李健 馬煒 閆龍 亢玉紅 王玉飛 陳娟 李梅

摘 ?????要：以粒度小于12 mm的蘭炭末為原料，用NaOH改性松針為粘結(jié)劑，采用冷壓成型工藝制備用作清潔燃料的蘭炭型煤，分別討論了松針質(zhì)量分?jǐn)?shù)、松針粒度、NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、改性溫度、粉煤粒度對(duì)蘭炭型煤強(qiáng)度的影響，采用單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，并通過紅外光譜和掃描電鏡對(duì)蘭炭型煤進(jìn)行表征，最后利用量熱儀和測(cè)硫儀考察了蘭炭型煤的燃燒特性。研究結(jié)果表明：氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、蘭炭末的粒度為0.3～0.6 mm、改性的溫度為75 ℃、松針粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、松針的粒度為1.5～2.0 mm為最佳工藝條件，蘭炭型煤的強(qiáng)度達(dá)到了3 456.1 N，當(dāng)氧化鈣將入5 g時(shí)，固硫率達(dá)到91.69%，在最佳工藝條件時(shí)燃燒熱為25.65 MJ/kg。此研究成果可為蘭炭末的資源化利用提供一定的技術(shù)指導(dǎo)，對(duì)降低粉塵和霧霾等環(huán)境污染提供一定的理論基礎(chǔ)，既解決了蘭炭末資源浪費(fèi)和環(huán)境污染的問題，又能生產(chǎn)潔凈、低污染的蘭炭型煤，提高了蘭炭企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

關(guān) ?鍵 ?詞：蘭炭末;蘭炭型煤;松針粘結(jié)劑;正交實(shí)驗(yàn)

中圖分類號(hào)：TQ 536 ??????文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A ??????文章編號(hào)： 1671-0460（2019）08-1694-07

Abstract： Using semi-coke ash with less than 12 mm particle size as raw material， NaOH modified pine needles as binder， clean semi-coke biomass briquette was prepared by cold press molding technology. The influences of pine needle quality and size， liquid quality fraction of NaOH， processing temperature and the particle size of pulverized coal on semi-coke briquette strength were investigated. These technological conditions were optimized by single factor experiment and orthogonal test， and the semi-coke biomass briquette was characterized by infrared spectroscopy and scanning electron microscope， and combustion characteristics of the semi-coke briquette were analyzed by calorimeter and sulfer detector. The results proved that when NaOH mass fraction was 3%， semi-coke's particle size was 0.3～0.6 mm， modification temperature was 75℃， pine needle binder's quality fraction was 15%， semi-coke intensity was up to 3 456.1 N. When the calcium oxide dosage was 5 g， the sulfur fixation rate reached 91.69%， and the combustion heat was 25.65 MJ/kg under the optimal process conditions. This research results provide effectively technical guidance for semi-coke ash's resource utilization and also provide theoretical basis for solving environment pollution such as dust and haze.

Key words： Semi-coke ash; Semi-coke briquette; Pine needle binder; Orthogonal test

蘭炭一種新型的炭素材料，具有固定炭高、比電阻率高、化學(xué)活性高、灰分低、硫低、磷低、水分低等“三高四低”的優(yōu)點(diǎn)[1]。蘭炭的生產(chǎn)是通過煤低溫干餾而實(shí)現(xiàn)的，在這一生產(chǎn)過程中用到的反應(yīng)器是移動(dòng)床，也就是說煤料在反應(yīng)器中依靠重力由上而下運(yùn)動(dòng)，和逆向流動(dòng)的熱載體接觸進(jìn)而實(shí)現(xiàn)煤料隔絕空氣加熱。但是煤料在床層內(nèi)移動(dòng)時(shí)不可避免的碰撞導(dǎo)致了大量粉蘭炭的生成，而大多數(shù)企業(yè)將粉蘭炭直接當(dāng)廢棄物排放，這不僅給環(huán)境造成了極大的破壞，也對(duì)企業(yè)造成一定的經(jīng)濟(jì)損失，因此尋找一條積極有效的方法實(shí)現(xiàn)粉蘭炭的變廢為寶對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有重大的意義[2]。

