董運(yùn)生 楊若凝 靳浩田

摘 ?????要：以甲基二乙氧基硅烷（HS）、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷（HEO）、貴金屬催化劑為原料，合成有機(jī)硅增粘單體1，2-環(huán)氧環(huán)己烷基-4-甲基二乙基硅烷（EPSI）;再以高含氫硅油、N-β-氨乙基-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷（Z-6020）、EPSI、四乙氧基硅烷（TEOS）等為原料，制備得到PET薄膜底涂，應(yīng)用于加成型有機(jī)硅膠與PET基材的粘接，并研究了不同物料配合比例對(duì)加成型有機(jī)硅橡膠與PET薄膜之間的粘接性能的影響。結(jié)果表明，制備有機(jī)硅增粘單體EPSI的最佳條件：HS、HEO的摩爾比為1∶2.5，貴金屬催化劑為50 ppm，反應(yīng)溫度為80～85 ℃，保溫反應(yīng)4 h;PET底涂劑制備的最佳條件：EPSI、高含氫硅油、Z-6020、TEOS的最佳質(zhì)量比為1∶0.5∶2∶1。將此有機(jī)硅底涂劑涂覆于PET表面，并將加成型硅橡膠做成薄片，作對(duì)比粘接實(shí)驗(yàn)，未加底涂PET與加成型硅橡膠剝離力0.13 N，用底涂劑處理PET與加成型硅橡膠剝離力為24.08 N，剝離強(qiáng)度也從0.005 N/mm上升到0.96 N/mm。且用底涂處理后，加成有機(jī)硅橡膠/PET的耐水、耐鹽、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑能力顯著提升。

關(guān) ?鍵 ?詞：PET;加成型有機(jī)硅;粘接;底涂劑

中圖分類號(hào)：TQ 497 ??????文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A ??????文章編號(hào)： 1671-0460（2019）03-0441-05

Abstract： Methyldiethoxysilane （HS）， 1，2-epoxy-4-vinylcyclohexane （HEO） and noble metal catalysts were used to synthesize EPSI， a silicone tackifying monomer. And then high hydrogen silicone oil， Z-6020， EPSI， TEOS were used to prepare the primer， which was applied to bond PET films with addition-formed silicones， and the ratio of different materials were also taken in consideration. The results showed that the optimum conditions for the preparation of EPSI were that the molar ratio of HS and HEO was 1：2.5， 50 ppm precious metal was used as catalyst， and the reaction temperature was 80～85 ℃ for 4 h. The best conditions to prepare the PET primer were that the best mass ratio of EPSI， high hydrogen silicone oil， Z-6020 and TEOS was 1：0.5：2：1. The silicone primer was applied to the surface of PET， and the silicone rubber was made into a thin sheet for comparative bonding experiments. The peeling force of the uncoated PET and the added silicone rubber was 0.13 N， while the peeling force of the coated one was 24.08 N， and the peel strength also increased from 0.005 N/mm to 0.96 N/mm. Whats more， after coating the primer， the performance of silicone rubber/PET was significantly improved in water resistance， salt resistance， acid and alkali resistance， and organic solvent resistance.

Key words： PET; Addition-formed silicones; Bonding; Primer

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET），是由對(duì)苯二甲酸與乙二醇經(jīng)酯化和縮聚制備而成。由于PET分子結(jié)構(gòu)中C-C、C-O軟段與苯基、羰基硬段結(jié)合的方式，PET具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性、尺寸穩(wěn)定性、耐高低溫性能等。PET樹脂可以做成薄膜材料，其透明性好，同時(shí)具有優(yōu)良的物理性能。由于其優(yōu)異性能，PET薄膜得到了廣泛地應(yīng)用于LCD光學(xué)膜、PET硅膠遮光板、液晶顯示器基膜等，例如擴(kuò)散膜和增亮膜等生產(chǎn)領(lǐng)域[1-3]。

雖然PET薄膜應(yīng)用范圍擴(kuò)大，但仍有其分子結(jié)構(gòu)固有的缺點(diǎn)：PET大分子結(jié)構(gòu)規(guī)整、結(jié)晶度較高、分子鏈?zhǔn)莿傂缘?、極性基團(tuán)較少，因此PET薄膜表面能小，且PET膜表面親和力較差，PET表面的附著性能較差，導(dǎo)致在PET表面難以覆膜功能涂層。為了增加PET薄膜附著力，常用的方法有電暈法處理、等離子體法處理、化學(xué)接枝、表面涂覆、底涂劑處理等[4，5]。

