胡菁穎，李 莉，周倩妹，丁瑞宇，尚 冉，白 偉

(北京大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院·口腔醫(yī)院，1.綜合二科；2.特診科；3.口腔材料研究室 國家口腔疾病臨床醫(yī)學(xué)研究中心 口腔數(shù)字化醫(yī)療技術(shù)和材料國家工程實(shí)驗(yàn)室 口腔數(shù)字醫(yī)學(xué)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

玻璃離子水門汀在上世紀(jì)70年代由Wilson和Brian Kent發(fā)明以來,因其具有對牙髓刺激性小、色澤與牙齒接近和膨脹系數(shù)與牙體硬組織相似等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于粘接、充填修復(fù)和襯層等口腔領(lǐng)域，成為具有廣闊應(yīng)用前景的口腔粘接修復(fù)材料[1-2]。臨床上，早期玻璃離子水門汀在玻璃板上調(diào)拌，現(xiàn)在主要是在調(diào)拌用硬紙板上調(diào)拌。玻璃板光滑，調(diào)拌散布面積大，不易聚攏，對調(diào)拌技術(shù)要求高；紙板初期一般為60張紙，彈性大，玻璃離子粉容易起跳，降低了調(diào)拌效率，增大了調(diào)拌難度；另外，隨著紙板使用時(shí)間增加，下方紙板逐漸變薄，雖然彈性逐漸適中，但調(diào)拌時(shí)不易把控。硅膠是兼顧硬度和彈性的無毒無味材料，采用硅膠材料制成調(diào)拌板，可能會避免玻璃板和紙板的缺點(diǎn)。硅膠板、玻璃板及紙板3種調(diào)拌工具對玻璃離子水門汀的物理性能的影響目前國內(nèi)外尚未見報(bào)道，本研究旨在比較采用玻璃板、紙板、硅膠板調(diào)拌后玻璃離子水門汀的機(jī)械性能，以期得到更適于臨床應(yīng)用的調(diào)拌工具。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)用玻璃離子材料分別為：(1)ChemFil Superior 玻璃離子材料(簡稱CF)， 其使用說明要求水粉質(zhì)量比為1 ∶7.4；(2)而至富士IX GP玻璃離子材料(簡稱IX)， 其使用說明要求水粉質(zhì)量比為1 ∶3.6；(3)Glaslonomer FX-Ⅱ玻璃離子材料(簡稱FX)，其使用說明要求水粉質(zhì)量比為1 ∶2.6。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：表面粗糙度儀(SJ-400)、電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺(CD-15CPX)購自日本Mitutoyo公司，顯微硬度計(jì)(HMV-2T)購自日本SHIMADZU公司，分析天平(XP205)購自瑞士METTLER公司，萬能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)(3367)購自美國INSTRON公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)分組

實(shí)驗(yàn)按照調(diào)拌板材料不同分為紙板組、硅膠板組、玻璃板組3大組，其中紙板組按照紙張厚度不同又分為紙20頁組、紙40頁組、紙60頁組,硅膠板組按照邵氏硬度分為硅膠40組、硅膠60組、硅膠80組。

1.3 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

調(diào)拌實(shí)驗(yàn)在北京大學(xué)口腔醫(yī)院材料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行，室內(nèi)溫度控制為(23±1) ℃，濕度為50%±5%(此為生產(chǎn)廠家推薦的溫度和濕度)。

1.4 材料調(diào)拌

由同一名調(diào)拌熟練的護(hù)士以廠家推薦水粉比、調(diào)拌時(shí)間進(jìn)行調(diào)拌，并使用同一種調(diào)拌方法——正反雙向交替旋轉(zhuǎn)法調(diào)拌，然后充填至標(biāo)準(zhǔn)的抗壓強(qiáng)度測試用不銹鋼模具中(高11 mm，直徑6 mm)，待8 min水門汀凝固后取出樣品。樣品放置于37 ℃蒸餾水中24 h后進(jìn)行玻璃離子物理性能檢測。

1.5 試件的檢測

1.5.1抗壓強(qiáng)度 將試件豎直固定于萬能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)上，沿試件長軸方向加載力，加載速度為單向加載1 mm/min[3]，記錄樣本斷裂瞬間儀器顯示的數(shù)據(jù)。計(jì)算抗壓強(qiáng)度：C=4P/πd2(P為斷裂時(shí)加載的力，d為圓柱體直徑)。

1.5.2表面硬度 根據(jù)GB/T 4340-2009標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)采用HV1小力值維氏硬度實(shí)驗(yàn)。將試件水平置于顯微硬度計(jì)表面，并進(jìn)行水平校準(zhǔn)。壓頭載荷力為9.8 N，加載時(shí)間為10 s。

1.5.3表面粗糙度 將樣本置于表面粗糙度儀，表面水平校準(zhǔn)后選取0.8 cm長的線段5條，之間的夾角為30°，測量5次取平均值。

1.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用SPSS 20.0軟件，計(jì)量資料以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示，樣本的組間差異進(jìn)行方差分析，兩兩比較采用LSD法，檢驗(yàn)水準(zhǔn)均為雙側(cè)α=0.05。

2 結(jié)果

2.1 抗壓強(qiáng)度結(jié)果

用玻璃板、紙板和硅膠板調(diào)拌3種玻璃離子的抗壓強(qiáng)度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差見表1。CF：硅膠40組平均抗壓強(qiáng)度最高，與硅膠60組、紙20頁組、紙60頁組的差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P值分別為0.002、0.027、0.036)，與其他組的差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。IX：紙20頁組平均抗壓強(qiáng)度最高，與硅膠60組的差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P=0.008)，與其他組的差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。FX：硅膠40組平均抗壓強(qiáng)度最高，與紙20頁組的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)，與紙40頁、紙60頁、硅膠60、硅膠80、玻璃板組兩兩比較的差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P值分別為0.021、0.001、0.032、0.008、0.016)。

