焦常鋒　常會(huì)慶　朱曉輝　吳杰　王啟震

摘要：對(duì)城市脫水污泥在堆肥過(guò)程中的氮、磷等主要養(yǎng)分、不同有機(jī)物以及銅（Cu）、鋅（Zn）、鉛（Pb）、鎘（Cd）4種重金屬的變化特性開(kāi)展研究，分析不同有機(jī)物與有效態(tài)重金屬之間的相關(guān)關(guān)系。結(jié)果表明：堆肥結(jié)束時(shí)，總氮、銨態(tài)氮含量分別降低了18.57%、13.93%，硝態(tài)氮含量增加了7.69%，速效磷含量增加了100.35%。堆肥期間不同有機(jī)物含量的變化趨勢(shì)不同，堆肥結(jié)束時(shí)污泥有機(jī)質(zhì)、溶解性有機(jī)物含量分別下降了50.92%、12.11%，而腐殖酸、富里酸、胡敏酸的含量分別增加了59.77%、30.85%、218.66%，胡敏酸、富里酸的比值從0.10上升到0.24。在堆肥結(jié)束時(shí)4種重金屬總量都高于堆肥開(kāi)始時(shí)的含量。有效態(tài)重金屬含量在堆肥結(jié)束時(shí)最低，此時(shí)分別占重金屬總量的28.13%、23.76%、11.08%、25.33%。污泥堆肥過(guò)程中不同有效態(tài)重金屬和不同參數(shù)之間的相關(guān)性存在明顯差異。

關(guān)鍵詞：脫水污泥;養(yǎng)分;有機(jī)物;重金屬;堆肥

中圖分類號(hào)： S141.6文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)：1002-1302（2019）19-0255-06

收稿日期：2018-06-28

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（編號(hào)：41571319）;國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（編號(hào)：2017YFD0801300）;河南省科技攻關(guān)項(xiàng)目（編號(hào).172102310181）。

作者簡(jiǎn)介：焦常鋒（1995—），女，河南南召人，碩士研究生，主要從事廢棄物農(nóng)用環(huán)境效應(yīng)研究。E-mail：2263492939@qq.com。

通信作者：常會(huì)慶，男，山西太谷人，博士，副教授，主要從事廢棄物資源化研究。E-mail：hqchang@126.com

隨著我國(guó)污水處理規(guī)模的迅速發(fā)展，污泥產(chǎn)量也逐年劇增。截至2015年年底，我國(guó)年產(chǎn)剩余污泥（含水80%）高達(dá) 3 500萬(wàn)t，預(yù)計(jì)到2020年污泥產(chǎn)量將增加1倍[1-2]。脫水污泥堆肥處理是實(shí)現(xiàn)污泥減量化、穩(wěn)定化、無(wú)害化和資源化的重要手段之一。堆肥過(guò)程是一個(gè)腐殖化的過(guò)程，同時(shí)伴隨著氮、磷等養(yǎng)分的釋放與固定，堆肥過(guò)程的多種因素會(huì)影響到重金屬的有效性。因此，研究脫水污泥堆肥過(guò)程中養(yǎng)分、有機(jī)物、重金屬的變化，對(duì)其后期的資源化利用及其農(nóng)用評(píng)價(jià)具有重要的指導(dǎo)意義。

已有研究表明，在污泥堆肥過(guò)程中不同類型的有機(jī)物與重金屬間會(huì)發(fā)生相互作用，從而改變重金屬的有效性[3-5]，主要影響到重金屬的分布，如有機(jī)物質(zhì)礦化對(duì)重金屬的釋放產(chǎn)生影響，或由于pH值的改變影響重金屬濃度，重金屬和新生成的腐殖質(zhì)形成復(fù)合體或其他因素影響其有效性等[6-8]。重金屬的生物有效性也受有機(jī)物形態(tài)，如溶解態(tài)富里酸（FA）和不易溶解的胡敏酸（HA）含量變化的影響。難溶解的有機(jī)物阻礙植物對(duì)重金屬的吸收，由于它們和有機(jī)物結(jié)合緊密，使其生物有效性降低。溶解態(tài)的有機(jī)物通過(guò)形成溶解性的金屬有機(jī)物復(fù)合體而增強(qiáng)其生物有效性[9]。因此關(guān)注堆肥過(guò)程中有機(jī)物變化對(duì)重金屬有效性的影響尤顯重要。

