楊超 王晨 趙凱強

摘 ?????要：通過對自制淀粉微球粒徑分布、承壓能力和巖心端面微觀形貌分析可得，微球的D10、D50、D97分別為3.00、18.68和92.05μm，粒徑的區(qū)間百分含量呈偏差正態(tài)分布。淀粉微球在中高滲巖心中承壓能力最高，最大可達16.3 MPa，說明巖心在（50～70）×10-3μm2滲透率下的孔喉尺寸與淀粉微球的粒徑更加匹配。而在低滲巖心中，淀粉微球承壓能力不佳。從巖心端面電鏡圖發(fā)現(xiàn)中高滲巖心在入口端和出口端均可見微球狀物質(zhì)，說明有部分微球顆粒已嵌入巖心孔喉，并且少量微球顆粒在巖心內(nèi)部發(fā)生運移。由此可見，此粒徑分布的淀粉微球在滲透率大于50×10-3μm2的中高滲地層將會發(fā)揮較大“屏蔽暫堵”作用。

關(guān) ?鍵 ?詞：淀粉微球;承壓能力;中高滲巖心;油氣層保護;屏蔽暫堵

中圖分類號：TE 254 ??????文獻標識碼： A ??????文章編號： 1671-0460（2019）04-0716-04

Abstract： By analyzing the particle size distribution， compressive pressure bearing capacity and core end micro-morphology of self-made starch microspheres， it was found that the D10， D50 and D97 of the microspheres were 3.00， 18.68 and 92.05μm， respectively. The percentage content of the interval of particle size was deviated from normal distribution. Starch microspheres had the highest compressive pressure bearing capacity in medium and high permeability cores， up to 16.3 MPa， which indicated that the pore throat size of core at （50～70）×10-3 μm2 permeability was more matched with the size of starch microspheres. In low permeability cores， the compressive pressure bearing capacity of starch microspheres was poor. Microspheres were found at the entrance and exit of the medium and high permeability cores， which indicated that some microspheres had been embedded in the pore throat of the cores， and a small amount of microspheres had migrated inside the cores. It can be seen that the starch microspheres with this size distribution will play a large role of temporary shielding plugging in medium and high permeability formations with permeability greater than 50×10-3 μm2.

Key words： Starch microspheres; Pressure bearing capacity; Medium and high permeability cores; Oil and gas reservoir protection; Temporary shielding plugging

鉆井過程中的油氣層保護是油氣層保護這一系統(tǒng)工程的第一個重要環(huán)節(jié)。在鉆井過程中能否對油氣層進行有效保護，直接影響后續(xù)作業(yè)油氣層保護工作的成敗，最終影響勘探開發(fā)的總體效益。因此，鉆井過程的油氣層保護問題越來越引起石油工作者的重視，目前已經(jīng)形成了以屏蔽暫堵技術(shù)為主的保護油氣層配套技術(shù)，在我國各油田取得了良好的推廣應用效果。其原理是利用鉆進過程中對油氣層發(fā)生損害的兩個不利因素（壓差和鉆井液固相顆粒），將其轉(zhuǎn)化為保護油氣層的有利因素，使鉆井液中作為暫堵劑的固相粒子在油氣層被鉆開瞬間進入油氣層孔喉，從而在井壁附近快速、有效的形成一個淺層堵塞帶，防止鉆井液繼續(xù)侵入油氣層，減少鉆井液的損失及其對儲層造成的損害。為了達到良好的屏蔽暫堵效果，即“堵得住、堵得快、侵入薄、易解開”，選擇具有合適性能的固體材料作為屏蔽暫堵劑是該技術(shù)的關(guān)鍵[1-3]。

能夠作為屏蔽暫堵劑的油氣層保護材料主要有超細碳酸鈣、樹脂類、聚合醇類、瀝青類，以及聚合物微球。超細碳酸鈣作為傳統(tǒng)的剛性粒子材料，粒徑分布區(qū)間窄，無法對孔隙結(jié)構(gòu)復雜的儲層進行“廣譜性”的封堵。即便根據(jù)某一區(qū)域儲層的孔隙特征分選出若干粒徑不同的顆粒組合搭配，也仍然無法解決剛性顆粒對形態(tài)各異的孔隙適應性差的問題，在實際應用中，這些剛性粒子容易磨損并深入儲層，需要補充添加導致用量增大，并可能加大對儲層的損害。樹脂類、聚合醇類和瀝青類材料對鉆井液體系黏度影響較大，加大鉆井液維護難度[4-6]。

