董 宇， 劉茂林， 王新麗

(1.東北大學(xué) 分析測(cè)試中心，沈陽(yáng) 110819；2. 東北大學(xué) 材料各向異性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819)

前蘇聯(lián)科學(xué)家Troitskii和Likhtman首次報(bào)導(dǎo)了金屬晶體中的運(yùn)動(dòng)電子能夠改變位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的遷移率[1]，提出了漂移電子能產(chǎn)生一個(gè)力(電子風(fēng)力)作用在位錯(cuò)上，并把這種相互作用稱之為電致塑性效應(yīng).上世紀(jì)80、90年代，美國(guó)科學(xué)家Conrad課題組提出外加電場(chǎng)作用下超塑性的作用機(jī)制可歸結(jié)為變形過(guò)程中位錯(cuò)的滑移和攀移、晶界滑移、以及位錯(cuò)蠕變[2-4].至今，國(guó)內(nèi)外已有很多研究者在電致塑性效應(yīng)方面做了大量研究工作[5-11]，并提出在變形過(guò)程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速率的提高可以顯著改善材料的加工性能，但仍沒(méi)有系統(tǒng)詳細(xì)的解釋電流對(duì)位錯(cuò)遷移速率的影響機(jī)制.

本實(shí)驗(yàn)采用純銅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%)作為研究材料，通過(guò)在拉伸過(guò)程中施加脈沖電流，比較不同應(yīng)變速率下純銅中微觀結(jié)構(gòu)的演變，借助透射電子顯微鏡觀察不同條件下位錯(cuò)組態(tài)的演變，研究了電流強(qiáng)度對(duì)位錯(cuò)組態(tài)的影響.解釋了脈沖電流處理對(duì)位錯(cuò)的作用機(jī)制，完善了電致塑性理論.

1 實(shí)驗(yàn)方法

以厚度為1.5 mm的純銅板材為實(shí)驗(yàn)原料，用電火花線切割加工成有效區(qū)為15 mm×3 mm的“工”字形拉伸樣品.為了保證樣品初始狀態(tài)相同，加工后的樣品放入500 ℃的馬弗爐中退火保溫30 min，空冷至室溫進(jìn)行均勻化處理.拉伸實(shí)驗(yàn)是在INSTRON5969型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)完成，同時(shí)在拉伸過(guò)程中，將CTNP-V/AFN型智能脈沖電源的電極固定在拉伸樣品的上下兩側(cè)，為了保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中拉伸機(jī)絕緣，拉伸桿的上下兩端分別用絕緣膠帶固定.脈沖電源波形采用正的方形波，頻率為30 000 Hz.考慮到樣品有效區(qū)尺寸以及脈沖電流相應(yīng)速度，拉伸實(shí)驗(yàn)過(guò)程中僅采用2×10-4s-1(條件Ⅰ)和1×10-3s-1(條件Ⅱ中的應(yīng)變速率為條件Ⅰ中應(yīng)變速率的5倍)兩種應(yīng)變速率，為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，拉伸實(shí)驗(yàn)每組至少3個(gè)樣品.為了排除溫度對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，采用脈沖電流值為：0、20、30、40、50、60A(見(jiàn)表1).

借助FEI-G220透射電子顯微鏡(TEM)觀察了距離斷口最近位置的樣品微觀結(jié)構(gòu)演變.電解雙噴液配比為硝酸：甲醇(體積比) 1∶4，電流50～70 mA，溫度-30～-25 ℃.

表1 不同電流作用下樣品有效區(qū)溫度

2 結(jié)果與討論

圖1為不同應(yīng)變速率下，純銅在不同電流條件下的拉伸曲線.比較圖1(a)和圖1(b)可知，由于應(yīng)變速率不同，初始未施加電流的樣品的拉伸強(qiáng)度隨應(yīng)變速率增大而變化不明顯，分別為223.8 MPa和221.4 MPa，但隨應(yīng)變速率增大，初始樣品的延伸率略有提高，由52.0%增大為63.1%.與初始樣品的力學(xué)性能相比較，不同應(yīng)變速率條件下，經(jīng)脈沖電流處理的樣品的強(qiáng)度和延伸率均降低.由表1給出的不同電流作用下樣品有效區(qū)的溫度可知，拉伸過(guò)程中由脈沖電流引起的試樣溫升均低于純銅的再結(jié)晶溫度，因此排除了電流引起的焦耳熱效應(yīng)以及再結(jié)晶對(duì)樣品強(qiáng)度和延伸率的影響.

