□ 楊紹豐 潮州市食品檢驗檢測中心

在人們的日常生活中，豆類產(chǎn)品可以說是人們?nèi)粘ｏ嬍持蟹浅Ｖ匾奈镔|(zhì)之一，如果豆類產(chǎn)品的質(zhì)量不過關(guān)，那么將會直接威脅人們的身體健康。雖然當(dāng)前我國社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展勢頭比較良好，但是在很多行業(yè)，比如工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域都出現(xiàn)了不同程度的重金屬污染情況。有害重金屬會直接導(dǎo)致很多土壤受到嚴(yán)重的污染，如果種植戶不注意，在這些含有有害重金屬元素的土壤中對豆類食品進(jìn)行種植和生產(chǎn)，那么人們在食用之后，將會直接威脅到人們的健康和生命安全。所以近年來我國政府以及相關(guān)檢測部門加大了對有害重金屬元素含量的檢測，盡可能為人們的食用安全性提供保障。

1 樣品預(yù)處理方法

雖然近年來我國社會經(jīng)濟(jì)一直以來的增長速度都相對比較平穩(wěn)，發(fā)展態(tài)勢也比較良好，但是不可忽視的問題之一就是在工業(yè)以及農(nóng)業(yè)發(fā)展過程中，重金屬污染現(xiàn)象越來越嚴(yán)重。有很多地區(qū)的土壤已經(jīng)被有害重金屬嚴(yán)重污染，如果在這些土壤中種植豆類食品，那么人們食用之后，勢必會威脅人們的身體健康，甚至嚴(yán)重時，還會引發(fā)生命危險。所以要針對這一現(xiàn)狀進(jìn)行具體處理，我國政府以及相關(guān)部門已經(jīng)意識到豆類食品有害重金屬元素檢測的重要性。在具體操作過程中，要結(jié)合實際情況，提前做好豆類樣品的預(yù)處理工作，保證重金素元素含量檢測工作的有序開展[1]。要想從根本上實現(xiàn)快速質(zhì)譜檢測的應(yīng)用價值，為豆類食品的種植、生產(chǎn)以及銷售安全提供保障，那么要結(jié)合實際情況，從以下幾個角度出發(fā)。

①工作人員在對豆類食品當(dāng)中的有害金屬元素進(jìn)行檢測時，要遵循最基本的原則和要求，對豆類樣品進(jìn)行稱取。然后，將這些豆類樣品全部都放置在聚四氟乙烯材質(zhì)的消解內(nèi)罐中。②直接封閉在高壓消解罐當(dāng)中。另外，還要向其中加入一定體積的硝酸、H2O2，這些操作流程完成之后，直接對高壓消解罐進(jìn)行有效的密封處理。將其放置在一定溫度下的干燥箱中，這樣做的根本目的是促使其在高溫高壓狀態(tài)下實現(xiàn)有效的消解處理。在整個操作過程中，為了達(dá)到良好的樣品預(yù)處理效果，在選擇豆類樣品時，以及放置在聚四氟乙烯材質(zhì)的內(nèi)罐與高壓消解罐之前，要提前做好一系列的準(zhǔn)備工作，工作人員要對罐內(nèi)進(jìn)行徹底的清理，保證罐內(nèi)沒有任何雜質(zhì)。首先，在具體操作過程中，工作人員要結(jié)合實際情況，先用硝酸清洗內(nèi)罐，然后利用清水對其進(jìn)行沖洗處理[2]。③將純硝酸再次加入其中，同時還要利用對應(yīng)的儀器設(shè)備對其進(jìn)行蒸煮處理。④在經(jīng)過1 h之后，利用純水對內(nèi)罐進(jìn)行徹底的清洗處理，在清洗干凈之后，利用烘干機器對內(nèi)部進(jìn)行烘干處理。

在完成上述的一系列操作流程高壓消解完成之后，要結(jié)合實際情況，對其進(jìn)行放冷處理，然后轉(zhuǎn)移到溫室環(huán)境中。在具體操作過程中，要按照規(guī)范化的流程和標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行操作，首先要將高壓消解罐進(jìn)行打開，其次，工作人員要用適量的清水對蓋內(nèi)壁進(jìn)行清洗處理。在清洗完成之后將罐直接放置到與其相匹配的趕酸儀上，待罐內(nèi)的消化液只剩下到一定體積時，直接利用純水來對其內(nèi)部進(jìn)行徹底的清洗并移出定容。除此之外，在具體操作過程中，還需要注意所有的工作人員在操作過程中，必須嚴(yán)格按照規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化的流程和操作步驟來進(jìn)行。與此同時，在整個實施過程中，要對其中的所有數(shù)據(jù)、信息資料進(jìn)行記錄和整合，為后期的分析提供準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)依據(jù)。

2 質(zhì)譜檢測方法

2.1 質(zhì)譜條件

傳輸線溫度：2 70 ℃，離子源溫度：200 ℃，四極桿溫度：100 ℃，全 掃 描 CH4-ECNI：m/z50 ～ 550，0.8 scan/s。低分辨質(zhì)譜，電離模式：ECNI，以甲烷作為主要反應(yīng)氣，此時離子源的整個溫度是150 ℃，傳輸線的溫度為250 ℃，同時溶劑在其中會延遲5 min。GC-ECNI-LRMS：CH4做反應(yīng)氣，離子源的溫度和傳輸線的溫度分別是200、275 ℃。確定掃描模式利用m/z來進(jìn)行，掃描的整個分為控制在60～600。