生物質(zhì)粘結(jié)劑屬于有機(jī)粘結(jié)劑，根據(jù)生物質(zhì)粘結(jié)劑處理時(shí)的不同，可大體上分為三類：（1）生物質(zhì)的水解產(chǎn)物：水解纖維素、半纖維素、木質(zhì)素以及碳?xì)浠衔锏茸鳛樾兔旱某尚驼辰Y(jié)劑;（2）生物質(zhì)制漿后的黑液，例如紙漿廢液作為生物質(zhì)的粘結(jié)劑;（3）生物質(zhì)直接與煤粉混合，利用高壓擠壓成型或受熱成型[3]。生物質(zhì)來源廣泛、可再生且價(jià)格低廉，在經(jīng)過化學(xué)處理后也具有不錯(cuò)的粘結(jié)性能，同時(shí)不會(huì)增加灰分，且具有較好的發(fā)熱量，生產(chǎn)的型煤燃燒時(shí)不結(jié)渣、型煤的燃點(diǎn)低，因此生物質(zhì)粘結(jié)劑近來受到了國(guó)內(nèi)外的重視[4]，西班牙的科學(xué)家將鋸末和橄欖核與劣質(zhì)的粉煤進(jìn)行混合并擠壓成型，同時(shí)采用腐殖酸鹽作為型煤粘結(jié)劑制作型煤，使型煤的強(qiáng)度得到了大大的提高[5]。美國(guó)匈牙利、烏克蘭[6]、英國(guó)、俄羅斯[7]的大國(guó)也采用了生物質(zhì)的水解產(chǎn)物來生產(chǎn)型煤，瑞典和美國(guó)還采用了脫水泥炭和磨細(xì)的生物質(zhì)原料混合，并擠壓成型生產(chǎn)型煤[8]。

生物質(zhì)粘結(jié)劑作為一種可再生的能源，許多研究人員采用改性過后的秸稈、莖干、以及鋸末作為型煤的粘結(jié)劑進(jìn)行試驗(yàn)研究，并得到了不錯(cuò)的研究成果[9]。松針，松樹的葉，葉狀似針，松針中纖維素和木質(zhì)素的含量達(dá)到了50%以上，當(dāng)使用氫氧化鈉對(duì)松針進(jìn)行改性時(shí)，會(huì)發(fā)生多種化合物參與的多相化學(xué)反應(yīng)，木質(zhì)素進(jìn)行縮合、脫木質(zhì)素進(jìn)行反應(yīng)、纖維素進(jìn)行降解以及一系列的次要反應(yīng)。氫氧化鈉在水中溶解后會(huì)釋放-OH，進(jìn)入松針的細(xì)胞壁的木質(zhì)素中，進(jìn)行分解，溫度達(dá)到90 ℃，松針中的木質(zhì)素分解率達(dá)到70%左右，纖維素和半纖維素也會(huì)有部分分解，當(dāng)溫度超過150 ℃時(shí)，纖維素和脫木質(zhì)素的降解將會(huì)急劇增大，當(dāng)溫度過高時(shí)，纖維素將會(huì)產(chǎn)生焦糊狀，破壞力原有的粘結(jié)作用，型煤的強(qiáng)度將會(huì)大大降低，所以在改性期間，溫度需嚴(yán)格控制[10]。本實(shí)驗(yàn)利用改性松針為粘結(jié)劑對(duì)制備的蘭炭型煤工藝條件進(jìn)行研究，探究了氫氧化鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、蘭炭末的粒度、改性溫度、粘結(jié)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、松針粒度對(duì)蘭炭型煤強(qiáng)度的影響，從而確定粘結(jié)劑的最佳條件。

1.4 ?實(shí)驗(yàn)方案

本實(shí)驗(yàn)將松針清洗干凈，干燥后用多功能粉碎機(jī)將其破碎，篩取不同粒度（0.5、0.5～1、1～1.5、1.5～2、2～2.5 mm）的粉末作為生物質(zhì)粘結(jié)劑的原料。將松針末與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（1%、2%、3%、4%、5%）的NaOH溶液混合，在不同溫度（75、80、85、90、95 ℃）的電熱恒溫水浴鍋中加熱，制備出生物質(zhì)粘結(jié)劑。將蘭炭末粉碎，篩取不同粒度（<0.3、0.3～0.6、0.6～0.9、<1.2 mm）的蘭炭末，將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（5%、10%、15%、20%、25%）的松針粘結(jié)劑，與不同粒度的蘭炭末進(jìn)行混合，在粉末成型壓片機(jī)上擠壓成型，壓力6 MPa，將成型的蘭炭型煤在空氣中干燥48 h后，在全自動(dòng)型煤壓力測(cè)試機(jī)測(cè)其抗壓強(qiáng)度，得到一系列數(shù)據(jù)。