本研究針對(duì)PET硅膠遮光板的應(yīng)用方向，遮光板用PET膠件要求PET膜具有表面平整無(wú)缺陷、光澤度好和不透光、霧度低、涂布性能好等特點(diǎn);同時(shí)在PET遮光板制作過(guò)程中，對(duì)遮光板其他性能有一定要求，這些性能包括表面光滑、透明度高、具有優(yōu)良的耐高低溫性能、無(wú)毒環(huán)保無(wú)氣味、強(qiáng)度高、抗撕裂、耐酸堿、耐磨、耐老化及優(yōu)良的絕緣性等?；谝陨闲阅苄枨?，在黑色PET薄膜表面附著一定厚度硅膠層，即加成型有機(jī)硅膠層，厚度一般在1～20 mm之間。而作為PET硅膠遮光板基材的加成型硅膠，也具有一定的分子惰性，其分子極性較低，表面能較低[6，7]。由于以上兩相材料特性，兩相材料之間難以形成穩(wěn)定粘接的界面層。本文通過(guò)制備一種新型底涂劑，用于PET薄膜/硅膠粘接后，大大增強(qiáng)兩相材料的粘接力，滿足了工業(yè)制備PET遮光板的需求。

1 ?實(shí)驗(yàn)部分

1.1 ?實(shí)驗(yàn)原材料及儀器設(shè)備

甲基二乙氧基硅烷：純度AR，上海輔欣醫(yī)藥科技有限公司;1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷：純度AR，鄒平銘興化工有限公司;乙烯基硅油：黏度3～50 Pa·s，乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%～1.5%，道康寧;乙烯基MQ樹脂：黏度5～7 Pa·s，乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%～4.2%，潤(rùn)禾化工新材料有限公司;含氫硅油：活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.75%～1.2%，潤(rùn)禾化工新材料有限公司;γ-（2，3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH 560）、四乙氧基硅烷（TEOS）：杭州杰西卡化工有限公司;N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（ Z-6020） ：南京品寧偶聯(lián)劑有限公司，自產(chǎn);鉑金催化劑：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 000 ppm，自制;鉑金硫化劑AB：上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 ?實(shí)驗(yàn)儀器

高分辨質(zhì)譜，Thremo Fisher Scientific;核磁共振（MNR），Bruker;低溫冷卻循環(huán)泵，型號(hào)DLSB，鄭州杜甫儀器廠;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，型號(hào)DHG-9070A，深圳市多普鈉儀器儀表有限公司;傅里葉變換紅外光譜儀，型號(hào)Frontier，美國(guó)PE公司;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，型號(hào)DF-101S，上海貝倫儀器設(shè)備有限公司;可控?cái)?shù)字電動(dòng)攪拌器，型號(hào)RW20 digital，德國(guó)IKA;鉛筆硬度計(jì)，型號(hào)B-3084，東莞星喬儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，RV10 basic，德國(guó)IKA;循環(huán)真空水泵，型號(hào)SHZ-DIII，河南宇科自動(dòng)化儀器儀表設(shè)備有限公司;雜交泵，型號(hào)PZ6-101，美國(guó)伊爾姆;開煉機(jī)，型號(hào)XSK-450，青島鑫業(yè)飛機(jī)械有限公司;拉力機(jī)，型號(hào)LDS-300A，濟(jì)南鑫光電子拉力試驗(yàn)機(jī);動(dòng)混機(jī)，MIC系列自動(dòng)混合機(jī)，煙臺(tái)吳太化工;高速分散機(jī)，型號(hào)BTSF1000-1.5，鄭州奇點(diǎn)自動(dòng)化設(shè)備有限公司;PET薄膜，韓國(guó)SKC公司。

1.3 ?實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.3.1 ?有機(jī)硅增黏單體EPSI合成

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在裝配有溫度計(jì)、電磁攪拌器、冷凝管的100 mL的三口瓶中依次加入0.02 g鉑金催化劑，40 g乙醇，40.2 g HS，將反應(yīng)體系加熱至50 ℃，攪拌回流30 min，反應(yīng)液顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色。回流完畢，將溫度升溫至80 ℃，同時(shí)40.92 g HEO用恒壓漏斗逐步滴加入反應(yīng)體系，滴加1 h以上。HEO滴加完畢之后，在攪拌下反應(yīng)24 h，隨后將反應(yīng)液裝入單口燒瓶減壓蒸餾得到黃色黏稠液體，得到增黏劑單體EPSI。

