張 捷 劉 飛* 代曉東 陳孟鑫 鄭 政 王 碩 薛 琳 徐瑩雪 杜得輝 劉志華 邢春玉 蔣 虹

（中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院，山東 東營(yíng)257061）

外界條件轉(zhuǎn)變時(shí)，可逆乳狀液可以在油包水乳狀液和水包油乳狀液之間可逆轉(zhuǎn)化[1]，目前最廣泛應(yīng)用于制備可逆乳化鉆井液[2]。現(xiàn)階段可逆乳化鉆井液主要由表面活性劑型乳化劑穩(wěn)定，在穩(wěn)定性上存在缺點(diǎn)，故考慮引入顆粒形成復(fù)合型乳化劑增強(qiáng)可逆乳化鉆井液體系的穩(wěn)定性[3]。

在工科行業(yè)的科學(xué)研究中，一直存在一個(gè)問(wèn)題，就是室內(nèi)實(shí)驗(yàn)與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)之間存在差別，比如滲透率差異測(cè)試[4]，怎么有效聯(lián)系起室內(nèi)實(shí)驗(yàn)與現(xiàn)場(chǎng)使用效果也一直是研究的熱點(diǎn)。顆粒應(yīng)用于油田現(xiàn)場(chǎng)也一直存在一個(gè)問(wèn)題，很多在室內(nèi)試驗(yàn)用納米二氧化硅形成的效果很好的制備方案應(yīng)用于油田現(xiàn)場(chǎng)時(shí)效果不理想，經(jīng)檢查很重要的一個(gè)影響因素是，室內(nèi)試驗(yàn)使用的納米二氧化硅都是化學(xué)試劑，粒度范圍較為準(zhǔn)確，而現(xiàn)場(chǎng)使用的納米二氧化硅由于工業(yè)品本身存在的缺陷、油田施工現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的復(fù)雜性導(dǎo)致納米二氧化硅比實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下更易團(tuán)聚，故現(xiàn)場(chǎng)使用的納米二氧化硅其實(shí)粒徑已接近微米級(jí)別[5]。

綜上，要引入顆粒形成復(fù)合型乳化劑增強(qiáng)可逆乳化鉆井液體系穩(wěn)定性，就必須將該研究的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)與現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用聯(lián)系起來(lái)，即明確二氧化硅顆粒粒徑變化對(duì)可逆乳化鉆井液體系性能的影響。而可逆乳化鉆井液體系的核心在于可逆乳狀液，故首先要研究二氧化硅粒徑變化對(duì)可逆乳狀液體系的影響，筆者選取納米二氧化硅與微米二氧化硅進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，測(cè)試其制備的可逆乳狀液的性能，明確二氧化硅顆粒粒徑對(duì)可逆乳狀液性能的影響，并分析相關(guān)影響產(chǎn)生的微觀結(jié)構(gòu)層面的原因，以期推動(dòng)可逆乳狀液研究更好的發(fā)展，促進(jìn)可逆乳化鉆井液（轉(zhuǎn)下頁(yè)）在更廣泛范圍內(nèi)的應(yīng)用。

基于前期試驗(yàn)，親水性顆粒與實(shí)驗(yàn)室自制表面活性劑型可逆乳化劑SL-3 復(fù)配所制備乳狀液不可實(shí)現(xiàn)可逆轉(zhuǎn)相，親油性顆粒與實(shí)驗(yàn)室自制表面活性劑型可逆乳化劑SL-3 復(fù)配所制備乳狀液可逆轉(zhuǎn)相效果最好，故筆者使用不同粒徑親油性二氧化硅顆粒來(lái)研究二氧化硅顆粒粒徑對(duì)可逆乳狀液性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

試劑：斯卡蘭2#白油，工業(yè)級(jí)，斯卡蘭石油（重慶）有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、親油性納米二氧化硅、表面活性劑SL-3，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；親油性微米二氧化硅，實(shí)驗(yàn)室自制；去離子水。

儀器：NGJ-2 型泥漿高速攪拌機(jī)：青島膠南分析儀器廠；DWY-2A 型智能電穩(wěn)定性測(cè)試儀：青島新領(lǐng)機(jī)電科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 可逆乳狀液的制備

①改性納米顆粒為親油型納米二氧化硅。將1g 表面活性劑和100ml 白油混合后攪拌5min（12000r/min），向其中加入3g 親油型納米二氧化硅混合后攪拌5min（12000r/min），形成表面活性劑/親油型納米二氧化硅復(fù)合材料的白油分散體系，記為分散體系3，然后向其中加入100ml 去離子水，攪拌40min（12000r/min），形成1 號(hào)乳狀液。

