蘭旭穎，張招紅，張繼超，李愛國，王 劼

(1.中國科學(xué)院 上海應(yīng)用物理研究所，上海 201204；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；3.中國科學(xué)院 上海高等研究院，上海 201210)

同步輻射X射線熒光成像技術(shù)能準(zhǔn)確獲取樣品中的元素分布，且具有高檢測靈敏度和高空間分辨率，為生物、材料和環(huán)境等領(lǐng)域的科技人員研究元素微區(qū)分布提供了強(qiáng)有力的工具[1-3]。上海光源BL15U1的波帶片納米聚焦裝置最高可實(shí)現(xiàn)百納米級空間分辨[4]，并已對用戶開放[5-7]。但此裝置之前只實(shí)現(xiàn)了“走停”的掃描模式，該掃描模式不僅存在部分機(jī)時(shí)浪費(fèi)[8-9]，而且在“走停”模式的長時(shí)間掃描過程中，一些不穩(wěn)定因素如注束、束流軌道校正等可能會導(dǎo)致亞微米或納米級空間分辨的成像扭曲[10-12]。為此，需建立波帶片納米聚焦裝置的快速掃描X射線熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。

由于波帶片納米聚焦裝置具有亞微米空間分辨，該裝置對樣品處光斑的定位要求是光斑在樣品處的重復(fù)定位精度≤光斑尺寸的1/10(以600 nm聚焦光斑為例，光斑在樣品處的重復(fù)定位精度≤60 nm是可正常進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的基本要求)，因此，在波帶片納米聚焦裝置上建立快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的關(guān)鍵是運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)重復(fù)定位精度需小于光斑尺寸的1/10，且樣品熒光計(jì)數(shù)同步獲取系統(tǒng)能滿足獲取熒光計(jì)數(shù)的樣品位置與熒光成像的像素點(diǎn)坐標(biāo)嚴(yán)格一致，即保證熒光成像的準(zhǔn)確性。

為在BL15U1的波帶片納米聚焦裝置上建立快速掃描X射線熒光成像實(shí)驗(yàn)裝置，設(shè)計(jì)該裝置的運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、樣品熒光探測系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取系統(tǒng)。運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)基于Delta-tau Power PMAC控制器設(shè)計(jì)閉環(huán)反饋控制、樣品臺電機(jī)運(yùn)動(dòng)控制和掃描軌跡。樣品熒光探測和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取系統(tǒng)采用Power PMAC控制器的位置比較方法設(shè)計(jì)硬件同步觸發(fā)計(jì)數(shù)器獲取熒光計(jì)數(shù)，保證獲取熒光計(jì)數(shù)的樣品位置與熒光成像的像素點(diǎn)坐標(biāo)的一致性。將設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)應(yīng)用于BL15U1的波帶片納米聚焦裝置，以驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的可行性和高效性。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

X射線照射樣品會產(chǎn)生含有樣品元素特征電子能級結(jié)構(gòu)的X射線熒光信號。利用微納X射線聚焦光斑，連續(xù)逐點(diǎn)照射樣品，同時(shí)使用熒光探測器收集熒光計(jì)數(shù)，可獲得樣品在選定空間范圍內(nèi)的元素空間分布，此即X射線掃描熒光成像方法。傳統(tǒng)掃描方法通過控制水平和垂直方向的電機(jī)，每個(gè)像素點(diǎn)均先定位樣品位置然后采集熒光信號，重復(fù)如此步驟掃描選定區(qū)域所有像素點(diǎn)完成實(shí)驗(yàn)過程。這樣大量的時(shí)間將花費(fèi)在電機(jī)啟動(dòng)、定位、停止、等待的過程中，極大降低實(shí)驗(yàn)效率?？焖賿呙鑈射線熒光方法，針對傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)，采用水平方向電機(jī)連續(xù)不停頓完整掃描1整行，水平1行掃描完成后垂直電機(jī)再換行，重復(fù)步驟完成整個(gè)掃描過程。這樣可將傳統(tǒng)方法行掃描浪費(fèi)在電機(jī)啟動(dòng)、定位、停止、等待的時(shí)間大幅度降低。在水平方向行掃描過程中，控制器在選定的像素點(diǎn)位置產(chǎn)生觸發(fā)信號同步獲取X射線熒光探測器的計(jì)數(shù)，像素點(diǎn)位置的精確測量和觸發(fā)是關(guān)鍵。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