1.3.2 ?PET/加成型有機(jī)硅底涂的制備

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在50 mL三口燒瓶中分別計(jì)入將20 g甲苯，1 g 高含氫硅油、4 g N-β-氨乙基-γ-氨丙基-三甲氧基硅烷（Z-6020）、2 g四乙氧基硅烷（TEOS）。將體系升溫至65 ℃，攪拌條件下，將2 g EPSI溶于10 g甲苯中置于恒壓漏斗中緩慢滴加入反應(yīng)體系，隨后混合體系反應(yīng)4 8h。反應(yīng)完畢，再向體系中加入100 mL甲苯，攪拌至均一透明，然后靜置，除去絮狀物。將混合液減壓蒸餾，得到淡黃色液體。將淡黃色液體按質(zhì)量比1：10的比例融入異丙醇中，制備得到低色度透明底涂劑（表1）。

1.3.3 ?加成型硅橡膠/PET粘接樣制備

將100 g乙烯基硅油和10 g乙烯基MQ樹脂用混動(dòng)機(jī)混合均勻，然后將混動(dòng)機(jī)升溫至120 ℃，并抽真空，減壓蒸餾0.5 h去除低沸物，之后加入30份氣相二氧化硅，繼續(xù)混煉，制得基料。取基料200.0 g，將鉑金硫化劑A劑2.0 g，B劑4.0 g加入其中，用開煉機(jī)將混合膠體煉膠至均勻。

取5片20 cm×20 cm PET膜，記為空白、1、2、3、4號(hào)樣品，1-4號(hào)分別用稀釋為不同配比底涂浸泡PET薄片，將薄片放入120 ℃烘箱，烘烤5-10分鐘。同時(shí)取五份20 g混煉膠，并分別用開煉機(jī)混煉均一，制備得到厚度為0.8 mm薄片。之后將混煉膠薄片與對(duì)應(yīng)PET貼合放入120 ℃烘箱，烘烤10 min，制得空白、1、2、3、4號(hào)粘接樣條。

1.4 ?測(cè)試與表征[8]

1.4.1 ?EPSI表征與分析

結(jié)構(gòu)特征：采用FT-IR、核磁共振氫譜、核磁共振碳譜和高分辨質(zhì)譜進(jìn)行表征。

1.4.2 ?粘接件的性能表征

（1）剝離力測(cè)試：按照GB/T2791-1995標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。試樣制備過(guò)程如下：用開煉機(jī)制備0.8 mm硅橡膠薄片。將與之對(duì)應(yīng)的、涂覆了底涂劑的PET薄膜平鋪于水平平面上，然后將硅膠薄片粘貼于PET薄膜之上，放入120 ℃烘箱，將混煉膠交聯(lián)固化，用拉力機(jī)測(cè)試。

（2）耐水性：按照GB/T 1733-1993標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定漆膜的耐水性。試樣制備過(guò)程同上。采用浸水試驗(yàn)法，將試樣放在溫度為（23±2）℃的去離子水中，放置36 h，觀察硅橡膠層否有脫落或者起泡等現(xiàn)象。

（3）耐化學(xué)溶劑性能：按照GB/T 9274-88標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定漆膜的耐化學(xué)溶劑性。

（4）耐酸堿性能測(cè)試：試樣制備過(guò)程同上。將試樣分別浸沒在5.0%（wt）的NaCl水溶液、5.0%的HCl水溶液、5.0%的NaOH水溶液中，溫度（23±2）℃，放置48 h，觀察硅橡膠層否有脫落、起泡等現(xiàn)象。

2 ?結(jié)果與討論

2.1 ?EPSI的表征與分析

將制備得到的EPSI提純后得到產(chǎn)物，分別采用FT-IR、1H NMR和HRMS等進(jìn)行表征，并對(duì)反應(yīng)物原料譜圖與產(chǎn)物EPSI的結(jié)構(gòu)譜圖進(jìn)行對(duì)比。原料HS、EPSI相應(yīng)FT-IR、1H NMR和HRMS結(jié)構(gòu)表征如圖2、3、4所示。