2.2 表面硬度結(jié)果(表2)

CF：硅膠40組平均硬度最高，與硅膠60組、硅膠80組和紙60頁組兩兩比較差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P<0.05(P值分別為0.006、0.017、0.012),與其他組的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P>0.05。IX：各組間的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P>0.05。FX：各組間的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義P>0.05。

2.3 表面粗糙度結(jié)果(表3)

CF：硅膠40組平均表面粗糙度最低，與其他組的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。IX：玻璃板組平均表面粗糙度最低，與紙40頁組和紙60頁組比較組間差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P值分別為0.003、0.027)，與其他組的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。FX：玻璃板組平均表面粗糙度最低，與紙60頁組差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P=0.018),與其他組的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。

表1 不同調(diào)拌板抗壓強(qiáng)度Table 1 Compressive strength of different mixing boards

表2 不同調(diào)拌板表面硬度Table 2 Surface micro- hardness of different mixing boards

3 討論

玻璃離子由粉和液兩部分組成，在臨床上需要調(diào)拌后使用。影響玻璃離子物理性能的因素有很多，包括水粉比、液體的含水量、黏度、環(huán)境溫度和濕度、調(diào)拌技術(shù)等[3]。McCarthy等[4]研究表明，玻璃離子在質(zhì)保期內(nèi)，隨著儲存時(shí)間的延長，液體中水分逐漸減少，機(jī)械性能也隨之逐漸下降。另外，水在固化后的玻璃離子水門汀中，分為游離水和交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)束縛的水，當(dāng)樣品處在干燥環(huán)境下，樣品的水分就會有一定程度的揮發(fā)，從而使水在樣品中分布不均勻，產(chǎn)生固化不一致，造成在抗壓測試過程中結(jié)構(gòu)最薄弱的部分發(fā)生破裂，最終影響樣品的抗壓強(qiáng)度[5],所以本實(shí)驗(yàn)保持環(huán)境的相對濕度，保證了樣品測試的一致性。因此，本研究同種玻璃離子的同一個實(shí)驗(yàn)指標(biāo)均在同一天內(nèi)測試，在廠商推薦水粉比和環(huán)境下由同一名熟練護(hù)士完成3種調(diào)拌板玻璃離子的調(diào)拌，這樣就盡可能地排除了除調(diào)拌板以外的影響因素，提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。

表3 不同調(diào)拌板表面粗糙度Table 3 Surface roughness of different mixers

抗壓強(qiáng)度和表面硬度:確保玻璃離子有足夠的強(qiáng)度以抵抗咀嚼力的作用是非常重要的[6]，抗壓強(qiáng)度是材料能抵抗咀嚼壓力而不碎裂的重要保障，也是玻璃離子重要的物理性能之一[7-8]。充填玻璃離子表面硬度越高，材料的耐磨性越好。玻璃離子粉液混合越均勻，聚合反應(yīng)越完全，形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越致密,抗壓強(qiáng)度和表面硬度越高，同時(shí)玻璃離子顆粒分布更致密，顆粒與基質(zhì)結(jié)合也更緊密。玻璃離子顆粒的大小和分布都會影響它的抗壓強(qiáng)度[9]。本研究中CF材料和FX材料均為硅膠板40組抗壓強(qiáng)度最高，CF材料中硅膠板40組與硅膠60組、紙板60頁組、紙板20頁組差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義；FX材料中硅膠板40組與紙板20頁組差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，與其他組差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。IX材料中雖然紙20頁組抗壓強(qiáng)度最高，但與硅膠板40組差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，說明在硅膠40板上調(diào)拌玻璃離子可以獲得更高的抗壓強(qiáng)度，可能是硅膠40調(diào)拌板的彈性可以最大發(fā)揮人工調(diào)拌的效率。CF材料中硅膠40板最高，與硅膠60組、硅膠80組、紙板60頁組差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其他組間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

表面粗糙度：研究表明，如果沒有經(jīng)過拋光處理，材料表面的粗糙度與充填時(shí)表面接觸材料本身的性質(zhì)有關(guān)[10-11]。本實(shí)驗(yàn)不同組表面均由玻璃板按壓成形，排除了表面接觸材料對表面粗糙度的影響；本研究發(fā)現(xiàn)CF材料不同調(diào)拌板表面粗糙度差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，F(xiàn)X材料中紙板60頁組顯著高于其他調(diào)拌板組，IX材料中紙板60頁組、紙板40頁組表面粗糙度顯著高于其他調(diào)拌板組，可能是由于紙板雖然進(jìn)行了防水處理，但仍然會微量吸水，增加玻璃離子的黏稠度，從而在玻璃板按壓時(shí)玻璃離子顆粒不能與玻璃板完全貼合，增加了表面粗糙度。

本研究的樣本量較小，沒有模擬口腔內(nèi)環(huán)境下使用一定時(shí)間，因此后期需擴(kuò)大樣本量深入研究。

綜上所述，硅膠40調(diào)拌板調(diào)拌CF和FX材料可以獲得更好的抗壓強(qiáng)度和表面硬度，調(diào)拌IX材料獲得的抗壓強(qiáng)度和表面硬度也不差于玻璃板和紙板，但紙板調(diào)拌會增大玻璃離子的表面粗糙度。因此，硅膠40調(diào)拌板在臨床上可能更適合于人工調(diào)拌玻璃離子。