波帶片納米聚焦裝置的快速掃描X射線熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖1所示，主要包括樣品臺、控制器、熒光探測器和計(jì)數(shù)器。樣品臺是PI P-733.2CD納米定位平臺，帶有電容傳感器，用于檢測樣品臺位置?？刂破魇荄elta-tau Power PMAC，用于實(shí)現(xiàn)樣品臺的運(yùn)動(dòng)控制和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取，該控制器用16位模數(shù)轉(zhuǎn)換ADC卡讀取電容傳感器的測量信號，用具有18位數(shù)模轉(zhuǎn)換DAC的控制卡控制樣品臺運(yùn)動(dòng)并生成同步觸發(fā)信號，以觸發(fā)計(jì)數(shù)器同步獲取熒光計(jì)數(shù)。熒光探測器為單探頭硅漂移固體熒光探測器，電子學(xué)部分采用美國XIA公司的DXP系統(tǒng)。計(jì)數(shù)器采用具有32個(gè)通道的Scaler SIS3820，其100 MHz的采樣頻率可快速響應(yīng)熒光計(jì)數(shù)的變化，保證在快速掃描模式下不會丟失計(jì)數(shù)。

圖1 快速掃描實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Schematic of fast scanning experimental device

快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)是樣品在連續(xù)運(yùn)動(dòng)過程中，控制器實(shí)時(shí)讀取樣品實(shí)際位置，當(dāng)樣品每移動(dòng)1個(gè)像素點(diǎn)步長時(shí)，在該像素點(diǎn)位置產(chǎn)生1個(gè)觸發(fā)信號，以觸發(fā)計(jì)數(shù)器同步獲取探測器的熒光計(jì)數(shù)，保證獲取熒光計(jì)數(shù)的樣品位置與熒光成像的像素點(diǎn)坐標(biāo)嚴(yán)格一致，即熒光成像的準(zhǔn)確性。該系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵是樣品臺的精確運(yùn)動(dòng)控制和在連續(xù)掃描過程中熒光計(jì)數(shù)的同步獲取。

3 運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)

基于Power PMAC控制器設(shè)計(jì)運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括閉環(huán)反饋控制、樣品臺電機(jī)運(yùn)動(dòng)控制和掃描軌跡，以實(shí)現(xiàn)X射線熒光快速掃描過程中樣品的精確定位。

3.1 閉環(huán)反饋控制

采用魯棒控制算法旨在保證控制對象的跟蹤性能和魯棒性?？紤]樣品臺對象G的鎮(zhèn)定問題，該對象具有標(biāo)準(zhǔn)化的左互質(zhì)分解：

G=M-1N

(1)

其中，M和N為穩(wěn)定的互質(zhì)傳遞函數(shù)，且存在穩(wěn)定的M*和N*能滿足如下的Bezout等式。

MM*+NN*=I

(2)

G相應(yīng)的攝動(dòng)對象模型Gp可為：

Gp=(M+ΔM)-1(N+ΔN)

(3)

其中，ΔM和ΔN為穩(wěn)定但未知的傳遞函數(shù)，表示標(biāo)稱對象模型G的不確定性；I為單位變量。魯棒鎮(zhèn)定的目標(biāo)不僅要鎮(zhèn)定標(biāo)稱模型G，還要鎮(zhèn)定1族由下式定義的攝動(dòng)對象模型：

Gp={(M+ΔM)-1(N+ΔN)∶

‖[ΔNΔM]‖∞<ε}

(4)

其中，ε為穩(wěn)定裕量，ε>0。最大化該穩(wěn)定裕量即求解標(biāo)準(zhǔn)化互質(zhì)因子對象的魯棒鎮(zhèn)定問題。

僅標(biāo)稱反饋系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)，圖2所示的攝動(dòng)反饋系統(tǒng)的穩(wěn)定性是魯棒的，且：

(5)

圖2 1族攝動(dòng)對象的魯棒鎮(zhèn)定Fig.2 Robust stabilization of one family of perturbed plants

(1+ρ(XZ))1/2

(6)