2.2 質(zhì)譜方法

質(zhì)譜方法在實際應(yīng)用過程中非常重要的特點之一就是可以實現(xiàn)對各種不同物理狀態(tài)樣品的高靈敏度檢測。同時，在某種程度上不與待測物分子量的大小成任何關(guān)系。但是由于質(zhì)譜議在實際應(yīng)用時，其質(zhì)量分析器直接安裝在真空腔當(dāng)中，所以在對樣品進(jìn)行分析和處理時，只有推過特殊的方法或者途徑才可以引入到離子源當(dāng)中。緊接著會被離子化，最后才會被引入到質(zhì)量分析器當(dāng)中實現(xiàn)質(zhì)量分析。

2.3 質(zhì)譜干擾因素的處理

質(zhì)譜干擾以及非質(zhì)譜干擾都是質(zhì)譜分析當(dāng)中比較常見的兩種干擾因素。在快速質(zhì)譜分析過程中，通常情況下會直接利用電感耦合等離子體質(zhì)譜方法來對 Pb、TI、Cd、As、Cr與Ni等元素的干擾情況進(jìn)行分析。在與分析結(jié)果進(jìn)行結(jié)合研究時，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)都是多原子離子的干擾等，如表1所示。如果無法對其進(jìn)行妥善的解決，那么很有可能會直接導(dǎo)致最終的結(jié)果比較高。所以在具體處理時，可以利碰撞反應(yīng)池技術(shù)，實現(xiàn)對待測元素的質(zhì)譜干擾問題的校正處理。除此之外，對于非質(zhì)譜干擾而言，其主要的元素來自于樣品本身的基體，想要克服基體，最有效、最直接的方式就是直接對樣品進(jìn)行稀釋處理，同時在稀釋之后還要利用內(nèi)標(biāo)，起到良好的校正效果。該試驗在具體開展時，主要是根據(jù)質(zhì)量數(shù)、電離能相近的基本原則進(jìn)行，同時還要通過在線加入的方式，對信號的變動情況進(jìn)行實時有效的監(jiān)測和分析。通過這種方式，不僅可以對待測元素進(jìn)行有效補償，而且還可以保證最終測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定重金屬元素存在的潛在干擾

3 注意事項

在針對豆類食品當(dāng)中的有害重金屬元素含量進(jìn)行測定的時候，為了保證實驗的順利開展，同時為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，在具體操作過程中，要對以下這些事項給予一定的關(guān)注和重視，這樣才能夠?qū)崿F(xiàn)快速質(zhì)譜的根本目的。

首先，在具體操作過程中，要想保證實驗的順利開展，實現(xiàn)快速質(zhì)譜，就必須要對其中涉及的所有儀器、設(shè)備、溶劑以及樣品等進(jìn)行全方位仔細(xì)有效的檢查分析，只有保證前期準(zhǔn)備的有效落實，才能保證后期試驗項目的順利開展[3]。在針對儀器設(shè)備自身的問題進(jìn)行處理時，要立即對其進(jìn)行更換處理，如果是樣品出現(xiàn)問題，也要及時進(jìn)行更換。同時，工作人員要定期對這些儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)和管理，這樣不僅可以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，而且還可以為下次檢測使用提前做好準(zhǔn)備。其次，檢測團(tuán)隊在具體操作過程中，為了保證檢測過程的有效性、檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須要嚴(yán)格按照規(guī)范化的流程和標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行，這樣才能夠針對豆類食品當(dāng)中的有害重金屬元素含量進(jìn)行客觀有效的檢測和判斷。在檢測時，要結(jié)合實際情況，對各種不同類型的方法進(jìn)行科學(xué)合理的選擇和利用，這樣不僅可以提高利用率，而且還可以保證檢測效果[4]。在具體操作過程中，需要注意的一點就是要對其中涉及的所有儀器設(shè)備進(jìn)行歸類處理，這樣可以保證儀器設(shè)備的質(zhì)量可以達(dá)到檢測標(biāo)準(zhǔn)和要求。通過這種方式在實踐中的有效落實，不僅可以保證豆類食品中有害重金屬元素含量檢測的結(jié)果具有真實性和有效性，而且還可以促使檢測方法在實際應(yīng)用中的價值可以得到有效提升。另外，在檢測時，還要對檢測環(huán)境進(jìn)行全方位有效的控制，特別是內(nèi)部的溫度、濕度。有很多樣品溶劑在檢測過程中，很容會受到溫度變化的影響，直接對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。所以要對檢測現(xiàn)場的環(huán)境進(jìn)行管理，特別是對其中存在的一些雜物進(jìn)行有效清除，這樣才能夠為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性提供保障。

4 結(jié)語

在對豆類食品當(dāng)中的有害重金屬元素含量進(jìn)行檢測時，為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，通常會使用快速質(zhì)譜的檢測方法。在檢測過程中，要保證嚴(yán)格按照規(guī)范化的流程來進(jìn)行實驗操作，這樣才能夠保證檢測結(jié)果的可靠性。