微球類暫堵材料逐漸成為新的研究熱點，由于聚合物微球具有一定的可形變性，能夠適應復雜的孔隙結(jié)構(gòu)，故將聚合物微球作為油氣層保護劑具有獨特的優(yōu)勢。另外，研究者們還對微球進行改性，使其具有某些特殊的性能，適應更多復雜多變的地層環(huán)境[7-15]。

各類屏蔽暫堵劑在實際應用中均具有各自的優(yōu)勢，可以達到較好的油保效果。但在低油價時期，由于成本的制約，如何平衡成本控制和理想的實施效果，是科研工作者需要解決的問題。

針對目前現(xiàn)狀，我們開發(fā)一種淀粉微球類油氣層保護材料，可以滿足在低成本控制下保證良好實施效果的要求。承壓能力是評價屏蔽暫堵材料性能的重要指標之一，是實施現(xiàn)場應用前重要的考量指標。所以本文圍繞淀粉微球的承壓能力開展相關(guān)評價研究。

1 ?實驗部分

1.1 ?試驗材料

自制淀粉微球乳液;不同滲透率人造巖心，端面直徑為38 mm，長度為100 mm;鉆井液用膨潤土和增黏劑。

1.2 ?性能測試方法

粒徑分布測試：采用百特儀器公司的BT-9300S型激光粒度儀分析樣品的粒徑分布，輔助超聲。

承壓能力測試：采用非常規(guī)儲層評價設備，在流量為1.0 mL/min的情況下，考察淀粉微球承壓能力。先配制4%膨潤土基漿，加入0.1%增黏劑形成具有一定黏度的膨潤土體系。再加入一定量的淀粉微球乳液，使微球可以充分懸浮在膨潤土體系中。測試時穩(wěn)定泵速在1.0 mL/min，開始驅(qū)替待測體系，當巖心夾持器的尾端出液時，停止驅(qū)替。記錄此時的進出口壓差P，排空管線。

巖心端面微觀形貌測試：將巖心端面切成2 mm的薄片，使用日本JEOL公司的JSM-7500F型掃描電子顯微鏡上進行測試。冷場發(fā)射，可移動物鏡光闌，加速電壓0.5～30 kV，放大倍數(shù)30～800 000。

2 ?結(jié)果與討論

2.1 ?淀粉微球粒徑分布

圖1為淀粉微球粒徑分布圖。如圖所示，微球的D10、D50、D97分別為3.00、18.68和92.05μm。在一定離散范圍內(nèi)，粒徑的區(qū)間百分含量呈偏差正態(tài)分布。由于地層孔隙結(jié)構(gòu)的復雜性，粒徑分布集中的微球類油氣層保護劑很難對形狀、尺寸各異的孔喉進行有效封堵。而相比之下，粒徑分布較寬的淀粉微球適應性較強，尤其對高度非均質(zhì)性的儲層可進行較全面地屏蔽暫堵。

2.2 ?承壓能力分析

選取三組不同滲透率的巖心進行試驗，高滲巖心滲透率為（100～120）×10-3μm2，中滲巖心滲透率為（50～70）×10-3μm2，低滲巖心滲透率為（5～20）×10-3μm2。表1-3為承壓能力試驗數(shù)據(jù)。

在高滲巖心中，隨井漿中聚合物微球濃度的增加，試驗巖心的承壓能力最高可達13.8 MPa。120℃時比80 ℃時淀粉微球承壓能力略高，可能由于在高溫條件下微球的可變形性更好，暫堵效果更佳。在中滲巖心中，相同的試驗溫度與微球加量下，中滲巖心的承壓能力有略微的增加，承壓能力最大可達16.3 MPa，說明巖心在此滲透率下的孔喉尺寸與淀粉微球的粒徑更加匹配，達到更好的暫堵效果。而在低滲巖心中，微球最高承壓能力下降幅度較大，有濾液流出，說明淀粉微球未與巖心孔喉發(fā)生有效暫堵。

2.3 ?巖心端面微觀形貌分析

如圖2-7所示，從巖心切面電鏡圖可以看出，中高滲巖心在入口端和出口端均可見微球狀物質(zhì)，說明有部分微球顆粒已嵌入巖心孔喉，并且少量微球顆粒在巖心內(nèi)部發(fā)生運移。中滲巖心端面封堵后更為致密。低滲巖心本身表面十分致密，僅在入口端殘存少量微球狀物質(zhì)，而出口端未發(fā)現(xiàn)，說明淀粉微球并未嵌入巖心孔喉形成封堵，而僅僅是在巖心表面發(fā)生吸附覆蓋，這與承壓能力數(shù)據(jù)十分吻合。