②改性微米顆粒為親油型微米二氧化硅。將1g 表面活性劑和100ml 白油混合后攪拌5min（12000r/min），向其中加入3g 親油型微米二氧化硅混合后攪拌5min（12000r/min），形成表面活性劑/親油型微米二氧化硅復(fù)合材料的白油分散體系，記為分散體系3，然后向其中加入100ml 去離子水，攪拌40min（12000r/min），形成2 號(hào)乳狀液。

1.2.2 乳狀液可逆轉(zhuǎn)相性能的研究

①加酸轉(zhuǎn)相：做多組平行實(shí)驗(yàn)，每組都是取100mL 1 號(hào)乳狀液，向不同組的乳狀液里分別加入不同體積的濃度為5wt.%的鹽酸（0vol.%～5vol.%），攪拌10min（12000r/min），使用電穩(wěn)定測(cè)試儀測(cè)定乳狀液類型，其中，基于前期研究，加量為0.6 vol.%的組別制備的水包油乳狀液記作3 號(hào)乳狀液，用作測(cè)試乳狀液加堿轉(zhuǎn)相性能的初始乳狀液[5]。

②加堿轉(zhuǎn)相（加酸轉(zhuǎn)相后）：做多組平行實(shí)驗(yàn)，每組都是取100mL3 號(hào)乳狀液，向不同組乳狀液中分別加入不同體積的濃度為5wt.%的NaOH 溶液（0vol.～5vol.%），攪拌10min（12000r/min），使用電穩(wěn)定測(cè)試儀測(cè)定乳狀液類型[5]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試可知，在表面活性劑SL-3 與二氧化硅顆粒質(zhì)量比一定的情況下，“表面活性劑/納米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的初始油包水乳狀液”破乳電壓高于“表面活性劑/微米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的初始油包水乳狀液”的破乳電壓。分析主要原因?yàn)椋⒚最w粒沒有納米顆粒高比表面積所帶來(lái)的獨(dú)特性質(zhì)，導(dǎo)致表面活性劑在顆粒表面吸附密度較低，且顆粒較大，自由移動(dòng)程度較差，導(dǎo)致與納米顆粒相比，微米顆粒較少的分布在在油水界面，綜合因素導(dǎo)致改性納米顆粒穩(wěn)定的可逆乳狀液穩(wěn)定性高于改性微米顆粒穩(wěn)定的可逆乳狀液。

在表面活性劑SL-3 與二氧化硅顆粒質(zhì)量比一定的情況下，“表面活性劑/納米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的乳狀液”與“表面活性劑/微米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的乳狀液”均能表現(xiàn)出較好的可逆轉(zhuǎn)相性能。分析主要原因?yàn)?，改性納米二氧化硅表面吸附有大量表面活性劑，對(duì)其表面改性較為徹底，導(dǎo)致改性納米二氧化硅表面的酸/堿響應(yīng)可逆轉(zhuǎn)化性能較好，使其穩(wěn)定的乳狀液具備較好的可逆轉(zhuǎn)化性能；表面活性劑在微米顆粒表面吸附密度較低，但也有部分吸附，故其表面部分區(qū)域具備酸/堿響應(yīng)性能，部分區(qū)域無(wú)酸/堿響應(yīng)性能（無(wú)表面活性劑吸附區(qū)域），還有大量處于游離狀態(tài)的表面活性劑SL-3，且顆粒較大，自由移動(dòng)程度較差，導(dǎo)致與納米顆粒相比，微米顆粒較少的分布在油水界面，導(dǎo)致大量處于游離狀態(tài)的表面活性劑SL-3 吸附在油水界面，表面活性劑SL-3 具有較好的酸/堿響應(yīng)性能，上述因素綜合導(dǎo)致“表面活性劑/納米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的乳狀液”與“表面活性劑/微米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的乳狀液”均能表現(xiàn)出較好的可逆轉(zhuǎn)相性能。

3 結(jié)論

二氧化硅顆粒的粒徑對(duì)“納米二氧化硅與表面活性劑復(fù)合材料穩(wěn)定的乳狀液”的性質(zhì)有一定影響。在乳狀液穩(wěn)定方面，改性納米顆粒穩(wěn)定的可逆乳狀液穩(wěn)定性高于改性微米顆粒穩(wěn)定的可逆乳狀液；在乳狀液可逆轉(zhuǎn)相性能方面，“表面活性劑/納米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的乳狀液”與“表面活性劑/微米二氧化硅復(fù)合體系穩(wěn)定的乳狀液”均能表現(xiàn)出較好的可逆轉(zhuǎn)相性能。