2 ?結(jié)果與討論

2.1 ?改性溫度的確定

選取不同的改性溫度75、80、85、90、95 ℃，然后稱取質(zhì)量為10 g粒度小于0.5 mm的松針，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液，分別放置于不同溫度的電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行改性，然后與小于0.3 mm的蘭炭末進(jìn)行混合擠壓成型，探究不同改性溫度對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響。

不同改性溫度對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響見圖2。此圖反映了隨著改性溫度的升高，蘭炭型煤的強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增后減的趨勢(shì)，在改性溫度為85 ℃時(shí)，蘭炭型煤的強(qiáng)度最大，達(dá)到了2 715.9 N，其中的原因可能是由于松針經(jīng)過熱處理后，可以去除粘結(jié)性能差或不具有粘結(jié)力的半纖維素和可溶性多糖，表現(xiàn)為蘭炭型煤的強(qiáng)度增大，而熱處理的溫度增大時(shí)，具有一定粘結(jié)能力的纖維素，也會(huì)部分降解或水解產(chǎn)生弱粘結(jié)性或不粘的低分子糖類，從而導(dǎo)致強(qiáng)度降低[12]，表現(xiàn)為蘭炭型煤的強(qiáng)度下降。

2.2 ?粘結(jié)劑添加量的確定

將制備好的小于0.5 mm的松針按質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同分別稱取5、10、15、20、25 g，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的氫氧化鈉，放入85 ℃的電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行改性，得到一系列的粘結(jié)劑，并小于0.3 mm蘭炭末進(jìn)行混合擠壓成型，探究不同粘結(jié)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的添加量對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響。

不同粘結(jié)劑對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響見圖3，此圖反映了隨著松針的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，蘭炭型煤的強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增后減的趨勢(shì)，在松針的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，蘭炭型煤的強(qiáng)度最大，達(dá)到了2 675.3 N，其中的原因可能是由于粘結(jié)劑與蘭炭末的配比有一定的比例關(guān)系，當(dāng)松針的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，生物質(zhì)的長(zhǎng)纖維和短纖維將蘭炭末包裹在其中，對(duì)蘭炭末起到固定和連接作用[13]，當(dāng)松針的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于或高于最佳配比時(shí)，生物質(zhì)的長(zhǎng)短纖維在蘭炭末中所占有的比例增大，部分粘結(jié)劑不再起到粘結(jié)作用，從而導(dǎo)致蘭炭末之間的粘度下降，表現(xiàn)為蘭炭型煤的強(qiáng)度降低。

2.3 ?氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定

將氫氧化鈉按照不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備1%、2%、3%、4%、5%的溶液，然后加入到質(zhì)量為10 g粒度小于0.5 mm的松針中，放入85 ℃的電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行改性，得到一系列的粘結(jié)劑，并與小于0.3 mm的蘭炭末進(jìn)行混合擠壓成型，探究不同氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的添加量對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響。

不同氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)蘭炭型煤強(qiáng)度的影響見圖4，此圖反映了隨著氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，蘭炭型煤的強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增后減的趨勢(shì)，在氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，蘭炭型煤的強(qiáng)度最大，達(dá)到了2 816.4 N。其中的原因可能是纖維素和木質(zhì)素的分解取決于溶液中-OH的多少，隨著NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，分離的纖維素和木質(zhì)素將會(huì)增多，產(chǎn)生粘結(jié)作用的物質(zhì)也增多，當(dāng)NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加為3%時(shí)，粘結(jié)劑的粘結(jié)性能達(dá)到了最大值，表現(xiàn)為蘭炭型煤的強(qiáng)度最大，繼續(xù)增加NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，木質(zhì)素和纖維素過度的分解，松針的纖維結(jié)構(gòu)被破壞，部分起到拉伸和連接作用的纖維素的量減少，而部分起到粘結(jié)作用的纖維素也會(huì)水解，得到不粘的半纖維素與可溶性多糖，從而使得蘭炭型煤的強(qiáng)度降低。