其中：[NM]為N和M構(gòu)成的矩陣；‖·‖H為Hankel范數(shù)；ρ為譜半徑(最大特征值)；對于G的最小狀態(tài)空間實(shí)現(xiàn)(A,B,C,D)[13]，X和Z分別是如下代數(shù)Riccati方程的唯一正定解。

(A-BS-1DTC)Z+Z(A-BS-1DTC)T-

ZCTR-1CZ+BS-1BT=0

(7)

(A-BS-1DTC)TX+X(A-BS-1DTC)-

XBS-1BTX+CTR-1C=0

(8)

R=I+DDT

S=I+DTD

(9)

(10)

F=-S-1(DTC+BTX)

(11)

L=(1-γ2)I+XZ

(12)

通過式(6)和兩個(gè)Riccati方程可得出γmin，然后通過式(10)得到控制器K?？刂破鱇對于控制系統(tǒng)在不確定性擾動(dòng)作用下仍能維持預(yù)期的性能具有重要意義。式(5)中，(I-GK)-1為該攝動(dòng)反饋系統(tǒng)的靈敏度函數(shù)，可見控制器K直接影響系統(tǒng)的靈敏度。所設(shè)計(jì)的控制器作用是減小靈敏度函數(shù)幅值，提高系統(tǒng)魯棒性，使控制系統(tǒng)對輸入的跟蹤誤差保持在很小的范圍之內(nèi)，同時(shí)將干擾引起的輸出維持在較低水平。

3.2 樣品臺電機(jī)運(yùn)動(dòng)控制

Power PMAC控制器實(shí)現(xiàn)樣品臺電機(jī)運(yùn)動(dòng)控制，需建立坐標(biāo)系，設(shè)定樣品臺電機(jī)的起始位置與坐標(biāo)系原點(diǎn)對應(yīng)，并根據(jù)式(13)和(14)將樣品臺電機(jī)的運(yùn)動(dòng)方向映射到坐標(biāo)軸上。設(shè)計(jì)軸定義為#1→X和#2→Y，表示將樣品臺水平方向電機(jī)#1分配給坐標(biāo)軸X，將垂直方向電機(jī)#2分配給坐標(biāo)軸Y。執(zhí)行動(dòng)作命令，電機(jī)#1和#2將根據(jù)坐標(biāo)定義沿軸向運(yùn)動(dòng)。

(13)

#i→kAiX+kBiY+dii=1,2

(14)

其中：di為偏移量；k為比例因子。

本系統(tǒng)中，樣品臺采用絕對位置定位和線性運(yùn)動(dòng)模式。運(yùn)動(dòng)控制流程如圖3所示。

3.3 掃描軌跡

設(shè)計(jì)樣品臺的三角波掃描驅(qū)動(dòng)方式，采用如下的三角波形函數(shù)。設(shè)計(jì)三角波掃描驅(qū)動(dòng)軌跡是由于三角波是線性波形，其位置點(diǎn)與時(shí)間點(diǎn)一一對應(yīng)，在三角波頻率較低時(shí)，圖像不易畸變，且易于編程實(shí)現(xiàn)。

(15)

其中：T1為三角波周期；A1為三角波幅值。

圖3 運(yùn)動(dòng)控制流程圖Fig.3 Motion control flow chart

4 熒光探測系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取系統(tǒng)

