yàn)機(jī)制備帶有磨粒的潤(rùn)滑脂試樣。試驗(yàn)機(jī)摩擦副為環(huán)-塊式，試件材料為45鋼，試驗(yàn)載荷300 N，試驗(yàn)轉(zhuǎn)速200 r/min，試驗(yàn)時(shí)間180 min。試驗(yàn)前將新脂(Alvanias Grease S2)涂抹于摩擦副接觸面上。試驗(yàn)后將潤(rùn)滑脂收集到試樣瓶中，置于(65±5)℃恒溫箱中保溫30 min，通過適當(dāng)攪拌使磨粒在潤(rùn)滑脂中分布均勻，然后再利用溶解試驗(yàn)中得到的最優(yōu)溶劑溶解得到帶磨粒的潤(rùn)滑脂溶液試樣。

圖1 MM2000磨損試驗(yàn)機(jī)Fig 1 The MM2000 wear test machine

帶磨粒的潤(rùn)滑脂溶液試樣通過KTP旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀按照潤(rùn)滑油制譜方法[13]制成譜片。當(dāng)潤(rùn)滑脂溶液試樣滴在放置在磁頭表面的玻璃基片表面上時(shí)，油樣中的磨粒在重力、圓周力和油液黏滯阻力的共同作用下按照三圈同心圓的規(guī)律沉積在玻璃基片上形成譜片，并且較大顆粒率先沉積在內(nèi)圈、較小顆粒依次沉積在中圈和外圈[13]。制好的譜片在雙光顯微鏡Leica DM2700M下進(jìn)行磨粒分析，并結(jié)合計(jì)算機(jī)輔助圖像采集軟件LAMOS AtoM1000進(jìn)行光學(xué)顯微圖像采集。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 潤(rùn)滑脂溶解效果

首先通過直接觀察方法對(duì)比鋰基、鈣基和鋁基3種潤(rùn)滑脂在8種不同有機(jī)溶劑中的溶解效果，發(fā)現(xiàn)3種潤(rùn)滑脂在同種溶劑中的溶解效果比較相似。所以文中僅以鋰基潤(rùn)滑脂為例進(jìn)行分析。鋰基潤(rùn)滑脂在8種不同有機(jī)溶劑中的溶解效果如圖2所示，可以看出，鋰脂2和鋰脂7試樣中存在大量不溶物，而其他試樣則無明顯不溶物存在，說明極性溶劑丙酮和無水乙醇肯定不適合做潤(rùn)滑脂的溶劑，可以直接排除，而其他溶劑無法直接判斷溶解效果的好壞，需要進(jìn)一步通過運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)量進(jìn)行定量分析。

圖2 鋰基潤(rùn)滑脂在8種溶劑中的溶解效果對(duì)比Fig 2 Comparison of dissolution effect of lithium based grease in eight kinds of solvents

將剩余6種溶劑溶解的潤(rùn)滑脂溶液試樣，在40 ℃溫度條件下進(jìn)行運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如圖3所示。從鋰基潤(rùn)滑脂來看，各試樣黏度差距較小，相對(duì)而言鋰脂6和鋰脂8試樣黏度最小，鋰脂3和鋰脂6試樣黏度最大，說明正己烷和體積分?jǐn)?shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液最適合作為鋰基潤(rùn)滑脂溶劑，但6種溶劑溶解效果差距并不大。從鈣基潤(rùn)滑脂黏度數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，各試樣黏度差距較大，其中鈣脂1和鈣脂3試樣黏度最小，鈣脂5和鈣脂6試樣黏度最大，很明顯二甲苯和四氯乙烯對(duì)鈣基潤(rùn)滑脂溶解效果最好。從鋁基潤(rùn)滑脂黏度來看，鋁脂6和鋁脂8試樣中存在大量的絮狀物，導(dǎo)致堵塞黏度計(jì)的毛細(xì)管，無法測(cè)得黏度值，黏度值最小的是鋁脂1和鋁脂3試樣，可見二甲苯和四氯乙烯最適合作為鋁基潤(rùn)滑脂溶劑，而正己烷和體積分?jǐn)?shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液則不適用。

圖3 潤(rùn)滑脂溶液試樣運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)量結(jié)果Fig 3 The kinematic viscosity of the grease samples solution

綜上可以發(fā)現(xiàn)極性有機(jī)溶劑不宜作為潤(rùn)滑脂溶劑，而最適合的溶劑也因潤(rùn)滑脂的不同而略有區(qū)別，這或許是不同的研究人員對(duì)同一溶劑進(jìn)行潤(rùn)滑脂溶試驗(yàn)卻得出不同研究結(jié)果的原因。根據(jù)文中試驗(yàn)結(jié)果可以確定鋰基潤(rùn)滑脂最適合的溶劑是正己烷和體積分?jǐn)?shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液，同時(shí)二甲苯和四氯乙烯的溶解效果和前兩者差距非常小。鈣基、鋁基潤(rùn)滑脂最適合的溶劑相同，都是二甲苯和四氯乙烯。所以，潤(rùn)滑脂溶解試驗(yàn)中，可以根據(jù)潤(rùn)滑脂的種類選擇對(duì)應(yīng)的溶劑，如果對(duì)于種類未知的潤(rùn)滑脂樣本，可以考慮使用二甲苯和四氯乙烯。其中四氯乙烯相比于二甲苯在常溫下不可燃，而且還常作為鐵譜分析中的清洗劑，因此，在實(shí)際使用中可優(yōu)先選取四氯乙烯作為溶劑。當(dāng)然，文中試驗(yàn)選擇的3種潤(rùn)滑脂不能代表所有潤(rùn)滑脂，篩選出的溶劑可能并不適用于其他種類潤(rùn)滑脂，但參照文中試驗(yàn)方法可探究出適合不同潤(rùn)滑脂的溶劑。

