邢華銘

黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江哈爾濱 150090

1 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定的重要意義

我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，依靠農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)供養(yǎng)了我國(guó)大部分地區(qū)的人民正常生活，為了防止在種植作物的過(guò)程中發(fā)生病蟲(chóng)害，提高作物的產(chǎn)量，提高經(jīng)濟(jì)收入，很多種植方在進(jìn)行作物耕種的過(guò)程中，會(huì)對(duì)農(nóng)作物進(jìn)行農(nóng)藥噴灑或施肥[1]。這些農(nóng)藥雖然在一定程度上可以緩解和預(yù)防病蟲(chóng)害，但是不可避免地會(huì)對(duì)農(nóng)作物產(chǎn)生一定的影響，最重要的就是在收獲作物的時(shí)候，作物本身會(huì)有一定的農(nóng)藥殘留，這些殘留的農(nóng)藥一旦超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)卻流入市場(chǎng)，食用后會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害。

因此，有必要對(duì)農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量是否超過(guò)國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)論是對(duì)人類食品安全，還是對(duì)生態(tài)環(huán)境都有重要的意義[2]。對(duì)于大豆來(lái)說(shuō)，農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留主要有24種，因此，在實(shí)際農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定中，需要對(duì)24種大豆的農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測(cè)定[3]。對(duì)于檢驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)，找到一種操作簡(jiǎn)單、科學(xué)合理、靈敏度高、重現(xiàn)性好，又可以快速檢測(cè)農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法非常重要，是食品檢驗(yàn)行業(yè)發(fā)展的熱門研究課題。

2 農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法——?dú)庀嗌V法

現(xiàn)在，隨著人們知識(shí)的普及，以及在網(wǎng)絡(luò)中隨處可以獲得食品安全的相關(guān)知識(shí)，因此，現(xiàn)在越來(lái)越重視食品安全，特別是果蔬農(nóng)藥殘留這一方面的食品安全。我國(guó)農(nóng)作物種植中，最常見(jiàn)的農(nóng)藥就是有機(jī)磷農(nóng)藥，在種植的過(guò)程中，農(nóng)作物都會(huì)被使用有機(jī)磷農(nóng)藥，這樣就造成了產(chǎn)物含有有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，為了保護(hù)食品安全，讓大家吃上放心的糧食，必須進(jìn)行農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定。本文介紹一種基于氣相色譜法的農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法。

氣相色譜法主要使用的實(shí)驗(yàn)儀器是SHIMADZU-GC2014C的氣相色譜儀，其他實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用到的儀器還有自動(dòng)進(jìn)樣器、TE612-L德國(guó)產(chǎn)電子天平、SHB-3A循環(huán)水多用泵T25、德國(guó)IKA產(chǎn)勻漿機(jī)、XH-C上海產(chǎn)旋渦混合器、R-210瑞士產(chǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、3-18k德國(guó)產(chǎn)冷凍離心機(jī)、低溫冷卻液循環(huán)泵以及FPD火焰光度檢測(cè)器[4]。

氣相色譜法在檢測(cè)樣品的基礎(chǔ)上，進(jìn)行農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量主要使用的藥品試劑有毒死蜱、甲基氰、100μg/mLO，O-二甲基-O-（4-硝基苯基）硫代磷酸酯、O，O-二乙基-O-[6-甲基-2-（1-甲基乙基）-4-嘧啶基]硫代磷酸酯、嗪農(nóng)原油、氯化鈉、O，O-二乙基-S-（乙硫基甲基）二硫化磷酸酯、美國(guó)Fisher二甲基酮、0.45μm過(guò)濾器、250μL進(jìn)樣針，測(cè)定農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的過(guò)程中還需要使用化學(xué)實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器。

使用氣相色譜法測(cè)定農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量，測(cè)定色譜具有兩個(gè)必要的條件，一是需要高純氮環(huán)境，實(shí)驗(yàn)條件為恒流模式下載氣的流速為1.5mL/min，空氣流速400mL/min，氫氣流速40mL/min；二是測(cè)定農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)器溫度，實(shí)驗(yàn)人員要設(shè)置為250℃，氮?dú)馕泊?3mL/min。在進(jìn)行農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定的過(guò)程中，進(jìn)樣口的溫度要保持在220℃，進(jìn)樣1μL，測(cè)定過(guò)程中的程序升溫：120℃（此溫度需要維持2分鐘）10℃/min-220℃（此溫度要維持2分鐘）40℃/min-260℃（此溫度要維持4分鐘）。

上文所述在測(cè)定農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量中包含二嗪磷、甲拌磷、甲基對(duì)硫磷農(nóng)藥以及毒死蜱這幾種農(nóng)藥殘留檢測(cè)，這幾種農(nóng)藥殘留檢測(cè)測(cè)定的溶液必須按照100μg/mL的準(zhǔn)確進(jìn)行吸取，各吸取1mL農(nóng)藥溶液，并將這幾種農(nóng)藥溶液放置在25mL的容量瓶中，同時(shí)，使用丙酮定容將溶液定容要容量瓶刻度線，最后獲得4μg/mL農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[5]。

上述準(zhǔn)備工作完成后可以進(jìn)行氣相色譜法測(cè)定農(nóng)作物有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的試驗(yàn)準(zhǔn)備。準(zhǔn)備一個(gè)樣品盒，在樣品盒中放入待測(cè)定的大豆樣品，同時(shí)將大豆樣品進(jìn)行攪拌制樣，在樣品中取出一定量的樣品放到85mL聚四氟的離心管中，并加入20mL乙腈和4g氯化鈉，此時(shí)進(jìn)行高速勻漿。后經(jīng)過(guò)旋蒸，直至樣品幾乎干，加入4mL丙酮進(jìn)行沖洗，進(jìn)入比色管定容比色。

3 結(jié)語(yǔ)

食品檢驗(yàn)人員在進(jìn)行有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的過(guò)程中，經(jīng)常使用的一個(gè)檢測(cè)方法就是氣相色譜法。氣相色譜法操作過(guò)程簡(jiǎn)單、測(cè)定結(jié)果靈敏度高，是一種便捷的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法。我國(guó)在種植大豆的過(guò)程中，為了減輕病蟲(chóng)害，達(dá)到增加產(chǎn)量的目的，種植方會(huì)噴灑一定農(nóng)藥，這就造成了在大豆收獲后會(huì)有一定的農(nóng)藥殘留。對(duì)于食用者和人類食品安全來(lái)說(shuō)，檢驗(yàn)殘留農(nóng)藥具有重要意義，可以一定程度上為食用者提供安全的大豆食品。因此，本文介紹了氣相色譜法的相關(guān)知識(shí)，詳細(xì)闡述了如何利用氣相色譜法進(jìn)行大豆農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的方法和要點(diǎn)，供從事相關(guān)行業(yè)的人進(jìn)行參考。