3 ?結(jié)論

通過淀粉微球粒徑分布分析，微球的D10、D50、D97分別為3.00μm、18.68μm和92.05μm，粒徑的區(qū)間百分含量呈偏差正態(tài)分布。在承壓能力試驗中，微球在高滲試驗巖心中的承壓能力最高可達13.8 MPa。

在中滲巖心中承壓能力略微提高，承壓能力最大可達16.3 MPa，說明巖心在（50～70）×10-3μm2滲透率下的孔喉尺寸與淀粉微球的粒徑更加匹配，達到更好的暫堵效果。而在低滲巖心中，微球最高承壓能力下降幅度較大，有濾液流出，說明淀粉微球未與巖心孔喉發(fā)生有效暫堵。從巖心端面電鏡圖發(fā)現(xiàn)中高滲巖心在入口端和出口端均可見微球狀物質(zhì)，說明有部分微球顆粒已嵌入巖心孔喉，并且少量微球顆粒在巖心內(nèi)部發(fā)生運移。在低滲巖心入口端殘存少量微球狀物質(zhì)，而出口端未發(fā)現(xiàn)，說明淀粉微球并未嵌入巖心孔喉形成封堵，而僅僅是在巖心表面發(fā)生吸附覆蓋。此粒徑分布的淀粉微球在滲透率大于50×10-3μm2的中高滲地層將會發(fā)揮較大作用。

參考文獻：

[1]向朝綱， 蒲曉林， 陳勇. 新型封堵劑 FDJ-EF 封堵特性及其作用機理[J]. 斷塊油氣田， 2012， 19（2）： 249-252.

[2]呂開河， 邱正松， 王在明. 自適應屏蔽暫堵鉆井液技術(shù)[J]. 中國石油大學學報（自然科學版）， 2008， 32（2）： 68-71.

[3]徐同臺， 陳永浩， 馮京海， 等. 廣譜型屏蔽暫堵保護油氣層技術(shù)的探討[J]. 鉆井液與完井液， 2003， 20（2）： 39-41.

[4]裴建忠， 呂開河， 王樹永， 等. 聚合物彈性微球油層保護劑的研究[J]. 鉆井液與完井液， 2009， 29（2）： 28-29.

[5]趙春花， 夏小春， 項濤， 等. 防凍型納米乳化石蠟 PF-EPF 的研制與應用[J]. 鉆井液與完井液， 2016， 33（5）： 9-14.

[6]YAO Chuanjin， LEI Guanglun， LI Lei， et al. Preparation and characterization of polyacrylamide nanomicrospheres and its profile control and flooding performance[J]. Journal of Applied Polymer Science， 2013， 127（5）： 3910-3915.

[7]隋明煒， 賴小娟， 沈一丁， 等. 一種新型聚丙烯酰胺微球封堵劑的制備及其性能研究[J]. 陜西科技大學學報， 2017， 35（6）： 99-103.

[8]郭麗梅， 薛錦華， 陳曦. 新型屏蔽暫堵劑 ZDJ 室內(nèi)性能評價[J]. 鉆井液與完井液， 2016， 33（1）： 37-41.

[9]WANG Weiji， QIU Zhengsong， ZHONG Hanyi， et al. Thermo-sensitive polymer nanospheres as a smart plugging agent for shale gas drilling operations[J]. Petroleum science， 2017， 14（1）： 116-125.

[10]YAO Chuanjin， LEI Guanglun， HOU Jian， et al. Enhanced oil recovery using micron-size polyacrylamide elastic microspheres： underlying mechanisms and displacement experiments[J]. Industrial & Engineering Chemistry Research， 2015， 54（43）： 10925-10934.

[11]王偉吉， 邱正松， 黃維安， 等. 納米聚合物微球封堵劑的制備及特性[J]. 鉆井液與完井液， 2016， 33（1）： 33-36.

[12]朱霞， 姚峰， 錢志鴻. 聚合物微球溶液封堵性能影響因素研究[J]. 膠體與聚合物， 2014 （1）： 38-40.

[13]ZHAO Hua， LIN Meiqin， DONG Zhaoxia， et al. Study of deep profile control and oil displacement technologies with nanoscale polymer microspheres[J]. Journal of colloid and interface science， 2014， 424： 67-74.

[14]耿學禮， 蘇延輝， 鄭曉斌， 等. 納米微球保護儲層鉆井液研究及應用[J]. 鉆井液與完井液， 2016， 33（4）： 32-35.

[15]YANG Hongbin， KANG Wanli， YIN Xia， et al. Research on matching mechanism between polymer microspheres with different storage modulus and pore throats in the reservoir[J]. Powder Technology， 2017， 313： 191-200.