路峰

[摘 要]本文通過將超高效液相色譜儀與三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用，建立蔬菜中殘留農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法。對(duì)啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈3 種農(nóng)藥進(jìn)行定量分析。3 種農(nóng)藥均可在 0～15min內(nèi)得到快速分離、檢測(cè)，在 1～50μg/L 的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性，且標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均在 0.999 以上;同時(shí)對(duì) 5 μg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示連續(xù) 6 次進(jìn)樣的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 1.712%～5.975%和0.015%～0.070%之間，因此對(duì)于黃瓜中相關(guān)殘留農(nóng)藥的檢測(cè)，本方法均可滿足標(biāo)準(zhǔn)限量要求。

[關(guān)鍵詞]農(nóng)藥殘留;蔬菜;超高效液相色譜儀;三重四極桿質(zhì)譜儀

[中圖分類號(hào)]S481.8 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A

食品安全是關(guān)系到人體健康以及社會(huì)政治穩(wěn)定的重大公共問題。目前，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛存在農(nóng)藥濫用、過量使用、使用違禁農(nóng)藥等現(xiàn)象。本文對(duì)日常例行監(jiān)測(cè)的啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈 3 種農(nóng)藥進(jìn)行三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用方法的開發(fā)，建立其快速檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

本實(shí)驗(yàn)使用島津超高效液相色譜儀LC-30A 與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8030 聯(lián)用系統(tǒng)： DGU-20A5 在線脫氣機(jī)，LC-30AD×2 輸液泵，SIL-30AC 自動(dòng)進(jìn)樣器，CBM-20A 系統(tǒng)控制器，CTO-30AC 柱溫箱， LCMS-8030 三重四極桿質(zhì)譜儀，LabSolution Ver. 5.41 色譜工作站。

1.2 分析條件

液相色譜條件：LC-30A 系統(tǒng);Shimadzu Shim-pack XR-ODSIII2.0 mm I.D.×150 mm L.， 2.2 μm色譜柱;A-水、B-甲醇流作流動(dòng)相;流速0.3 mL/min;進(jìn)樣體積5 μL;柱溫40℃洗脫方式： 梯度洗脫，B 相初始濃度為 10%，時(shí)間程序見表 1。

質(zhì)譜條件：LCMS-8030;離子源ESI（+），ESI（-）;離子源接口電壓4.5kV，-3.5 kV;霧化氣氮?dú)?3.0 L/min;干燥氣氮?dú)?15 L/min;碰撞器 氬氣;脫溶劑管溫度 250℃;加熱模塊溫度400℃;掃描模式 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）;駐留時(shí)間 20 ms;延遲時(shí)間 1 ms。

1.3 樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：選用甲醇為溶劑，配制 1 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并逐級(jí)稀釋成濃度為 1， 5， 50 ?g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

樣品前處理方法：參考《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定》。

2 結(jié)果討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的 MRM 色譜圖

2.2 線性關(guān)系

將濃度為 1， 5， 50 ?g/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液按 1.2 中的分析條件進(jìn)行測(cè)定，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì) 5 ?g/L 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)測(cè)定 6 次，考察儀器的精密度，保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果如表3所示。

3 結(jié)論

本文建立了使用超高效液相色譜儀和三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用測(cè)定黃瓜中啶蟲脒、毒死蜱、噠螨靈的方法。該方法分析速度快，精密度良好，對(duì)于黃瓜中相關(guān) 3 種化合物的檢測(cè)限，滿足《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定》的要求。

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