如圖1所示，在反應(yīng)物HS譜圖中，2 973 cm-1處是Si-CH3的伸縮振動(dòng)吸收峰，同時(shí)2 167 cm-1處為HS中硅氫鍵Si-H的特征吸收峰，相應(yīng)1 260、880 cm-1為Si-CH3的硅碳彎曲振動(dòng)峰，而1 097cm-1為HS中Si-O-C的伸縮振動(dòng)峰。而相對(duì)于反應(yīng)物HS，產(chǎn)物EPSI譜圖中，在2 973 cm-1處為產(chǎn)物Si-CH3的伸縮振動(dòng)吸收峰。隨著加成反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)生新的分子鍵，Si-CH2的伸縮振動(dòng)峰，2 916 cm-1為產(chǎn)物的新吸收峰，即反應(yīng)中產(chǎn)生的Si-CH2的伸縮振動(dòng)峰;2 167 cm-1處為HS中硅氫鍵Si-H的特征吸收峰，隨著反應(yīng)進(jìn)行Si-H鍵發(fā)生加成反應(yīng)，其吸收峰在EPSI譜圖中消失，證明反應(yīng)完畢。EPSI譜圖中新的吸收峰950 cm-1為環(huán)氧的伸縮振動(dòng)峰。綜上所述，反應(yīng)物與產(chǎn)物中所有特征峰都符合預(yù)期反應(yīng)，譜圖吸收峰符合目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，得到目標(biāo)產(chǎn)物EPSI。

化學(xué)位移δ在0.1～0.3 ppm 對(duì)應(yīng)的是與硅原子直接相連的甲基（a， 3H）的質(zhì)子峰，δ在0.48～0.51 ppm處對(duì)應(yīng)的是與硅原子直接相連的亞甲基質(zhì)子峰（d， 2H），δ在0.85～0.91 ppm處對(duì)應(yīng)的是與硅氧鍵直接相連的亞甲基質(zhì)子峰（e， 2H），δ在1.09～1.13 ppm 處對(duì)應(yīng)的是甲基峰（c， 3H）的質(zhì)子峰，δ在1.25～1.27 ppm 處對(duì)應(yīng)的是六元環(huán)上叔碳相連亞甲基峰（k， 2H）的質(zhì)子峰，δ在1.45～1.47 ppm 處對(duì)應(yīng)的是六元環(huán)上叔碳（f， 1H）的質(zhì)子峰，δ在1.65～1.75 ppm處對(duì)應(yīng)的是與含氧三元環(huán)直接相連亞甲基（j， 2H）的質(zhì)子峰，δ在1.91～2.04 ppm為六元環(huán)上與叔碳和含氧三元環(huán)相連碳（g， 2H）的質(zhì)子峰，δ在3.03～3.07 ppm是含氧三元環(huán)上兩個(gè)叔碳?xì)湮灰疲╥/h， 2H），而在3.52～3.69 ppm為乙氧基上仲碳?xì)湮灰疲╞，2H）。據(jù)譜圖所示各個(gè)質(zhì)子峰的化學(xué)位移及其歸屬如圖中標(biāo)示，且相應(yīng)的積分面積比與產(chǎn)物中質(zhì)子數(shù)目比相符，進(jìn)一步證實(shí)產(chǎn)物EPSI為預(yù)期結(jié)構(gòu)。

如圖3所示為所做反應(yīng)產(chǎn)物EPSI高分辨質(zhì)譜。根據(jù)計(jì)算，EPSI理論分子質(zhì)子峰[C13H26O3Si + H+]+ = 259.171 1，實(shí)際測(cè)試值為259.172 5。由此可知，所合成EPSI分子結(jié)構(gòu)與預(yù)期一致。

2.2 ?不同配比底涂劑的硅橡膠/PET薄膜剝離力測(cè)試[2，9]

PET薄膜由于其獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)，其表面呈分子惰性，較難與其它材質(zhì)產(chǎn)生穩(wěn)定粘接層。剝離強(qiáng)度是定量表征粘接體系粘接強(qiáng)度大小的重要參數(shù)。本文通過(guò)底涂劑的形式增強(qiáng)PET薄膜與特定材質(zhì)硅橡膠的粘接，并通過(guò)兩相之間剝離強(qiáng)度的大小來(lái)定量表征粘接強(qiáng)度變化。其步驟先將混煉膠成均勻的0.8 mm薄片，再分別用空白、1、2、3、4號(hào)底涂劑浸泡PET薄膜，然后將浸潤(rùn)的PET薄膜放入烘箱烤干，將混煉膠薄膜緊貼于PET薄膜之上，再次放入烘箱120 ℃烘烤，混煉膠固化后，粘接樣完成，制成特定膠件測(cè)試。