熒光探測系統(tǒng)由熒光探測器探測熒光信號，并通過電子學(xué)系統(tǒng)直接輸出到SIS3820計(jì)數(shù)器。在數(shù)據(jù)獲取前需先設(shè)置感興趣區(qū)域，當(dāng)探測器探測到熒光信號時(shí)，與此感興趣區(qū)域范圍匹配的所有熒光計(jì)數(shù)均會立即輸出到SIS3820計(jì)數(shù)器。該方法僅獲取每個(gè)感興趣區(qū)范圍內(nèi)的熒光數(shù)據(jù)，而不是全譜數(shù)據(jù)，因而提高了數(shù)據(jù)獲取的效率。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取系統(tǒng)是用于確保獲取熒光計(jì)數(shù)的樣品位置與熒光成像的像素點(diǎn)坐標(biāo)嚴(yán)格一致，采用控制器的位置比較方法，硬件同步觸發(fā)SIS3820計(jì)數(shù)器獲取熒光計(jì)數(shù)，該方法基于3個(gè)可設(shè)置的寄存器：比較寄存器CompA、比較寄存器CompB、增量寄存器CompAdd。分別設(shè)置比較寄存器A和B的初始值為CompA0和CompB0，CompB0為獲取的第1個(gè)像素點(diǎn)位置，并設(shè)置增量寄存器CompAdd的初始值為掃描步長值。當(dāng)電容傳感器檢測的電機(jī)位置值等于CompA0時(shí)，控制器輸出高電平信號，此時(shí)CompA會自動(dòng)增加1個(gè)CompAdd增量，其值變?yōu)镃ompA1。當(dāng)電容傳感器檢測的電機(jī)位置值等于CompB0時(shí)，控制器輸出低電平信號，此時(shí)CompB會自動(dòng)增加1個(gè)CompAdd增量，其值變?yōu)镃ompB1，該過程的自動(dòng)增量式位置比較如圖4所示[16]。同時(shí)輸出信號的下降沿同步觸發(fā)SIS3820計(jì)數(shù)器。采用此方法在每個(gè)像素點(diǎn)處生成同步觸發(fā)信號觸發(fā)SIS3820計(jì)數(shù)器獲取熒光計(jì)數(shù)，其流程如圖5所示。此硬件比較觸發(fā)的設(shè)計(jì)方法具有低延時(shí)高精度的優(yōu)點(diǎn)，且觸發(fā)信號的輸出是由實(shí)測的樣品位置與比較寄存器的值比較產(chǎn)生，保證了獲取熒光計(jì)數(shù)的樣品位置與熒光成像的像素點(diǎn)坐標(biāo)的一致性，即熒光成像的準(zhǔn)確性。

圖4 自動(dòng)增量式位置比較波形圖Fig.4 Position-comparison waveform with auto-increment

圖5 熒光計(jì)數(shù)同步獲取流程圖Fig.5 Fluorescence count synchronization acquisition flow chart

5 實(shí)驗(yàn)

5.1 運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)

控制系統(tǒng)的階躍響應(yīng)如圖6所示。參考輸入信號的幅值為1 μm。輸入信號幅值若選擇太小，系統(tǒng)響應(yīng)會淹沒在噪聲信號中，無法明顯觀察到階躍信號響應(yīng)。輸入信號幅值若選擇太大，系統(tǒng)易進(jìn)入非線性區(qū)，引起性能降低，或?qū)е驴刂菩盘栵柡?。選擇1 μm幅值作為參考輸入信號，輸出階躍響應(yīng)具有較高的信噪比，且系統(tǒng)無控制信號飽和問題。另外，以1 μm幅值作為參考輸入信號，易于分析計(jì)算系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特性參數(shù)。

圖6 控制系統(tǒng)階躍響應(yīng)Fig.6 Step response of control system

圖7 控制系統(tǒng)S(a)和T(b)的波特圖Fig.7 Bode diagrams of S (a) and T (b) of control system

控制系統(tǒng)的魯棒性由靈敏度傳遞函數(shù)S和補(bǔ)靈敏度傳遞函數(shù)T表示。S和T的波特圖分別如圖7a和b所示，根據(jù)魯棒性判斷準(zhǔn)則[15]，S可表征擾動(dòng)對輸出的傳遞作用，S最大峰值位于678.32 rad/s處，值為1.21 dB，小于6 dB，則輸出對外部擾動(dòng)一致衰減，系統(tǒng)對擾動(dòng)的抗干擾能力較好，可獲得較小的跟蹤誤差。補(bǔ)靈敏度傳遞函數(shù)T可表征輸入信號對輸出的影響以及系統(tǒng)對高頻擾動(dòng)的抑制，T最大峰值位于0 rad/s處，值為0，小于2 dB，表明該控制系統(tǒng)能有效抑制輸入的傳感器噪聲信號對輸出的影響。此外，從T的波特圖可見，在較高頻率處，T值快速衰減，表明閉環(huán)控制系統(tǒng)對高頻擾動(dòng)具有良好的抑制作用。