2.4 ?蘭炭末粒度的確定

將蘭炭末按照不同目數(shù)的篩子篩取得到小于0.3、0.3～0.6、0.6～0.9、0.9～1.2 mm，將質(zhì)量為10 g粒度小于0.5 mm的松針，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉，并在85 ℃的電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行改性后，與不同粒度的蘭炭末混合擠壓成型，探究不同蘭炭末粒度對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響。

不同蘭炭末粒度對(duì)蘭炭型煤強(qiáng)度的影響見圖5，此圖反映了隨著蘭炭末的粒度增大，蘭炭型煤的強(qiáng)度基本處于比較平緩，在蘭炭末粒度小于0.3 mm時(shí)，蘭炭型煤的強(qiáng)度最大，達(dá)到了2 665.9 N。其中的原因可能是由于蘭炭末粒度增大時(shí)，蘭炭末之間空隙越大，從而導(dǎo)致成型越困難，當(dāng)粒度增大時(shí)，給與一定的壓力，也可能發(fā)生二次破碎，從而導(dǎo)致強(qiáng)度下降，同時(shí)松針中長(zhǎng)纖維少，蘭炭末粒度越小越有助于蘭炭末和生物質(zhì)之間的接觸，更有利于分子間范德華力的形成，從而提高蘭炭型煤的強(qiáng)度[14]。因此小于0.3 mm的蘭炭末相比于0.3～0.6、0.6～0.9、0.9～1.2 mm的蘭炭末，空隙更小，從而強(qiáng)度會(huì)略大于另外三個(gè)粒度的蘭炭型煤。

2.5 ?松針粒度的確定

將松針按照不同目數(shù)的篩子篩取得到小于0.5、0.5～1、1～1.5、1.5～2、2～2.5 mm，然后稱取10 g，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的氫氧化鈉，放入85 ℃的電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行改性，得到一系列的粘結(jié)劑，并與小于0.3 mm的蘭炭末進(jìn)行混合擠壓成型，探究不同松針粒度的添加量對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響。

不同松針粒度對(duì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響見圖6，此圖反映了隨著松針粒度的增加，蘭炭型煤的強(qiáng)度呈現(xiàn)出上升的趨勢(shì)，當(dāng)松針的粒度為2.5 mm時(shí)，蘭炭型煤的強(qiáng)度最大，達(dá)到了3 133.1 N，其中的原因可能是由于松針粒度增大時(shí)，部分起到拉伸和連接作用的松針粒度增大，纖維長(zhǎng)度增加，起到固定和拉伸作用的增大，從而使蘭炭型煤強(qiáng)度增大。

2.6 ?改性工藝條件優(yōu)化

正交實(shí)驗(yàn)方案見表3，數(shù)據(jù)結(jié)果可得R3>R5>R2>R1>R4，即對(duì)生物質(zhì)蘭炭型煤機(jī)械強(qiáng)度的影響程度依次為氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)>蘭炭末粒度>改性溫度>松針質(zhì)量分?jǐn)?shù)>松針粒度，對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行圖像直觀分析，選擇出最佳成型工藝條件：氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、蘭炭末的粒度為0.3～0.6 mm、改性的溫度為75 ℃、松針粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、松針的粒度為1.5～2.0 mm為最佳工藝條件，此時(shí)對(duì)應(yīng)的蘭炭型煤的強(qiáng)度為3 456.1 N。

圖7（a）為松針改性前掃描電鏡圖，圖7（b）為松針改性后的掃描電鏡圖，從圖片中可以看出改性前，松針的結(jié)構(gòu)并未發(fā)生什么變化，結(jié)構(gòu)整齊，形狀清晰。改性后，松針的結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定的變化，結(jié)構(gòu)表面產(chǎn)生一系列的凹陷，形狀不規(guī)則，由于氫氧化鈉破壞了纖維素的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)纖維素分解時(shí)還可能產(chǎn)生糖類物質(zhì)以及單寧和果膠等物質(zhì)，具有一定的粘結(jié)作用，從而表現(xiàn)出形狀和結(jié)構(gòu)不規(guī)則。圖7（c、d）為蘭炭末的掃描電鏡圖，圖7（e、f）為蘭炭型煤的掃描電鏡圖，從圖7（c、d）可以看出蘭炭末放大后表面光滑，具有層狀結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)清晰，從圖7（e、f）可以看出蘭炭型煤放大后，表面出現(xiàn)許多白色物質(zhì)，說明NaOH改性松針附著于蘭炭末的表面，起到粘結(jié)作用，并且層狀結(jié)構(gòu)不清晰，是由于成型過程中必須給與一定的壓力，從而導(dǎo)致蘭炭末的層狀結(jié)構(gòu)被破壞，從圖7（e、f）中看出蘭炭末附著于松針表面，起到拉伸和連接的作用，表現(xiàn)為蘭炭型煤具有較高的強(qiáng)度。