圖1 不同的脈沖電流條件下樣品的應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.1 Stress-strain curve of samples under different pulse currents

圖2為應(yīng)變速率為2×10-4s-1時(shí)，拉伸過(guò)程中施加不同電流強(qiáng)度條件下接近斷口處樣品的微觀結(jié)構(gòu)演變.圖2(a)為不施加電流時(shí)初始樣品的位錯(cuò)組態(tài)分布，從圖中可以觀察到大量位錯(cuò)胞，位錯(cuò)胞之間由位錯(cuò)胞界面分割[12-15]，且可以觀察到大量位錯(cuò)在位錯(cuò)界面聚集.圖2(b)是拉伸過(guò)程中施加30A電流時(shí)拉伸樣品中位錯(cuò)的分布，不同胞塊間由位錯(cuò)胞塊界面隔開(kāi)，胞塊界面變得較為平直.圖2(c)是拉伸過(guò)程中施加40A電流時(shí)拉伸樣品的位錯(cuò)組態(tài)分布，與圖(a)和(b)不同的是，該條件下位錯(cuò)胞塊界面拉長(zhǎng)，當(dāng)電流增大到50A時(shí)，如圖2(d)，觀察到大量長(zhǎng)而直的位錯(cuò)胞塊形成的平面擴(kuò)展界面，結(jié)合位錯(cuò)結(jié)構(gòu)演變及其對(duì)應(yīng)取向關(guān)系可以知道，在相同應(yīng)變速率下拉伸時(shí)，由于施加電流不同拉伸過(guò)程中引起不同取向晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng).隨電流繼續(xù)增大到60A(圖2(e))，分割胞塊的位錯(cuò)界面變得較短，但仍有大量高密度位錯(cuò)墻.

圖2 2×10-4s-1時(shí)不同脈沖電流條件下樣品的位錯(cuò)組態(tài)Fig.2 Dislocation configuration of samples under different pulse currents with 2×10-4s-1

圖3是應(yīng)變速率為1×10-3s-1時(shí)，拉伸過(guò)程中施加不同電流強(qiáng)度條件下接近斷口處樣品的微觀結(jié)構(gòu)演變.圖3與圖2相比較，由于拉伸速率增大，柱狀位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)減少，大量拉長(zhǎng)的位錯(cuò)胞形成，尤其是觀察到兩個(gè)方向的形變微帶，且隨著應(yīng)變量增大，位錯(cuò)界面的間距變小.圖3(b)是拉伸過(guò)程中施加30A電流時(shí)的樣品中位錯(cuò)組態(tài)，分割胞塊的位錯(cuò)界面可觀察到大量高密度位錯(cuò)墻和相互平行的微帶.

拉伸過(guò)程中施加40A電流時(shí)的樣品(圖3(c))中由于微帶和長(zhǎng)而直的平面擴(kuò)展界面被短界面分割，形成兩組交叉的胞塊界面，隨拉伸過(guò)程中施加的電流增大到50A時(shí)(圖3(d))，兩個(gè)方向的胞塊界面相互交叉形成更為復(fù)雜的彎曲位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu).圖3(e) 是拉伸過(guò)程中施加60A電流時(shí)的樣品中位錯(cuò)組態(tài)分布，可以明顯觀察到由于位錯(cuò)滑移形成的大量形變帶以及內(nèi)部的微帶.

圖3 1×10-3s-1時(shí)不同脈沖電流條件下樣品的位錯(cuò)組態(tài)Fig.3 Dislocation configuration of samples under different pulse currents with 1×10-3s-1

根據(jù)晶體塑性變形理論可知，材料的塑性變形是位錯(cuò)的增殖和運(yùn)動(dòng)的過(guò)程，圖2和圖3給出了不同應(yīng)變速率條件下，純銅在拉伸過(guò)程中施加不同電流強(qiáng)度時(shí)樣品中位錯(cuò)組態(tài)的演變過(guò)程，由圖可知，拉伸過(guò)程中施加脈沖電流僅是引起位錯(cuò)的增殖和攀移，并沒(méi)有觀察到大量位錯(cuò)的湮滅.所以，電流作用下位錯(cuò)的攀移和增殖應(yīng)該是由于電流作用下電子遷移引起空位遷移速率增加，并導(dǎo)致拉伸過(guò)程中施加脈沖電流后樣品的塑性降低(圖1所示).

拉伸過(guò)程中施加電流引起強(qiáng)度降低的原因應(yīng)歸結(jié)為拉伸過(guò)程中位錯(cuò)交互作用和交滑移形成的大量胞狀結(jié)構(gòu)，尤其隨著電流強(qiáng)度的增大，位錯(cuò)胞遍布整個(gè)晶粒，形成大量高密度平面擴(kuò)展界面，且位錯(cuò)胞的界面取向伴隨著晶粒取向的轉(zhuǎn)動(dòng)逐漸增大成為再結(jié)晶形核質(zhì)點(diǎn)，導(dǎo)致拉伸過(guò)程中強(qiáng)度降低.

3 結(jié) 論

(1)與未施加脈沖電流處理時(shí)相比，拉伸過(guò)程中對(duì)退火后的純銅樣品施加不同強(qiáng)度的脈沖電流后，樣品的塑性和強(qiáng)度明顯降低.

(2)不同電流強(qiáng)度條件下，拉伸過(guò)程中隨著應(yīng)變速率的增大，大量高密度位錯(cuò)墻和相互平行的形變微帶形成，位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)組態(tài)減少.

(3)拉伸過(guò)程中施加脈沖電流僅引起位錯(cuò)的增殖和攀移，并未觀察到大量位錯(cuò)的湮滅.