1 材料與方法

1.1 供試材料

采集某市區(qū)污水廠脫水污泥，部分樣品保存于4 ℃冰箱，部分自然風(fēng)干，研磨過(guò)20、100目篩后進(jìn)行理化特征分析。

1.2 堆肥和采樣

本試驗(yàn)是在自制的反應(yīng)器（圖1）中進(jìn)行的。將堆肥污泥基質(zhì)水分調(diào)節(jié)至60%，曝氣量為60 mL/min，在堆肥第20 天停止曝氣，堆肥周期為30 d。堆肥階段于每天9：00、16：00、22：00記錄3次反應(yīng)器內(nèi)的溫度，取平均值作為每日的堆體溫度。試驗(yàn)于2016年5—6月在河南科技大學(xué)進(jìn)行，采樣時(shí)間為第1、5、8、18、30 天，于堆體的上、中、下3個(gè)位置各取樣100 g后混合，部分樣品保存于4 ℃冰箱，部分自然風(fēng)干，研磨過(guò)20、100目篩后進(jìn)行測(cè)定。

1.3 測(cè)定項(xiàng)目與方法

污泥理化性質(zhì)：pH值按土、水比1 g ∶2.5 mL稀釋后用pH計(jì)測(cè)定;總氮含量采用濃硫酸-H2O2消煮，凱氏定氮法測(cè)定;銨態(tài)氮含量用納氏試劑比色法測(cè)定;硝態(tài)氮含量采用紫外分光光度法測(cè)定;速效磷含量采用NaHCO4浸提-鉬銻抗比色法測(cè)定。

有機(jī)質(zhì)和可溶性有機(jī)碳含量用重鉻酸鉀容量法測(cè)定。

不同形態(tài)腐殖酸含量提取方法：2 g堆肥樣品加入 20 mL提取液[0.1 mol/L NaOH+0.1 mol/L Na2P2O7（體積比為1 ∶1）]，室溫下振蕩2 h，4 000 r/min離心10 min，提取上清液，去掉濾渣，濾渣按照上述操作重復(fù)提取3次。濾液為總腐殖酸（HS），取1/3 HS測(cè)定樣品，剩下的2/3用6 mol/L鹽酸酸化至pH值 為1.0～2.0，充分?jǐn)嚢?，室溫下靜置過(guò)夜，4 000 r/min 條件下離心10 min，上層液體為富里酸，沉淀物為胡敏酸，提取FA定容，沉淀用0.1 mol/L KOH溶解，定容，然后采用總有機(jī)碳（TOC）儀測(cè)定。

重金屬的提取測(cè)定：污泥有效態(tài)重金屬采用二乙基三胺五乙酸（DTPA）浸提法提取。取25 g過(guò)20目的污泥樣品，用DTPA提取劑提取后利用等離子發(fā)射光譜（美國(guó)，optima5300DV型，美國(guó)PE公司）法測(cè)定樣品中的銅（Cu）、鋅（Zn）、鉛（Pb）、鎘（Cd）含量。稱取0.200 0 g 預(yù)處理后的樣品于微波消解罐中，采用HNO3-HF-HClO4消煮后定容，采用上述等離子發(fā)射光譜法測(cè)定污泥中全量重金屬。

1.4 數(shù)據(jù)分析

采用Excel 2016 軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。用SPSS 22.0軟件進(jìn)行各參數(shù)之間的相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 脫水污泥的理化性質(zhì)和重金屬特征

由表1和表2可知，脫水污泥的pH值為7.07，污泥中4種重金屬含量的大小順序?yàn)殂~（Cu）>鋅（Zn）>鉛（Pb）>鎘（Cd），其中Cu總量超出CJ/T 309—2009《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置 農(nóng)用泥質(zhì)》的B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。Zn和Pb總量低于GB 4284—1984《農(nóng)用污泥中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》（pH值≥6.5）和CJ/T 309—2009《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置 農(nóng)用泥質(zhì)》A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)也低于2014中國(guó)城市污泥重金屬均值[10]。Cd總量高于CJ/T 309—2009《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置 農(nóng)用泥質(zhì)》A級(jí)但低于B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 污泥堆肥溫度和pH值的變化