控制系統(tǒng)的跟蹤性能如圖8所示。光斑大小600 nm，單點(diǎn)掃描時(shí)間0.1 s，樣品臺跟蹤幅值為60 μm、周期為20 s的三角波形(對于水平方向60 μm行程，600 nm掃描步長，單行共需掃描100個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)0.1 s，則單行掃描需10 s，三角波形1個(gè)周期對應(yīng)于往返的兩行掃描，則設(shè)置三角波形周期為20 s)，其跟蹤誤差小于20 nm，滿足了樣品重復(fù)定位精度小于光斑尺寸1/10的要求。而在三角波形的轉(zhuǎn)折點(diǎn)處運(yùn)動(dòng)軌跡的方向和速度均有較大的變化，導(dǎo)致此處軌跡跟蹤誤差相對較大。控制系統(tǒng)的輸出跟蹤性能如圖8所示，圖8a與b的時(shí)間點(diǎn)相對應(yīng)，取包含三角波形轉(zhuǎn)折點(diǎn)的一段時(shí)間內(nèi)樣品臺電機(jī)的跟蹤誤差(圖8b)，其誤差較大處對應(yīng)圖8a中三角波形的轉(zhuǎn)折點(diǎn)處，最大誤差約為17.37 nm。

圖8 控制系統(tǒng)的輸出跟蹤軌跡(a)和樣品臺單行移動(dòng)跟蹤誤差(b)Fig.8 Output tracking trajectory (a) and tracking error of sample stage moving in one line (b) of control system

5.2 快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)

在BL15U1的波帶片納米聚焦裝置上，應(yīng)用設(shè)計(jì)的快速掃描X射線熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)獲取標(biāo)準(zhǔn)銅網(wǎng)(銅網(wǎng)尺寸為2 000目/in，1 in=2.54 cm)的元素分布圖像，X射線能量為10 keV。光斑掃描并微分和高斯擬合的結(jié)果如圖9所示，其水平方向半高寬為609 nm，垂直方向半高寬為593 nm，設(shè)置掃描步長為600 nm×600 nm，即圖像的像素點(diǎn)大小為600 nm×600 nm。每個(gè)像素的掃描時(shí)間為0.1 s，銅網(wǎng)樣品如圖10a所示(由后視顯微鏡獲取)。

圖9 光斑水平方向和垂直方向尺寸Fig.9 Horizontal size and vertical size of spot

圖10 快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.10 Result of fast scanning fluorescence imaging experiment

根據(jù)上述對快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的分析，其運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)具有良好的魯棒性，且滿足樣品重復(fù)定位精度小于光斑尺寸1/10的要求。此外，X射線熒光計(jì)數(shù)的獲取由硬件同步觸發(fā)計(jì)數(shù)器實(shí)現(xiàn)，保證了熒光成像的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)所獲得的銅網(wǎng)元素分布圖像如圖10b所示。

與波帶片納米聚焦裝置之前采用的“走?！睊呙枘Ｊ较啾?，相同的實(shí)驗(yàn)條件下，“走?！睊呙枘Ｊ将@取該熒光圖像需5 000 s，而快掃模式僅需1 000 s，快掃模式圖像獲取時(shí)間是“走?！睊呙枘Ｊ降?/5，提高了實(shí)驗(yàn)效率。

6 結(jié)論

在上海光源BL15U1的波帶片納米聚焦裝置上首次建立快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置包括運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、樣品熒光探測系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取系統(tǒng)。其運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)具有良好的魯棒性，三角波形跟蹤誤差小于20 nm，滿足樣品重復(fù)定位精度小于光斑尺寸1/10的要求。樣品熒光探測和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步獲取系統(tǒng)采用硬件比較觸發(fā)的方法，保證了獲取熒光計(jì)數(shù)的樣品位置與熒光成像的像素點(diǎn)坐標(biāo)嚴(yán)格一致。應(yīng)用此快速掃描X射線熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)獲得了標(biāo)準(zhǔn)銅網(wǎng)的元素分布圖像，驗(yàn)證了所設(shè)計(jì)的快速掃描系統(tǒng)的可行性。此外，與“走?！睊呙枘Ｊ较啾?，所設(shè)計(jì)的快速掃描熒光成像實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)提高了實(shí)驗(yàn)效率，使用戶能在同步輻射裝置有限的機(jī)時(shí)內(nèi)獲取更多的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。