如表2所示，空白的PET薄膜與硅橡膠薄膜基本未形成界面粘接層，界面剝離力為0.13 N，剝離強(qiáng)度為0.005 N/mm，內(nèi)聚破壞為0，粘接強(qiáng)度弱。而在硅橡膠中添加了合成的新型增黏單體EPSI后，PET薄膜/硅橡膠膠件粘接強(qiáng)度急劇增強(qiáng)。其中1號(hào)粘接劑剝離力為5.12 N，剝離強(qiáng)度較空白樣增強(qiáng)近40倍達(dá)到0.21 N/mm，且內(nèi)聚破壞比率上升至24%。而不同EPSI含量底涂劑處理PET薄膜粘接的2、3、4號(hào)膠接件，硅橡膠與PET薄膜剝離強(qiáng)度分別達(dá)到了12.34、24.08、16.07，較空白樣最大增強(qiáng)近180倍。界面破壞也在EPSI含量達(dá)到2%時(shí)達(dá)到了100%，界面破壞形式由界面破壞完全變?yōu)閮?nèi)聚破壞。由此可見，底涂劑的使用急劇增強(qiáng)硅橡膠對(duì)PET附著力，基本滿足戶外PET遮光板穩(wěn)定使用要求。

2.3 ?不同比例底涂劑對(duì)硅橡膠/PET耐溶劑性能測(cè)試[10-14]

在實(shí)際應(yīng)用中，PET廣泛應(yīng)用于電子電氣、膠黏劑等領(lǐng)域。針對(duì)不同應(yīng)用領(lǐng)域，比如遮光板中PET基材與硅橡膠薄膜的粘接，因?yàn)檎诠獍逄幱趹敉飧邷馗邼竦沫h(huán)境。所以對(duì)PET薄膜/硅橡膠粘接不僅要求優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，還要有優(yōu)良的耐水、耐鹽、耐溶劑特性;在戶外遮光板的應(yīng)用中，面對(duì)日益惡化的環(huán)境，也需優(yōu)異的耐酸堿性能，因此進(jìn)行了不同比例底涂劑PET薄膜/硅橡膠溶劑能力測(cè)試。

如表3所示，空白樣膠接件在水中出現(xiàn)膠層起泡現(xiàn)象，而在其他測(cè)試中，PET薄膜層與硅橡膠層均出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。

因此，空白底涂劑處理的PET薄膜/硅橡膠粘接制品，耐水性稍強(qiáng)，但耐堿性、耐酸性、耐鹽性、耐有機(jī)溶劑性能較差。而在添加了EPSI的底涂劑之后，各種性能有較強(qiáng)提升。在不同增黏劑參加比例的膠樣制品1、2、3、4號(hào)樣條，均在不同溶劑中有一定抗性。但根據(jù)主要增黏組分添加比例的不同，耐溶劑性也有差異。其中3號(hào)底涂劑處理膠接件性能最好，其耐水性、耐鹽性、耐酸性、耐堿性、耐有機(jī)溶劑性能均能達(dá)到48 h膠接件無(wú)變化的程度，達(dá)到使用要求。

3 ?結(jié) 論

本文對(duì)用于PET薄膜/硅橡膠有機(jī)硅底涂劑進(jìn)行的研究。首先本研究以甲基二乙氧基硅烷（HS）、1，2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己烷作為原料制備了EPSI;并以EPSI為主要成分，加入含氫硅油、Z-6020、TEOS制備了底涂劑;最后通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，相較空白樣在PET薄膜使用底涂劑后，PET薄膜/硅橡膠膠接件粘接力大幅提升，其剝離強(qiáng)度達(dá)到0.96 N/mm，內(nèi)聚破壞面積達(dá)到100%，并且具有優(yōu)異的耐水、耐酸堿、耐鹽、耐有機(jī)溶劑性能。

致謝：本工作由深圳市新興戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)重點(diǎn)發(fā)展基金（編號(hào)：JSGG20160331104855391）支持。

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