污泥堆體溫度在55 ℃條件下保持3 d以上（或50 ℃以上保持5～7 d），可以殺滅堆料中的病原菌，滿足堆肥衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)和堆肥腐熟的要求[11]。由圖2可知，本研究中污泥堆體溫度超過(guò)50 ℃共10 d，在堆肥后5 d其最高溫度為64 ℃，此后溫度開(kāi)始降低，在降溫階段和腐熟階段溫度變化較小，而且接近環(huán)境溫度，該結(jié)果與Fialho等的研究結(jié)果[12]一致。在整個(gè)堆肥過(guò)程中pH值始終維持在7.0～8.0之間，堆肥后8 d的pH值最高，為7.89。堆肥過(guò)程中pH值的變化趨勢(shì)與堆體溫度的變化趨勢(shì)較為相似，都呈現(xiàn)前期快速升高，而后下降的趨勢(shì)，這與金芬等的研究結(jié)果[13]一致。堆肥初期pH值迅速增大，主要是由于微生物分解含氮化合物產(chǎn)生的大量氨氣使得pH值升高，而在堆肥后期由于氮的氨化揮發(fā)作用減弱與硝化作用增強(qiáng)造成pH值下降，同時(shí)有機(jī)物在分解過(guò)程中產(chǎn)生的有機(jī)酸也是造成pH值下降的重要原因[14]。

2.3 污泥堆肥過(guò)程中主要養(yǎng)分的變化特征

堆肥產(chǎn)品中養(yǎng)分含量及組成直接影響堆肥產(chǎn)品的農(nóng)用效果。由圖3可知，污泥在堆肥過(guò)程中銨態(tài)氮含量呈現(xiàn)先升后降趨勢(shì)，隨著堆體溫度升高，銨態(tài)氮含量也呈現(xiàn)升高趨勢(shì)，并且在堆肥后8 d達(dá)到最高，為3.21 g/kg。污泥中硝態(tài)氮的含量明顯低于銨態(tài)氮含量，并且在堆肥后18 d達(dá)到最高值，為0.69 g/kg，可見(jiàn)硝態(tài)氮含量最高的時(shí)間點(diǎn)要滯后于銨態(tài)氮，在堆肥結(jié)束時(shí)硝態(tài)氮含量呈現(xiàn)明顯降低。堆肥中總氮含量呈下降趨勢(shì)，該變化趨勢(shì)與陳鎮(zhèn)新等的研究結(jié)果[15]并不一致，在堆肥結(jié)束時(shí)總氮的含量為4.90 g/kg。速效磷含量的變化趨勢(shì)與總氮含量正好相反，呈上升趨勢(shì)，堆肥結(jié)束時(shí)速效磷含量最高，達(dá)到 28.56 g/kg?？梢?jiàn)，在堆肥過(guò)程中，污泥中的不同養(yǎng)分變化趨勢(shì)不同，高溫期有利于銨態(tài)氮產(chǎn)生，降溫期有利于硝態(tài)氮和速效磷的保持。

2.4 污泥堆肥過(guò)程中各有機(jī)物的變化特征

堆肥過(guò)程實(shí)質(zhì)上是有機(jī)物穩(wěn)定化和腐殖化的過(guò)程，污泥堆肥產(chǎn)品中腐殖酸的含量及組成是評(píng)價(jià)堆肥質(zhì)量的關(guān)鍵[16]，胡敏酸（HA）和富里酸（FA）是腐殖質(zhì)的重要組成成分，對(duì)腐殖質(zhì)的質(zhì)量起決定性的作用[17]。由圖4可知，堆肥過(guò)程中，隨著堆肥時(shí)間的增加污泥的有機(jī)質(zhì)含量呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，堆肥結(jié)束時(shí)有機(jī)質(zhì)含量為282.74 g/kg，與堆肥1d相比降幅達(dá)50.92%?？偢乘?、富里酸、胡敏酸的含量均隨著堆肥時(shí)間的增加而增加，變化趨勢(shì)保持一致;到堆肥結(jié)束時(shí)，總腐殖酸、富里酸和胡敏酸的含量分別為24.51%、17.48%、4.27%，與堆肥前相比增幅分別為59.78%、30.85%、218.66%。HA/FA 的變化范圍在0.10～0.25之間，并且在堆肥后18 d取樣時(shí)該比值最大，為0.25。溶解性有機(jī)物（DOM）含量在堆肥過(guò)程呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢(shì)，堆肥后5 d的含量最大，為 3.87 g/kg，堆肥后5 d后呈降低的趨勢(shì)。