2.8 ?紅外分析

松針改性前后的紅外對(duì)比圖見圖8。從圖8中可以看出，改性前后并沒有出現(xiàn)其它峰的出現(xiàn)，木質(zhì)素在3 415 cm-1有吸收峰，表現(xiàn)為分子間O—H出現(xiàn)伸縮振動(dòng)吸收峰，只是在3 650～3 100 cm-1范圍內(nèi)羥基的吸收峰改性后含量增多，所表現(xiàn)出峰面積變大。纖維素在1 740～1 720 cm-1有吸收峰，表現(xiàn)為分子間R—CHO（醛基）出現(xiàn)伸縮振動(dòng)吸收峰。蘭炭末和蘭炭型煤的紅外對(duì)比圖見圖9。

從圖9中可以看出，在1 430～1 460 cm-1是處于—CH2—的彎曲振動(dòng)，蘭炭末和蘭炭型煤在3 650～3 100 cm-1范圍內(nèi)有較強(qiáng)的吸收峰，該處處于羥基的伸縮振動(dòng)峰，可以推斷出蘭炭末和蘭炭型煤含有羥基，但是蘭炭型煤由于加入經(jīng)過NaOH改性的松針粘結(jié)劑，所含有的羥基多于蘭炭末。纖維素在1 740～1 720 cm-1有吸收峰，表現(xiàn)為分子間R-CHO（醛基）出現(xiàn)伸縮振動(dòng)吸收峰，蘭炭型煤相比于蘭炭末含有松針，纖維素的含量增多，從而蘭炭型煤的峰面積大于蘭炭末。

當(dāng)蘭炭末與生物質(zhì)粘結(jié)劑混合擠壓成型后，得到的蘭炭型煤固硫率需大于50%[15]，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，所制的蘭炭型煤為低硫分蘭炭末，固硫劑起到了一定的固硫作用，加入氧化鈣燃燒后，煤中的SO2與氧化鈣發(fā)生一定的反應(yīng)，產(chǎn)生的硫化物固體殘存于煤灰中，對(duì)煤灰測(cè)定其硫含量，當(dāng)固硫劑的加入量為5 g，固硫率達(dá)到最大值，固硫率為91.69%。

2.10 ?熱值分析

生物質(zhì)添加量對(duì)蘭炭末燃燒熱見表5和圖11，結(jié)果表現(xiàn)出降低的趨勢(shì)，由于生物質(zhì)所含有的固定碳低揮發(fā)分高，因此將兩種混合后，蘭炭型煤燃燒熱呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，生物質(zhì)越多，燃燒熱越低，在最佳工藝條件時(shí)燃燒熱為25.65 MJ/kg。

3 ?結(jié) 論

（1）通過對(duì)單因素的分析，并通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件為：氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、蘭炭末的粒度為0.3～0.6 mm、改性的溫度為75 ℃、松針粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%、松針的粒度為1.5～2.0 mm為最佳工藝條件，此時(shí)對(duì)應(yīng)的蘭炭型煤的強(qiáng)度為3 456.1 N。

（2）氧化鈣的加入起到了固硫作用，隨著氧化鈣的增加，固硫率呈現(xiàn)出上升的趨勢(shì)，當(dāng)氧化鈣加入5 g后，固硫率達(dá)到91.69%。

（3）隨著最佳條件下制備的蘭炭型煤，當(dāng)生物質(zhì)逐漸增多時(shí)，燃燒熱逐漸呈現(xiàn)出降低的趨勢(shì)，在最佳工藝條件時(shí)燃燒熱為25.65 MJ/kg。

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