2.2 譜片磨粒沉積效果

譜片上磨粒沉積效果是評(píng)價(jià)鐵譜制譜好壞的重要指標(biāo)，也是準(zhǔn)確提取設(shè)備磨損信息的基礎(chǔ)。好的譜片中磨粒應(yīng)該分布均勻、磨粒表面及邊界清晰、磨粒之間無相互堆積，便于通過顯微鏡對(duì)磨粒進(jìn)行有效地分析。

鐵譜分析試驗(yàn)中制備的帶磨粒的潤(rùn)滑脂溶液試樣黏度過高，無法直接進(jìn)行制譜，需要進(jìn)一步稀釋。因?yàn)殍F譜分析試驗(yàn)中所用試樣為鋰基潤(rùn)滑脂，所以選用四氯乙烯作為溶劑和稀釋劑。如圖4所示是潤(rùn)滑脂溶液試樣分別按5∶1、10∶1、15∶1、20∶1稀釋后制得譜片后拍攝的顯微鏡圖像。圖4(a)所示為按5∶1稀釋制得譜片的顯微鏡圖像，譜片上磨粒沉積效果較差，主要體現(xiàn)為磨粒分布不均且不呈鏈狀，磨粒相互堆積較嚴(yán)重，并且譜片中存在大量不溶絮狀物殘留。殘余的絮狀物會(huì)覆蓋在磨粒表面，不僅嚴(yán)重妨礙研究人員對(duì)磨粒形貌、顏色進(jìn)行分析，而且會(huì)影響光密度計(jì)測(cè)量磨粒覆蓋比或鐵譜圖像處理的準(zhǔn)確性。當(dāng)進(jìn)一步提高稀釋比到10∶1時(shí)，譜片上已經(jīng)不再殘留絮狀物，但部分磨粒堆積依然較為嚴(yán)重，如圖4(b)所示，圖中箭頭所指的黑色團(tuán)聚物即為磨粒堆積導(dǎo)致。當(dāng)進(jìn)一步提高稀釋比到15∶1和20∶1時(shí)，磨粒已無明顯相互堆積情況，同時(shí)磨粒之間呈鏈狀分布且分布均勻，磨粒表面形貌、顏色、尺寸和數(shù)量已經(jīng)能夠清晰地觀察，達(dá)到了比較好的沉積效果，如圖4(c)、(d)所示。為了減少溶劑的使用，可以按照15∶1進(jìn)行稀釋。但因不同的潤(rùn)滑脂錐入度等特性不同，在相同稀釋比下潤(rùn)滑脂溶液的黏度可能差異很大，而黏度作為鐵譜儀制譜的重要影響因素，所以可以將在15∶1稀釋比下的黏度值作為一個(gè)參考值。通過運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定儀在40 ℃下的測(cè)量結(jié)果，該黏度參考值為4 mm2/s。

圖4 不同稀釋比下的譜片顯微鏡圖像Fig 4 The microscope images of the ferrograms with different dilution proportions

綜上，潤(rùn)滑脂在溶解之后黏度通常較高，無法達(dá)到鐵譜儀制譜的標(biāo)準(zhǔn)，為了獲得較好的磨粒沉積效果，可以將潤(rùn)滑脂溶液黏度稀釋到4 mm2/s以下。鐵譜分析實(shí)驗(yàn)表明，通過合理稀釋的潤(rùn)滑脂溶液試樣，在旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀上可以獲得良好的制譜效果，所制譜片能夠有效提取磨粒組成、形狀、尺寸、數(shù)量、顏色、磨粒尺寸分布等信息，為預(yù)測(cè)機(jī)械設(shè)備磨損狀態(tài)和維護(hù)時(shí)間提供指導(dǎo)意見。

3 結(jié)論

(1)極性有機(jī)溶劑不宜作為潤(rùn)滑脂溶劑，而最適合的溶劑也因潤(rùn)滑脂的不同而略有區(qū)別。正己烷和體積分?jǐn)?shù)30%二甲苯和70%正己烷混合溶液適合溶解鋰基潤(rùn)滑脂，二甲苯和四氯乙烯適合溶解鈣基潤(rùn)滑脂和鋁基潤(rùn)滑脂。在潤(rùn)滑脂溶解試驗(yàn)中，可以根據(jù)潤(rùn)滑脂的種類選擇對(duì)應(yīng)的溶劑，如果對(duì)于種類未知的潤(rùn)滑脂樣本，可以考慮使用二甲苯和四氯乙烯。其中四氯乙烯相比于二甲苯在常溫下不可燃，而且還常作為鐵譜分析中的清洗劑，因此，在實(shí)際使用中可優(yōu)先選取四氯乙烯作為溶劑。

(2)文中試驗(yàn)選擇的鋰基、鈣基和鋁基3種潤(rùn)滑脂不能代表所有潤(rùn)滑脂，篩選出的溶劑可能并不適用于其他種類潤(rùn)滑脂，但參照文中試驗(yàn)方法可探究出適合不同潤(rùn)滑脂的溶劑。

(3)鐵譜分析實(shí)驗(yàn)表明，將潤(rùn)滑脂溶液黏度稀釋到4 mm2/s以下，在旋轉(zhuǎn)式鐵譜儀上可以獲得良好的制譜效果，所制譜片能夠有效提取磨粒組成、形狀、尺寸、數(shù)量、顏色、磨粒尺寸分布等信息，為預(yù)測(cè)設(shè)備磨損狀態(tài)和規(guī)劃設(shè)備維護(hù)時(shí)間提供指導(dǎo)意見。