2.5 污泥堆肥對(duì)污泥中4種重金屬總量和有效態(tài)含量的影響

堆肥過(guò)程中重金屬含量的變化主要是由于有機(jī)質(zhì)分解和CO2釋放導(dǎo)致重金屬含量升高，或者淋溶作用造成污泥中重金屬含量減少。由圖5可知，在本試驗(yàn)中，4種重金屬隨著堆肥時(shí)間的增加其總量呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，在堆肥結(jié)束時(shí)Cu、Zn、Pb、Cd 4種重金屬的含量順序?yàn)镃u>Zn>Pb>Cd，且含量分別為 1 211.5、951.45、35.84、13.62 mg/kg。與重金屬總量相反，有效態(tài)重金屬含量隨著堆肥的進(jìn)程呈降低的趨勢(shì)，有效態(tài)Cu、Zn、Pb、Cd的含量分別為340.85～438.15、225.79～313.97、3.84～7.46、3.45～ 4.20 mg/kg，占4種重金屬總量的比例分別為28.13%～48.99%、23.75%～44.71%、11.08%～28.84%、25.33%～41.52%。

2.6 各參數(shù)與有效態(tài)重金屬的相關(guān)性

重金屬的形態(tài)變化與堆肥中有機(jī)質(zhì)的變化和腐殖質(zhì)的形成具有一定的相關(guān)性[18]。由表3可知，本試驗(yàn)中，有效態(tài)Cu與有機(jī)質(zhì)之間存在極顯著的正相關(guān)性，而與腐殖酸、胡敏酸有顯著的負(fù)相關(guān)性，并且與富里酸存在極顯著的負(fù)相關(guān)性;有效態(tài)Zn與有機(jī)質(zhì)之間存在顯著的正相關(guān)性，與腐殖酸、富里酸和胡敏酸有極顯著的負(fù)相關(guān)性，與HA/FA存在顯著的負(fù)相關(guān)性。有效態(tài)Pb與腐殖酸、胡敏酸、HA/FA有極顯著的負(fù)相關(guān)性。有效態(tài)Cd只與富里酸有極顯著的負(fù)相關(guān)性。pH值與各有效態(tài)重金屬之間存在負(fù)相關(guān)性，但沒(méi)有達(dá)到顯著水平。

3 討論

污泥在堆肥過(guò)程中其養(yǎng)分含量會(huì)發(fā)生較大的變化，了解其主要養(yǎng)分的變化特征，可以為堆肥過(guò)程中養(yǎng)分的保持和控制提供依據(jù)[19]。例如，堆肥中氮含量是確定其農(nóng)用價(jià)值的最重要的參數(shù)之一[20];然而，在堆肥過(guò)程中，氮素通常有一定的損失，這主要是由于有機(jī)氮的礦化和持續(xù)性氨的揮發(fā)以及硝態(tài)氮的反硝化作用[21]。研究表明，城市污泥堆肥化處理過(guò)程中氮的損失量約為20%～70%[22]，本研究中總氮損失為18.57%。堆肥過(guò)程中氮的損失，直接導(dǎo)致堆肥品質(zhì)的下降，影響其農(nóng)用價(jià)值。堆肥結(jié)束時(shí)總氮含量為0.49%，而GB8172—1987《城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)》中堆肥總氮的含量（≥0.5%）接近。本研究結(jié)果顯示，高溫期有利于銨態(tài)氮產(chǎn)生，降溫期有利于硝態(tài)氮和速效磷的保持，因此可以通過(guò)對(duì)堆肥高溫和降溫時(shí)間的控制來(lái)減少總氮的損失。

關(guān)于堆肥過(guò)程中腐殖酸含量、組成變化的研究，不同研究者得到的結(jié)論不同，原因可能在于所用原料、堆肥條件等差異會(huì)影響堆肥腐殖酸產(chǎn)生。張雪英等研究表明，污泥經(jīng)堆肥處理后，腐殖酸含量較堆肥初期增加了2倍多[23]。李恕艷等利用雞糞接種菌劑堆肥的研究結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)堆肥處理總腐殖酸含量提高了38.7%[24]。胡敏酸與富里酸的比值在堆肥結(jié)束時(shí)增大的結(jié)論與張盛華等利用城市污泥堆肥的研究結(jié)果[25]較為一致。本研究中腐殖酸總量、胡敏酸、富里酸在堆肥過(guò)程中都有增加趨勢(shì)，其原因可能是污泥堆肥過(guò)程中新形成腐殖質(zhì)的速度大于其降解速度，而且形成的低分子量的富里酸通過(guò)分子聚合作用，產(chǎn)生了大分子的胡敏酸。而堆肥初始時(shí)富里酸較胡敏酸易降解，并且小分子量的富里酸結(jié)合成大分子胡敏酸，使HA/FA在堆肥結(jié)束后呈現(xiàn)升高的趨勢(shì)。

供試污泥堆肥前期和結(jié)束時(shí)重金屬Cu和Cd的含量均高于GB 4284—1984《農(nóng)用污泥中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》（pH值≥6.5），Zn和Pb的含量卻遠(yuǎn)低于GB 4284—1984《農(nóng)用污泥中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》和CJ/T309—2009《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置 農(nóng)用泥質(zhì)》A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)和郭廣慧等的研究結(jié)果[10]中城市污泥重金屬均值，但目前認(rèn)為重金屬總量不能準(zhǔn)確地反映其對(duì)環(huán)境的潛在影響，重金屬的有效性很大程度上影響其生物有效性[26]。腐殖酸含有大量的羧基、酚羥基和醇羥基等官能團(tuán)，可以吸附和固定重金屬離子[27]。已有研究結(jié)果表明，隨著堆肥的進(jìn)行，易溶態(tài)的重金屬含量將降低，相對(duì)穩(wěn)定的重金屬含量會(huì)增加[28]。研究結(jié)果表明，F(xiàn)A和重金屬離子的作用主要是絡(luò)合反應(yīng)，而HA主要通過(guò)化學(xué)吸附與重金屬離子發(fā)生作用[25]，因此HA與重金屬的結(jié)合穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于FA與重金屬的結(jié)合穩(wěn)定性。本試驗(yàn)結(jié)果表明，堆肥過(guò)程中有效態(tài)重金屬呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，并且在堆肥結(jié)束時(shí)有效態(tài)重金屬的含量低于污泥堆肥前的含量。說(shuō)明堆肥過(guò)程中大分子腐殖酸的形成，增加了HA和HA/FA，有利于有效態(tài)重金屬的降低。pH值雖然是影響重金屬生物有效性和毒性的重要因素[29-30]，但污泥中其他性質(zhì)如陽(yáng)離子交換量（CEC）、有機(jī)碳含量（OC）、黏粒含量（claycontent）等也均對(duì)重金屬的生物有效性產(chǎn)生重要的影響[31-32]，本研究中4種有效態(tài)重金屬與pH值之間并沒(méi)有顯示出顯著的相關(guān)性。

4 結(jié)論

（1）在堆肥過(guò)程中，脫水污泥總氮含量呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，速效磷在堆肥期間呈增加趨勢(shì)，銨態(tài)氮和硝態(tài)氮含量分別在堆肥后8 d和18 d最高。因此針對(duì)氮素的損失可重點(diǎn)針對(duì)高溫階段溫度和降溫時(shí)間長(zhǎng)短進(jìn)行控制。

（2）隨著污泥堆肥過(guò)程的進(jìn)行，有機(jī)質(zhì)含量呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，總腐殖酸、富里酸和胡敏酸含量都呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，HA/FA在堆肥期間基本保持上升趨勢(shì)，在堆肥后5 d DOM的含量最高，此后呈降低的趨勢(shì)。

（3）隨著污泥堆肥過(guò)程的進(jìn)行，脫水污泥4種重金屬總量都呈增加趨勢(shì)，尤其在降溫期間增幅較大，有效態(tài)重金屬含量則呈降低趨勢(shì)。因此，污泥堆肥后對(duì)重金屬的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)依然十分必要。脫水污泥在堆肥過(guò)程中有機(jī)質(zhì)、腐殖酸、富里酸和胡敏酸與不同有效性重金屬的相關(guān)性不同。HA/FA、pH與有效態(tài)重金屬之間并沒(méi)有顯示出顯著的相關(guān)性，因此可以通過(guò)在堆肥期間調(diào)控上述指標(biāo)來(lái)控制重金屬的有效態(tài)含量。

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